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[发明专利]一种应用溶解度结晶法制备四水醋酸锰的生产工艺-CN201410774042.0有效
发明人：余云丰;卢鸿武;魏一帆;连培祥;张敏敏;虞建立 -专利权人： 浙江金科过氧化物股份有限公司
申请日： 2015-08-04 - 公布日： 2015-07-29 - 主分类号： C07C53/10 文献下载
摘要：本发明公开一种应用溶解度结晶法制备四水醋酸锰的生产工艺，按以下步骤制备：A、在反应容器中加入温度为T0的打底母液醋酸锰饱和溶液，以1:2~2.5:3.5~4.5的摩尔比加入电解锰、冰醋酸和水，反应温度T1为20~100℃，反应时间为2~3h；B、冷却使温度降至T0附近，为T2，搅拌结晶；C、离心固液分离；D、所得固体干燥即得四水醋酸锰；步骤A中所述醋酸锰饱和溶液的添加质量为电解锰添加质量的9~12倍；所述T1＞T2。本发明以醋酸锰饱和溶液替代大量过量的水作为母液，省去了传统工艺中的蒸发浓缩脱水的步骤。整体工艺简单，离心所得醋酸锰母液可循环套用，无三废产生。
一种应用溶解度结晶法制备四水醋酸生产工艺

[发明专利]一种新型过碳酸钠的制备方法-CN201410846389.1有效
发明人：虞建立;章金龙;章小兵;魏一帆 -专利权人： 浙江金科过氧化物股份有限公司
申请日： 2014-12-31 - 公布日： 2015-05-06 - 主分类号： C01B15/10 文献下载
摘要：本发明公开了一种新型过碳酸钠的制备方法，（1）、平均粒径d的母晶输入带冷却及混合设备的反应器中，并添加固体稳定剂；（2）、开启冷却及混合设备，定量的含稳定剂的低浓度双氧水溶液喷洒至母晶表面；（3）、喷洒完毕，加定量的粒径5-100μm的纯碱或纯碱混合物，同时喷洒定量的含稳定剂的高浓度双氧水溶液，反应温度15-50℃，结晶物粒径增长至D时，加料完成，继续反应3-5min；（4）、干燥过筛，得粒径为D的产品，母晶为纯碱或元明粉的一种或两种，低浓度双氧水溶液浓度1-27.5%（质量），高浓度双氧水溶液浓度50-70%（质量），d≤0.9mm，晶体粒径D为0.5-1.2mm，且D＞d。
一种新型碳酸钠制备方法

[发明专利]一种横向式防卡输送装置-CN201410763683.6无效
发明人：虞建立;章金龙;章小兵;魏一帆 -专利权人： 浙江金科过氧化物股份有限公司
申请日： 2014-12-31 - 公布日： 2015-05-06 - 主分类号： C01B15/10 文献下载
摘要：本发明公开了一种新型过碳酸钠的制备方法，（1）、平均粒径d的母晶输入带冷却及混合设备的反应器中，并添加固体稳定剂；（2）、开启冷却及混合设备，定量的含稳定剂的低浓度双氧水溶液喷洒至母晶表面；（3）、喷洒完毕，加定量的粒径5-100μm的纯碱或纯碱混合物，同时喷洒定量的含稳定剂的高浓度双氧水溶液，反应温度15-50℃，结晶物粒径增长至D时，加料完成，继续反应3-5min；（4）、干燥过筛，得粒径为D的产品，母晶为纯碱或元明粉的一种或两种，低浓度双氧水溶液浓度1-27.5%（质量），高浓度双氧水溶液浓度50-70%（质量），d≤0.9mm，晶体粒径D为0.5-1.2mm，且D＞d。
一种横向式防卡输送装置

[发明专利]一种利用副产大颗粒过碳酸钠制备增氧剂的方法-CN201410189663.2有效
发明人：章小兵;章金龙;虞建立 -专利权人： 浙江金科过氧化物股份有限公司
申请日： 2014-05-07 - 公布日： 2014-09-03 - 主分类号： A01K63/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种利用副产大颗粒过碳酸钠制备增氧剂的方法，其特征在于，主要包括以下步骤：（A）在混合器内加入副产大颗粒过碳酸钠和水，水的加入量为副产大颗粒过碳酸质量百分数的1%-3%，搅拌5-10分钟，用粉碎机粉碎；所述的副产大颗粒过碳酸钠为活性氧≤10%、粒径大小≥1.4mm的不规则颗粒；（B）粉碎后的物料进入反应器内喷淋双氧水溶液及稳定剂和粘合剂，进行造粒，烘干，得到增氧剂的含氧原料过碳酸钠；（C）将步骤B所得过碳酸钠与脱模剂按照质量百分比为99.0～99.9︰1～0.1的比例混合均匀，在压片机上压片制得增氧剂产品。采用该增氧剂对养殖水体进行增氧可降低制造成本，并减少现有增氧剂对水体、环境的污染。
一种利用副产大颗粒碳酸钠制备增氧剂方法

[发明专利]一种过氧化钙的制备方法-CN201410127248.4有效
发明人：章小兵;连培祥 -专利权人： 浙江金科过氧化物股份有限公司
申请日： 2014-04-01 - 公布日： 2014-07-30 - 主分类号： C01B15/043 文献下载
摘要：本发明公开了一种过氧化钙的制备方法，其特征在于，主要包括以下步骤：在保温反应器中加入一定量的水，开启搅拌；配制加有稳定剂三乙醇胺的过氧化氢混合液；在氢氧化钙粉末中加入稳定剂三聚磷酸钠，使三聚磷酸钠含量为过氧化钙质量的0.05%-10%；将配制好的过氧化氢混合液和氢氧化钙粉末同时加入到保温反应器中，过氧化氢与氢氧化钙摩尔比为1.18-1.29︰1，维持反应温度为25±5℃，反应10-30分钟；反应物料抽滤，烘干，得过氧化钙粉末成品；抽滤所得母液按A-D步骤进行多次母液套用制备产品。本发明方法对环境友好，无污水，设备投资小、工艺简单，可实现常温下制备高含量的过氧化钙产品。
一种氧化钙制备方法

[发明专利]一种快速溶解型颗粒过碳酸钠的制备工艺-CN201310691559.9无效
发明人：章小兵;章伟新;虞建立 -专利权人： 浙江金科过氧化物股份有限公司
申请日： 2013-12-17 - 公布日： 2014-04-23 - 主分类号： C01B15/10 文献下载
摘要：本发明涉及一种快速溶解型颗粒过碳酸钠的制备工艺，主要包括配制双氧水溶液、往轻质碳酸钠喷淋双氧水、控制碳酸钠粉体的水份含量为15%-25%时，停止喷淋双氧水溶液，加入成粒助剂，使过碳酸钠由粉体转变为膨化颗粒等步骤。本发明完全改变传统干法的挤出造粒、喷雾造粒方法，仅通过原料的简单混合，反应过程中在过碳酸钠粉体的水份含量达到15%-25%时，添加特殊成粒助剂，使过碳酸钠由粉体转变为膨化颗粒，同时控制产品活性氧范围，烘干后制得的低活性氧颗粒过碳酸钠。按照此工艺所制作的颗粒过碳酸钠溶解速率T90（20℃）可缩短到25s以内，可满足国内外对过碳酸钠作为有机合成的氧化助剂的各项要求。
一种快速溶解颗粒碳酸钠制备工艺

[发明专利]一种快速溶解型颗粒过碳酸钠的制备工艺-CN201310330969.0有效
发明人：章小兵;章伟新;虞建立;魏一帆;谢晋 -专利权人： 浙江金科过氧化物股份有限公司
申请日： 2013-08-01 - 公布日： 2014-01-01 - 主分类号： C01B15/10 文献下载
摘要：本发明涉及一种快速溶解型颗粒过碳酸钠的制备工艺，主要包括配制双氧水溶液、往轻质碳酸钠喷淋双氧水、控制碳酸钠粉体的水份含量为15%-25%时，停止喷淋双氧水溶液，加入成粒助剂，使过碳酸钠由粉体转变为膨化颗粒等步骤。本发明完全改变传统干法的挤出造粒、喷雾造粒方法，仅通过原料的简单混合，反应过程中在过碳酸钠粉体的水份含量达到15%-25%时，添加特殊成粒助剂，使过碳酸钠由粉体转变为膨化颗粒，同时控制产品活性氧范围，烘干后制得的低活性氧颗粒过碳酸钠。按照此工艺所制作的颗粒过碳酸钠溶解速率T90（20℃）可缩短到25s以内，可满足国内外对过碳酸钠作为有机合成的氧化助剂的各项要求。
一种快速溶解颗粒碳酸钠制备工艺

[发明专利]一种制备过碳酸钠的方法-CN201310332870.4有效
发明人：章小兵;章金龙;虞建立;魏一帆;谢晋 -专利权人： 浙江金科过氧化物股份有限公司
申请日： 2013-08-01 - 公布日： 2013-11-27 - 主分类号： C01B15/10 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备过碳酸钠的方法，主要包括以下步骤：配制双氧水溶液；在带有冷却设备的混合器中，加入细小过碳酸钠颗粒作为晶核；往混合器中喷淋双氧水溶液，开启冷却设备，维持体系反应温度为20℃-60℃；将无水轻质碳酸钠和固体稳定剂通过传输设备加入混合器中；当过碳酸钠产品粒径达到0.5mm-1.2mm时，出料；同时调节进料速度和出料速度维持混合器物料恒定；将出料的碳酸钠产品用筛分设备进行筛分，粒径0.5mm以下的细小过碳酸钠作为晶核定量返还入混合器中，0.5mm-1.2mm的中间目标料进行烘干得成品。本发明制备过碳酸钠的方法，对环境友好，无污水，设备投资小、工艺简单，能制备高品质的产品，产品活性氧高，热稳定性和湿稳定性好。
一种制备碳酸钠方法

[发明专利]一种颗粒状低含氯量2,4,6-三（氨基己酸基）-1,3,5三嗪的生产工艺-CN201210054443.X有效
发明人：施孟华;魏一帆;宋盘龙 -专利权人： 浙江金科过氧化物股份有限公司
申请日： 2012-03-05 - 公布日： 2012-09-12 - 主分类号： C07D251/70 文献下载
摘要：本发明公开了一种颗粒状低含氯量2,4,6-三（氨基己酸基）-1,3,5三嗪的生产工艺，其特征在于包括以下步骤：将一种强酸与2,4,6-三（氨基己酸盐基）-1,3,5三嗪溶液同时滴加入pH值为0.1–3.5的酸性底液中反应，强酸中氢离子与2,4,6-三（氨基己酸盐基）-1,3,5三嗪的摩尔比为3.0–4.5：1，反应温度为15–60℃，反应完全后将物料固液分离，滤饼用水洗涤抽干得颗粒状低含氯量2,4,6-三（氨基己酸基）-1,3,5三嗪成品。利用本发明的生产工艺，可以直接合成颗粒状的2,4,6-三（氨基己酸基）-1,3,5三嗪，便于固液分离和洗涤，降低产品中氯离子含量以减少洗涤水用量，从而减少废水排放量，还可以避免粘度大的乳状溶液固液分离繁琐工序，有利于工业生产，尤其对环境保护具有较大意义。
一种颗粒状低含氯量氨基己酸生产工艺

[发明专利]过碳酸钠母液的循环回收利用方法-CN201210054981.9无效
发明人：魏一帆;章金龙;梁百其 -专利权人： 浙江金科过氧化物股份有限公司
申请日： 2012-03-05 - 公布日： 2012-08-22 - 主分类号： C01B15/10 文献下载
摘要：本发明公开了一种过碳酸钠母液的循环回收利用方法，其特征在于包括以下步骤：将过碳酸钠母液连续泵入多效浓缩体系中，母液中的水分不断被蒸发，母液中的碳酸钠与氯化钠在浓缩装置中结晶；带有碳酸钠与氯化钠晶体的浓缩液连续通过离心机固液分离；分离后的固相立即与未经浓缩的过碳酸钠母液进行混合，形成浓缩回用浆液，重新回用到过碳酸钠生产中；分离后的液体重新返回到多效浓缩装置中继续浓缩。有效地解决了湿法过碳酸钠生产中多余废水问题，能够最大程度的利用母液中盐、碱及双氧水，真正做到碳酸钠生产过程中废水零排放，有利于环境保护。
碳酸钠母液循环回收利用方法

[发明专利]一种过碳酸钠母液的回收利用方法-CN201210054479.8有效
发明人：魏一帆;章金龙;梁百其 -专利权人： 浙江金科过氧化物股份有限公司
申请日： 2012-03-05 - 公布日： 2012-08-01 - 主分类号： C01F5/24 文献下载
摘要：本发明公开了一种过碳酸钠母液的回收利用方法,其特征在于，包括以下步骤：将碳酸钠母液与氯化镁反应生成水合碳酸镁；将水合碳酸镁浆液泵入浓缩装置，升温浓缩，同时完成水合碳酸镁的热解，生成碱式碳酸镁；将热解后浆液进行固液分离，所得固体用水洗涤除杂后得碱式碳酸镁产品，分离的液体继续浓缩，得主要成分为氯化钠的液体，再将其重新返回过碳酸钠的合成中。真正做到碳酸钠生产过程中废水零排放，有利于环境保护。
一种碳酸钠母液回收利用方法

[发明专利]一种晶体大小可控的三水醋酸钠连续结晶工艺-CN201210043014.2有效
发明人：施孟华;魏一帆;宋盘龙;陈永强;张敏敏 -专利权人： 浙江金科过氧化物股份有限公司
申请日： 2012-02-24 - 公布日： 2012-08-01 - 主分类号： C07C53/10 文献下载
摘要：本发明公开了一种晶体大小可控的三水醋酸钠连续结晶工艺，包括步骤：浓缩至熔融态的三水醋酸钠和35~45℃饱和醋酸钠溶液同时连续地进入装有浆料的接收釜中；接收釜中浆料通过循环泵进入结晶换热器中，冷却降温，控制结晶换热器中冷却水与浆料温差为0~10℃；冷却降温后的浆料进入晶体生长釜，浆料在晶体生长釜中停留时间为0.5~5小时；晶体生长釜中浆料进入离心机，固液分离后固体作为三水醋酸钠产品包装，液体作为母液再进入结晶接受釜；在结晶换热器列管结壁时，切换至备用换热冷却流程，并对结壁的三水醋酸钠进行熔融清除。本发明生产效率高，能耗低，三水醋酸钠结晶可控制，并且解决了结晶过程中容易粘壁导致冷却效率降低的问题。
一种晶体大小可控三水醋酸钠连续结晶工艺

[发明专利]一种过碳酸钠防结块剂组合物及其应用-CN201210054487.2无效
发明人：魏一帆;章金龙;梁百其 -专利权人： 浙江金科过氧化物股份有限公司
申请日： 2012-03-05 - 公布日： 2012-08-01 - 主分类号： C01B15/10 文献下载
摘要：本发明涉及一种过碳酸钠防结块剂组合物，其特征在于：所述过碳酸钠防结块剂组合物由分散剂、渗透剂和憎水剂组成，分散剂、渗透剂和憎水剂的质量百分比为：45~70:20~40:5~15。本发明还提供该防结块在制备防结块过碳酸钠中的应用。本发明的过碳酸钠防结块剂组合物用量少，生产成本低，防结块效果优良。防结块剂的添加不影响过碳酸钠的稳定性及各种使用要求，还具有助洗功能，而且对环境无毒害，适合于工业化生产使用。
一种碳酸钠结块组合及其应用

[发明专利]一种对四乙酰乙二胺生产中两种废酸水的联合处理方法-CN201210001592.X有效
发明人：施孟华;魏一帆;章金龙;连培祥 -专利权人： 浙江金科过氧化物股份有限公司
申请日： 2012-01-05 - 公布日： 2012-07-18 - 主分类号： C02F9/10 文献下载
摘要：本发明公开了一种对四乙酰乙二胺生产中两种废酸水的联合处理方法，其特征在于包括步骤：用生蒸汽将洗涤TAED结晶后产生的深色酸水蒸发，蒸发产生的酸蒸汽作为热源对脱色后的中和液进行多效浓缩，冷却结晶，固液分离得副产品三水醋酸钠，深色酸水蒸发后剩余残渣，焚烧后热能产生生蒸汽再利用；所述脱色后的中和液为：酸蒸汽换热后冷凝为无色酸水，无色酸水与TAED生产过程中醋酸与乙二胺反应后高温脱水产生的浅色酸水混合，加碱中和，然后用二氧化硫脲脱色后生成的液体。本发明利用深色酸水的酸蒸汽作为一级热源，对混合酸水的中和液进行多效浓缩，可以大大节约能源，有利于环保；二氧化硫脲作为脱色剂也避免了活性炭等固体吸附性物质脱色带来的固液分离繁杂和固体废渣的产生。
一种乙酰乙二胺生产中两种废酸水联合处理方法

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