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[发明专利]一种牛黄熊去氧胆酸及其制备方法-CN202110904599.1在审
发明人：张胜 -专利权人： 浙江天顺药业有限公司
申请日： 2021-08-07 - 公布日： 2021-11-02 - 主分类号： C07J9/00 文献下载
摘要：本发明涉及医药制造技术领域,特别是一种牛黄熊去氧胆酸的制备方法，该方法包括如下步骤：S1、在反应罐中加入含有三乙胺的丙酮，再将熊去氧胆酸加入到反应罐中搅拌均匀，开启制冷，并降温至‑5℃‑0℃，逐渐滴入氯甲酸乙酯，滴入过程中控制温度不高于5℃，滴入完成后，搅拌40‑60分钟，过滤掉沉淀，在恒温状态下，并在搅拌的过程中加入牛磺酸钠溶液，并升温至10℃‑20℃，搅拌2‑3小时，过滤掉沉淀，pH调整为4～6，加入丙酮和纯化水，并加热到常温搅拌40‑60分钟，搅拌下冷却至‑5～5℃，析晶30‑48小时，再放料至过滤器中，过滤抽干获得固化物，用5℃的冰水淋洗固化物，再抽干后用0℃的冰水淋洗固化物，再次抽干后得产品。
一种牛黄熊去氧胆酸及其制备方法

[发明专利]一种托匹司他晶型及其制备方法-CN202110456484.0在审
发明人：张胜 -专利权人： 浙江天顺药业有限公司
申请日： 2021-04-27 - 公布日： 2021-07-30 - 主分类号： C07D401/14 文献下载
摘要：本发明的技术方案是这样实现的：一种托匹司他晶型，其特征在于：所述晶型在粉末X射线衍射中，在衍射角2θ的值为8.5±0.2、15.2±0.2、19.8±0.2、24.7±0.2、28.3±0.2度附近具有特征性峰；本发明还公开了一种托匹司他晶型的制备方法；本发明的有益效果是：纯度高，能源利用少，成本大幅度降低。
一种托匹司及其制备方法

[发明专利]一种苯磺酸贝托斯汀的制备方法-CN202110456483.6在审
发明人：张胜 -专利权人： 浙江天顺药业有限公司
申请日： 2021-04-27 - 公布日： 2021-07-27 - 主分类号： C07D401/12 文献下载
摘要：本发明的技术方案是这样实现的：一种苯磺酸贝托斯汀的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：将无机碱水溶液先装入到第一反应釜的第一反应腔内，然后再加入苯磺酸贝托斯汀粗品，启动第一搅拌器进行搅拌，使苯磺酸贝托斯汀粗品与无机碱水溶液充分混合分散；本发明的有益效果是：制备苯磺酸贝托斯汀方便快捷，稳定性高。
一种苯磺酸贝托斯汀制备方法

[发明专利]一种苯磺酸贝托斯汀-CN201910830147.6在审
发明人：张胜 -专利权人： 浙江天顺药业有限公司
申请日： 2019-09-04 - 公布日： 2019-10-25 - 主分类号： A61K9/20 文献下载
摘要：本发明公开了一种苯磺酸贝托斯汀，属于一种有机化学和药物化学领域，其技术方案要点是通过热熔挤出技术将苯磺酸贝托斯汀、聚合物、增塑剂、润滑剂a、表面活性剂、稀释剂、粘合剂、崩解剂以及润滑剂b进行组合以制成苯磺酸贝托斯汀片剂，该片剂在具有稳定性的前提下，具有药物溶出度高和生物利用度高的效果。
苯磺酸润滑剂稀释剂有机化学技术方案要点药物化学领域表面活性剂生物利用度药物溶出度粘合剂聚合物崩解剂增塑剂热熔挤出

[发明专利]一种苯磺酸贝托斯汀的制备方法-CN201910830125.X在审
发明人：张胜 -专利权人： 浙江天顺药业有限公司
申请日： 2019-09-04 - 公布日： 2019-10-25 - 主分类号： C07D401/12 文献下载
摘要：本实发明公开了一种苯磺酸贝托斯汀的制备方法，属于有机化学和药物化学领域，该制备方法以苯磺酸贝托斯汀粗品为原料，经碱溶解、有机溶剂萃取、酸结晶、打浆、过滤以及干燥等步骤后得到了高纯度的苯磺酸贝托斯汀。本发明有效的解决了苯磺酸贝托斯汀粗品杂质高纯度低等技术问题，具有工艺简单、成本低等优点。
苯磺酸制备高纯度粗品有机化学药物化学领域有机溶剂萃取打浆碱溶解过滤

[发明专利]一种托匹司他晶型及其制备方法-CN201910564867.2在审
发明人：张胜 -专利权人： 浙江天顺药业有限公司
申请日： 2019-06-27 - 公布日： 2019-08-30 - 主分类号： C07D401/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种托匹司他晶型及其制备方法，其具有步骤简单、晶型纯度高、溶解度高的特点，其技术方案要点是：所述晶型在粉末X射线衍射中，在衍射角2θ的值为8.5±0.2、15.2±0.2、19.8±0.2、24.7±0.2、28.3±0.2度附近具有特征性峰，本发明适用于医药化工技术领域。
衍射角2 θ 晶型制备粉末X射线衍射技术方案要点晶型纯度特征性峰医药化工溶解度

[发明专利]一种阿塞那平及其制备方法-CN201910564794.7在审
发明人：张胜 -专利权人： 浙江天顺药业有限公司
申请日： 2019-06-27 - 公布日： 2019-08-30 - 主分类号： C07D491/044 文献下载
摘要：本发明公开了一种阿塞那平及其制备方法，包含以下步骤：将阿塞那平粗品溶解于有机溶剂，冷却至0℃～10℃；静置结晶10～15小时，抽滤后收集滤饼并真空干燥；再将滤饼在0℃～5℃的冷水淋洗，抽滤后收集滤饼并通过无水硫酸钠干燥；将步骤所得的干燥品溶解于水与有机溶剂的混合溶液中，在‑5℃～0℃条件下静置结晶10～12小时，抽滤后收集滤饼，在温度35℃～50℃、真空度大于0.6MPa的条件下干燥24～36小时；将步所得的干燥品溶解到乙醇中，在0℃～5℃加入马来酸盐，沉淀出白色固体，恒温下用乙醇再重结晶，抽滤后即得到阿塞那平。
阿塞那平抽滤滤饼静置结晶有机溶剂乙醇制备溶解无水硫酸钠干燥混合溶液中粗品溶解冷水淋洗马来酸盐重结晶沉淀冷却

[发明专利]一种牛黄熊去氧胆酸及其制备方法-CN201910564793.2在审
发明人：张胜 -专利权人： 浙江天顺药业有限公司
申请日： 2019-06-27 - 公布日： 2019-08-30 - 主分类号： C07J41/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种牛黄熊去氧胆酸的制备方法，该方法包括下述步骤：将熊去氧胆酸加入丙酮溶液中搅拌，搅拌均匀后并降温至‑5℃～2℃，得溶液Ⅰ；溶液Ⅰ恒温状态下搅拌加入N‑羟基丁二酰亚胺，得溶液Ⅱ；溶液Ⅱ流加二氯甲烷，控制加入速度使反应液温度不超过3℃，继续恒温搅拌，得溶液Ⅲ；溶液Ⅲ中加入牛磺酸钠溶液并搅拌，滤除沉淀得滤液；将得到的滤液的pH调整为6.5～7.5，浓缩干燥得牛磺熊去氧胆酸粗品干燥物在牛磺熊去氧胆酸粗品干燥物中加入丙酮和纯化水，并加热搅拌至全部溶解；搅拌下冷却至‑5～5℃，析晶30‑48小时，再放料至过滤器中抽滤，抽干后用0～5℃的冰水淋洗滤饼，再抽干后用‑5～0℃的冰水淋洗滤饼，再次抽干后得产品。
熊去氧胆酸抽干牛磺熊去氧胆酸冰水淋洗牛黄干燥物粗品滤饼制备过滤器丁二酰亚胺丙酮溶液二氯甲烷恒温搅拌恒温状态加热搅拌牛磺酸钠浓缩干燥纯化水丙酮抽滤放料流加滤除析晶羟基沉淀冷却溶解