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[发明专利]连续法制备二甲基氢氯硅烷的工艺-CN202110960957.0有效
发明人： 毕绍新;张业成;罗志坚;辛贞;高猛;刘洪强;姜永虎;王二强 -专利权人：唐山偶联硅业有限公司
申请日： 2021-08-20 - 公布日： 2023-09-12 - 主分类号： C07F7/12 文献下载
摘要：本发明涉及甲基氯硅烷单体生产技术领域，具体涉及一种连续法二甲基氢氯硅烷的制备方法。将三甲基氯硅烷、一甲基氢二氯硅烷按比例连续泵入加有复合催化剂和溶剂的歧化反应器，控制反应温度120‑160℃，反应压力0.3‑0.8MPa；歧化反应产生的气相混合物由歧化反应器顶部进入洗涤塔中下部；洗涤塔顶的低沸点混合物进入塔顶冷凝器，冷凝液经回流罐，调节流量后回流到洗涤塔顶；洗涤塔中部侧向采出物料进入粗单体中间罐，经后续单体精馏塔分离出三甲基氯硅烷、一甲基氢二氯硅烷调整配比后返回歧化反应器，洗涤塔底的高沸点混合物返回歧化反应器，继续参与反应。具有催化反应选择性高、反应温度低、一次转化率高、副反应少的特点。
连续法制甲基硅烷工艺

[发明专利]一种丙炔醇的制备方法-CN202310257778.X在审
发明人： 毕绍新;辛贞;罗志坚;史斌;杨立春;梁小丹;毕江涛 -专利权人：唐山偶联硅业有限公司
申请日： 2023-03-17 - 公布日： 2023-06-23 - 主分类号： C07C29/124 文献下载
摘要：本申请涉及有机合成技术领域，具体公开了一种丙炔醇的制备方法。一种丙炔醇的制备方法，其包括如下操作步骤：将1,3‑二氯丙烯和碳酸钠水溶液混合加热至70‑80℃回流反应4‑6h，先投入二甲基亚砜混合均匀，再投入氢氧化钠，在100‑150℃条件下反应，反应结束后去除氯化钠，得到丙炔醇粗品，精馏，得到丙炔醇。采用本申请丙炔醇的制备方法丙炔醇的产率和纯度最高分别可达到73.8%和99.9%，提高了丙炔醇的产率和纯度，且制备方法简单，生产安全性高，在反应过程中直接将氢氧化钠投入反应器中，减少初步反应分层的时间，节约生产步骤，减少回流并取上层有机相时的热损失和物料损失，提高生产效率。
一种丙炔制备方法

[发明专利]一种脱氢硫代对甲苯胺的制备工艺-CN202310112483.3在审
发明人： 毕绍新;罗志坚;张颂培;辛贞;王辉;梁小丹;李强;毕江涛 -专利权人：唐山偶联硅业有限公司
申请日： 2023-02-14 - 公布日： 2023-06-23 - 主分类号： C07D277/66 文献下载
摘要：本申请涉及化学合成技术领域，具体公开了一种脱氢硫代对甲苯胺的制备工艺。一种脱氢硫代对甲苯胺的制备工艺，包括以下步骤：S1.将原料对甲苯胺、硫磺分别加热至液态，碱催化剂加入到硫磺液体中；S2.在温度为165‑170℃下，从不同进入口向混合器中同时喷射对甲苯胺液体、硫磺液体，在碱催化剂作用下得到反应产物；S3.随着所述步骤S2的进行，对反应形成的反应产物进行结晶析出、过滤，得到滤饼与滤液，滤饼经洗涤、烘干得到脱氢硫代对甲苯胺。本申请的制备工艺制备脱氢硫代对甲苯胺，收率可以达到86.6wt%‑87.7wt%，纯度可以达到96.3wt%‑96.7wt%，生产的脱氢硫代对甲苯胺不仅收率高，且纯度也高。
一种脱氢甲苯制备工艺

[发明专利]一种甲基乙烯基二氯硅烷的合成工艺-CN202211474192.0在审
发明人： 毕绍新;姜永虎;罗志坚;辛贞;梁小丹;闫海亭 -专利权人：唐山偶联硅业有限公司
申请日： 2022-11-22 - 公布日： 2023-05-09 - 主分类号： C07F7/14 文献下载
摘要：本申请涉及有机合成的技术领域，具体公开了一种甲基乙烯基二氯硅烷的合成工艺。一种甲基乙烯基二氯硅烷的合成工艺，包括如下步骤：将乙炔和一甲基二氯硅烷加入甲基乙烯基二氯硅烷中，在六水合氯铂酸催化剂的作用下，升温，加压，反应一段时间，精馏分离，得到甲基乙烯基二氯硅烷。本申请的甲基乙烯基二氯硅烷的合成工艺，通过各步骤之间的协同作用，具有提高甲基乙烯基二氯硅烷的收率、安全环保且实现无苯化的优点。
一种甲基乙烯基硅烷合成工艺

[发明专利]均相歧化反应制备二甲基氢氯硅烷的方法-CN202110961647.0有效
发明人： 毕绍新;陈浩;梁小丹;曹鹤;杜宝林;孙忠余;王辉;闫海亭 -专利权人：唐山偶联硅业有限公司
申请日： 2021-08-20 - 公布日： 2022-11-22 - 主分类号： C07F7/12 文献下载
摘要：本发明涉及二甲基氢氯硅烷的制备方法；特别是一种均相歧化反应制备二甲基氢氯硅烷的方法。将三甲基氯硅烷、一甲基氢二氯硅烷、复合催化剂和溶剂按比例加入歧化反应釜，三甲基氯硅烷与一甲基氢二氯硅烷的摩尔比为1:0.1‑1:10；溶剂加入量为三甲基氯硅烷和一甲基氢二氯硅烷质量和的10%‑100%；复合催化剂加入量为三甲基氯硅烷和一甲基氢二氯硅烷质量和的1%‑10%；控制反应温度120‑160℃，反应压0.3‑0.8MPa，搅拌反应1‑3h，得到含有二甲基氢氯硅烷的混合单体，将混合单体进行精馏分离，得到纯度大于98%的二甲基氢氯硅烷。提高了歧化反应制备二甲基氢氯硅烷的反应效率和选择性，减少了副产物的生成。
均相反应制备甲基硅烷方法

[实用新型]连续法制备二甲基一氯硅烷的装置-CN202221022222.X有效
发明人： 毕绍新;罗志坚;陈浩;梁小丹;辛贞;张业成;曹鹤;董双良;刘洪强 -专利权人：唐山偶联硅业有限公司
申请日： 2022-04-29 - 公布日： 2022-07-29 - 主分类号： C07F7/12 文献下载
摘要：本实用新型涉及一种二甲基一氯硅烷的制备装置，特别是一种连续法制备二甲基一氯硅烷的装置。包括反应釜，与反应釜连接的进料泵，反应釜的上部出口与精馏塔入口管路连接，精馏塔的顶部出口与冷凝器入口管路连接，精馏塔的中部侧线与第一缓冲罐入口管路连接，冷凝器出口与回流罐入口管路连接，回流罐出口与精馏塔上部侧线连接，精馏塔底部回流出口与反应釜顶部入口管路连接。本装置能够先将反应产物中含量最多、沸点最高的二甲基二氯硅烷精馏采出，可以最大程度的实现热量的高效利用，同时也减轻了后续各精馏塔的负荷，使得整个工艺过程更节能高效。二甲基一氯硅烷一次转化率提升至50%以上，有效提高了反应效率和选择性，反应效率得到大幅提高。
连续法制甲基硅烷装置

[实用新型]加强型压榨机-CN201220197318.X有效
发明人：么志义;毕绍新;刘福安;于捍江;么志高;王培荣;彭晏星;杨玉增;高悦;顾志新;唐文昌;张向忠 -专利权人：唐山三友集团兴达化纤有限公司
申请日： 2012-05-04 - 公布日： 2012-12-26 - 主分类号： B30B9/20 文献下载
摘要：一种加强型压榨机。包括用于碱纤维素压榨的压辊，压辊包括同心套装在一起的圆筒状结构的网毂和网板，网毂上设有网毂沟槽和疏水孔，压辊的工作直径为710mm、长度为2438mm；网毂沟槽的宽度为9mm，沟槽筋的宽度为3mm；疏水孔交错设置，疏水孔的数量为45个，各疏水孔的直径为12mm；网板的规格为460mm×5+138mm×1，网板厚度为3.5mm。本实用新型中的压辊所用网板的规格使焊接工作量减小，网皮强度增加。压辊端板留出足够的焊接加工余量，支撑面积加大，强度加大；压辊疏水孔直径、沟槽宽度加大后，碱液去除量都相应提高，碱纤维素干湿度越能够达到含碱要求，大大提高工作效率和工作生产量。
加强型压榨机

[发明专利]用棉浆粕生产莫代尔纤维的方法-CN201110032509.0有效
发明人：于得友;毕绍新;张会平;于捍江;么志高;高悦;杨爱中;赵秀媛;郑会廷;徐广成 -专利权人：唐山三友集团兴达化纤有限公司
申请日： 2011-01-30 - 公布日： 2012-02-01 - 主分类号： D01F2/08 文献下载
摘要：本发明涉及一种用棉浆粕生产莫代尔纤维的方法，该方法采用甲纤含量≥97的棉浆粕，通过碱浸渍，压榨，老成，黄化等工艺制得纺丝原液，应用环形喷丝头，采用湿法纺丝制得莫代尔纤维。其中在多个工序加入瑞典阿克苏诺贝尔公司出品的助剂，同时在纺丝喷丝头牵伸部分采用负牵伸工艺。本发明的主要原料采用棉浆粕，工艺方法科学，用其生产的莫代尔纤维服用性能良好，勾结强度高。用其制作的织物，穿着舒适，不刺激皮肤，优于现有技术。
浆粕生产莫代尔纤维方法

[发明专利]粘胶短纤维生产过程中蒸汽梯级利用的方法-CN201110188998.9有效
发明人： 毕绍新;李百川;张宝新;宋颖明;玄兆生;安民;李宝良;张建国;陶家满;张力;董金芝;刘振;陈太宝;张会平;于捍江 -专利权人：唐山三友集团兴达化纤有限公司
申请日： 2011-07-07 - 公布日： 2011-12-14 - 主分类号： D01D5/11 文献下载
摘要：一种粘胶短纤维生产过程中蒸汽梯级利用的方法，具体步骤是：在去二酸站的一次蒸汽工艺管道上加装一个切断阀，切断去二酸站0.7MPa的一次蒸汽，一次蒸汽由小型背压式汽轮机降压、发电，做功后的蒸汽经由小型背压式汽轮机DN600排汽管道排出，压力降为0.2MPa；0.2MPa的蒸汽分为两路，一路通过DN450蒸汽管线接原有去二酸站的蒸汽管，供给二酸站，满足二酸站闪蒸、结晶工艺用汽要求，另一路通过蒸汽管线变径变为DN450蒸汽管线，供给一、三酸站，满足一、三酸站闪蒸、结晶工艺用汽要求。本发明工艺简单，自动化程度高，劳动强度低，蒸汽利用效率提高，获得的蒸汽压力、温度稳定，易于后续生产使用。
粘胶短纤维生产过程蒸汽梯级利用方法

[发明专利]粘胶用竹浆粕及其生产方法-CN200910259430.4无效
发明人： 毕绍新;王忠学;夏武臣;张宝恒;陈玉彬;姬荣亮;吴红帅;孟令华;靳朝晖;彭利民;郭新宾;马静 -专利权人：唐山三友集团东光浆粕有限责任公司
申请日： 2009-12-22 - 公布日： 2010-06-16 - 主分类号： D01F2/06 文献下载
摘要：一种粘胶用竹浆粕及其生产方法，所述竹浆成品主要质量指标：聚合度500-600DP，甲纤≥92％，灰份≤0.20％，铁质≤30ppm，反映性能≤200s。其生产方法包括备料、蒸煮、漂白、酸处理、抄造。蒸煮方法采用两次不同工艺蒸煮，一次蒸煮采用硫酸盐法蒸煮，二次蒸煮采用纯碱法蒸煮。一次蒸煮可有效的溶解竹片中的木素，通过多段洗涤去除碱性木素及碱溶性杂质，减少污染。二次蒸煮进一步去除半纤维素和残余的少量木素，提纯甲纤，保证了竹浆粕的反应性能全部通过。该方法大大提高了竹浆粕的甲纤含量和反应性能通过速度，并减少蒸煮废液排放量，为进一步提高化纤生产粘胶竹纤维产、质量提供了基础。
粘胶竹浆及其生产方法

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