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- [发明专利]一种沙库巴曲缬沙坦钠的制备方法-CN202310617972.4在审
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段殚;万军;刘冬;王伟;薄辉
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苏州东瑞制药有限公司
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2023-05-30
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2023-09-15
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C07C231/02
- 本发明涉及一种沙库巴曲缬沙坦钠的制备方法，包括：(1)使(2R,4S)‑5‑([1,1'‑联苯]‑4‑基)‑4‑氨基‑2‑甲基戊酸乙酯盐酸盐的甲苯混悬液与丁二酸酐反应后得到沙库巴曲粗品，之后采用酸碱进行调节得到沙库巴曲游离酸，并形成沙库巴曲游离酸的丙酮溶液；(2)使(1)得到的沙库巴曲游离酸在丙酮和异丙醇的混合溶液中与缬沙坦、氢氧化钠进行反应，得到沙库巴曲缬沙坦钠；其中，步骤(1)中所述的采用酸碱进行调节包括依次采用柠檬酸水溶液调酸、采用氢氧化钠水溶液调碱、采用盐酸调酸；步骤(2)中所述的氢氧化钠以氢氧化钠水溶液的形式加入，所述的氢氧化钠水溶液中的氢氧化钠的投料摩尔浓度为0.05～0.2mol/mL，能够高纯度、高收率得到产物，适合工业化生产。
- 一种沙库巴曲缬沙坦钠制备方法
- [发明专利]一种乌非拉唑的制备方法-CN202310087019.3在审
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段殚;万军;陆锡安;刘冬;何建男;缪建洋;马成孝
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苏州东瑞制药有限公司
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2023-02-08
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2023-06-13
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C07D401/12
- 本发明涉及一种乌非拉唑的制备方法。其包括使2‑氯甲基‑3,5‑二甲基‑4‑甲氧基吡啶盐酸盐和2‑巯基‑5‑甲氧基苯并咪唑反应，反应结束后先向反应液中先缓慢加入少部分水，搅拌析出微晶，继续搅拌使微晶老化成型可作晶种使用，然后再向反应液中缓慢加入剩余的大部分水，再次搅拌析晶，之后经降温使结晶完全、离心、洗涤、干燥后即得乌非拉唑，其中，少部分水的质量小于剩余的大部分水的质量。本发明的制备方法操作简单，通过向反应后的体系中加水，无需进行有机溶剂萃取提纯以及有机溶剂重结晶的步骤。另外，通过对加水工艺的控制降低了产品中的含水量，提升了产品的收率，使得制得的产品成本低、品质高。本发明的方案尤其适合工业化生产。
- 一种乌非拉唑制备方法
- [发明专利]一种盐酸贝尼地平的制备方法-CN202210402664.5在审
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万军;段殚;张希金;刘冬;姚益;张国成
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苏州东瑞制药有限公司
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2022-04-18
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2022-08-16
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C07D211/90
- 本发明提供一种盐酸贝尼地平的制备方法。为了解决现有盐酸贝尼地平制备方法存在杂质含量过高导致其不满足药用要求，需使用层析柱拆分出α异构体，需在较严苛的结晶条件下才能获得与符合日本药典17版盐酸贝尼地平晶型，以及制备工艺复杂，制备成本高等问题，本发明将(Z)‑甲基2‑(3‑硝基苄基亚基)‑3‑氧代丁酸酯与乙酰乙酸(1‑苄基‑3‑哌啶基)酯、乙酸铵在甲醇中进行环合反应，反应产物经后处理得到盐酸贝尼地平粗品，所述的盐酸贝尼地平粗品经乙醇重结晶、丙酮转晶得到高纯度药用B晶型(±)‑α‑盐酸贝尼地平。本发明反应条件温和，操作简单，产品纯度高，收率高，成本低，适合工业化生产。
- 一种盐酸地平制备方法
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