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[实用新型]一种脱水装置-CN202223231937.9有效
发明人：胡可雄;苗连存;程蕾;张俊杰;马婷;王玉琴 -专利权人： 武汉本杰明医药股份有限公司
申请日： 2022-12-03 - 公布日： 2023-06-16 - 主分类号： F26B11/12 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种脱水装置，包括脱水装置本体，所述脱水装置本体用作紫外线吸收剂的生产脱水处理使用；所述脱水装置本体外壁的中间位置固定设有脱水蒸发器，所述脱水装置本体外壁的一端连通设有连通架。本实用新型通过固定在定位板底部的转动定位轴开始转动，使得转动定位轴带动底端的绞龙进行转动，使得脱水装置本体内部的紫外线吸收剂通过绞龙向上转动，通过连通在脱水装置本体外壁一侧的连通架的连通，使得移动到顶端的紫外线吸收剂滑落至最低端，在通过辅助架与定位座的转动向上进行移动，从而使得紫外线吸收剂进行不间断的向上移动，便于脱水装置本体的快速脱水处理，增加脱水装置的实用性。
一种脱水装置

[实用新型]一种具备筛分功能的析晶装置-CN202223230582.1有效
发明人：胡可雄;苗连存;程蕾;张俊杰;马婷;王玉琴 -专利权人： 武汉本杰明医药股份有限公司
申请日： 2022-12-03 - 公布日： 2023-06-16 - 主分类号： B01D9/02 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种具备筛分功能的析晶装置，包括析晶装置本体，所述析晶装置本体是用作依托立林制备析晶使用；所述析晶装置本体顶部的中间位置穿插设有定位套，所述定位套的中间位置穿插设有定位轴。本实用新型通过固定在支撑架底部中间位置的电动伸缩杆的伸缩端带动定位轴向下移动，使得固定在支撑座顶端的电机的输出端穿过支撑座带动定位齿轮进行转动，使得啮合在定位齿轮外壁的定位齿环带动定位套进行转动，使得定位套带动外壁固定的刮架与定位台、定位盘和析晶装置本体的内壁刮动，从而使得析晶装置本体在不需要外力的作用下可以进行自动清洁，增加析晶装置本体的使用便捷性，且提高析晶装置本体筛分的效率。
一种具备筛分功能装置

[实用新型]一种具备定量放料的反应釜-CN202223230420.8有效
发明人：胡可雄;苗连存;程蕾;张俊杰;马婷;王玉琴 -专利权人： 武汉本杰明医药股份有限公司
申请日： 2022-12-03 - 公布日： 2023-06-16 - 主分类号： B01J19/00 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种具备定量放料的反应釜，包括反应釜主体，反应釜主体内壁的上端卡合设有螺纹环，且螺纹环的外壁与反应釜主体的内壁螺纹连接，螺纹环的顶端固定设有防护盖，防护盖的内壁卡合设有垫板，垫板顶端的中间位置固定设有支撑轴，支撑轴一端的外壁套设有垫片，支撑轴一端的外壁套设有弹簧。本实用新型，通过进料管以及进料槽将原料放置在防护盖的内部通过垫板将其储存，安装在反应釜主体上后，挤压支撑轴使得垫板下降，密封塞堵住的出料孔打开，且出料孔下凹，使得原料从出料孔排出，且每次排料的数量基本一致，使得反应釜在放料时可以定量放置，从而提高装置的实用性。
一种具备定量反应

[发明专利]硫代羟基乙酸酐的制备方法-CN202010981521.5有效
发明人：胡可雄;王玉琴 -专利权人： 武汉本杰明医药股份有限公司
申请日： 2020-09-17 - 公布日： 2022-01-04 - 主分类号： C07D327/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种硫代羟基乙酸酐的制备方法，包括以下步骤：三氟乙酸酐的汽化：将三氟乙酸酐在汽化装置中进行汽化，待用；硫代羟基乙酸酐的合成：将悬浮态气固反应装置内部温度预热到45～65℃后，将汽化的三氟乙酸酐通入到悬浮态气固反应装置中，从悬浮态气固反应装置顶部间歇式加入亚硫基二乙酸，反应2小时后，停止从进气口通入汽化的三氟乙酸酐，停止加热，将得到的固体产物从出料口导出；硫代羟基乙酸酐的纯化：将固体产物分别用冷藏的无水石油醚和无水乙醚进行洗涤，得到纯硫代羟基乙酸酐。本发明合成的硫代羟基乙酸酐的纯度高，产率高，其作为原料与高半胱氨酸硫代内酯盐酸盐反应制得的厄多司坦收率高。
羟基乙酸酐制备方法

[发明专利]制备达格列净中间体的重结晶装置-CN202011172145.1有效
发明人：胡梓桐;张俊杰 -专利权人： 武汉本杰明医药股份有限公司
申请日： 2020-10-28 - 公布日： 2022-01-04 - 主分类号： B01D9/02 文献下载
摘要：本发明公开了制备达格列净中间体的重结晶装置，包括：溶解罐；结晶罐，其包括：罐体，其进液口与溶解罐的出液口连通，罐体上设置有冷介质入口和冷介质出口，罐体的底部的内层上设置有第一开口和第二开口；第一隔板，其将罐体的夹层结构分隔成两部分，冷介质入口和冷介质出口分别位于第一隔板的两侧；分液器；导液筒，其顶部与分液器的底部连接，底部与罐体的底部连接；第二隔板，其设置在导液筒内，第一开口和第二开口分别位于第二隔板的两侧；冷却筒，其套设在分液器和导液筒的外部；一对第三隔板，其位于冷却筒的夹层结构内；第一管体；第二管体；过滤器，其入料口与罐体的出料口连通。本发明能提高达格列净中间体的收率和纯度。
制备达格列净中间体重结晶装置

[发明专利]亚硫基二乙酸的合成方法-CN202011079563.6有效
发明人：胡林林;马婷 -专利权人： 武汉本杰明医药股份有限公司
申请日： 2020-10-10 - 公布日： 2021-12-17 - 主分类号： C25B3/25 文献下载
摘要：本发明公开了一种亚硫基二乙酸的合成方法，主要包括以下步骤：以高胱氨酸溶于盐酸中作为阴极液，在电解槽中进行电还原反应制得高半胱氨酸盐酸盐；取所述高半胱氨酸盐酸盐与氯乙酸溶于水中，加入甲醇，滴加催化剂和脱水剂，搅拌反应2～5h，降温，过滤出析出得高丝氨酸内酯盐酸盐，滤液经减压蒸馏制得巯基乙酸甲酯；将所述巯基乙酸甲酯和卤代乙酸甲酯溶于甲醇中，控温25～50℃下反应6～12h，减压蒸馏，加入稀硫酸加热至50～80℃，分离提纯制得硫基二乙酸。本发明所述亚硫基二乙酸的合成方法能够有效提高产率。
亚硫基二乙酸合成方法

[实用新型]制备氨丁三醇的浓缩设备-CN202021858546.8有效
发明人：胡可雄;苗连存 -专利权人： 武汉本杰明医药股份有限公司
申请日： 2020-08-31 - 公布日： 2021-05-18 - 主分类号： B01D1/00 文献下载
摘要：本实用新型涉及氨丁三醇制备技术领域，公开了制备氨丁三醇的浓缩设备，包括浓缩箱，所述浓缩箱底部固定连接有加热箱，加热箱内腔中部固定安装有电阻加热板，位于所述浓缩箱底部竖直向上固定连通有多根等距分布的导热管，导热管下端部与加热箱上部固定连通，位于所述浓缩箱内腔中部偏上位置横向固定连接有隔板。本实用新型由于隔板上部呈中间高和左右两面低的方式可以达到导流效果，这种隔板上的通气管可以避免水滴回流到隔板下方的浓缩原液中的问题；由于将注料管活动贯穿于隔板避免现有技术中向浓缩箱内注料时，在隔板的阻挡下无法进入到浓缩箱内腔底部的问题。
制备氨丁三醇浓缩设备

[实用新型]用于合成氨丁三醇的加氢设备-CN202021877834.8有效
发明人：苗连存;胡梓桐 -专利权人： 武汉本杰明医药股份有限公司
申请日： 2020-09-01 - 公布日： 2021-05-18 - 主分类号： B01J4/00 文献下载
摘要：本实用新型涉及合成氨丁三醇技术领域，公开了用于合成氨丁三醇的加氢设备，包括罐体，所述罐体左右两侧壁均竖直向下固定连接有支撑板，罐体底部中间位置竖直向上固定安装有伺服电机，伺服电机的传动轴杆上端固定连接有矩形插接杆；位于所述罐体顶部盖合有顶盖；所述顶盖中间位置竖直固定嵌入有轴承。本实用新型后期需要对罐体内腔进行清理时，将顶盖打开后，此时顶盖中部的连通管下端部从输气管上端口抽取出来，然后操作人员再将输气管下端部从矩形插接杆上部拆除即可，十分方便，无需任何工具，省时省力，较为实用，适合广泛推广和使用。
用于合成氨丁三醇加氢设备

[实用新型]制备依托立林用降温析晶设备-CN202021890776.2有效
发明人：朱桂锋;胡林林 -专利权人： 武汉本杰明医药股份有限公司
申请日： 2020-09-02 - 公布日： 2021-05-18 - 主分类号： B01D9/02 文献下载
摘要：本实用新型涉及制备依托立林析晶技术领域，公开了制备依托立林用降温析晶设备，包括降温盒，所述降温盒上部前后两侧壁均竖直向上固定连接有侧板，位于所述降温盒左侧上部水平固定连接有台板，台板上部中间位置水平向右固定安装有电动推杆，电动推杆的驱动端固定连接有刮板；所述降温盒内腔底部水平活动插接有降温机构。本实用新型，当析晶结束后，气缸工作带动降板板提升，直至上盖板上面与降温盒上端面齐平后，电动推杆工作带动刮板向右移动，从而对上盖板上面的晶粒进行刮除，并且通过导料板进行导向排出，这种方式避免现有技术中需要操作人员动手刮除，并且晶粒不便于清理的问题。
制备依托立林用降温设备

[实用新型]用于合成N-甲基邻苯二胺盐酸盐的密闭反应釜-CN202021902232.3有效
发明人：胡可雄;苗连存 -专利权人： 武汉本杰明医药股份有限公司
申请日： 2020-09-03 - 公布日： 2021-05-18 - 主分类号： B01J3/04 文献下载
摘要：本实用新型涉及合成N‑甲基邻苯二胺盐酸盐技术领域，公开了用于合成N‑甲基邻苯二胺盐酸盐的密闭反应釜，包括釜体，所述釜体底部固定连接有支架，位于所述釜体底部中间位置竖直向上固定安装有伺服电机，伺服电机的传动轴杆密封活动贯穿于釜体底部中间位置，伺服电机的传动轴杆上端部固定连接有搅拌杆。本实用新型冷水从进水管进入到冷却水腔内对顶盖以及冷凝盒上部进行冷却，当从连通管排出的蒸汽遇到倒V形导流板时冷凝成水珠落在冷凝盒内腔，然后抽吸泵工作带动抽吸管对冷凝盒内腔的冷凝水进行抽吸出去，避免现有技术中的水蒸气滴落在反应釜内与原料造成稀释的情况。
用于合成甲基邻苯二胺盐酸密闭反应

[发明专利]制备磷酸西格列汀中间体的低温反应装置-CN202011115232.3在审
发明人：朱桂锋;张倩 -专利权人： 武汉本杰明医药股份有限公司
申请日： 2020-10-19 - 公布日： 2021-01-15 - 主分类号： B01J19/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备磷酸西格列汀中间体的低温反应装置，包括：反应釜，所述釜盖上设置有反应物入口，所述反应物入口的上端设置有驱动反应物入口旋转的电动机，所述反应物入口的下端设置有布料器，所述反应釜的底部设置有产物出口，所述产物出口上设置有阀门；搅拌组件，其包括穿设于所述釜盖上位于所述反应釜内的搅拌轴、均匀间隔设置于所述搅拌轴上的多组搅拌桨叶、驱动所述搅拌轴转动的电动机；控温组件，其包括热电偶和温控仪；降温组件，其包括降温夹套层、冷冻机、机械泵、阀门和流量计；保温层，其套设于所述降温夹套层外部。本发明具有使用安全性高、对设备要求低、反应温度控制恒定的特点。
制备磷酸西格列汀中间体低温反应装置

[发明专利]氨丁三醇的合成工艺-CN201810097756.0有效
发明人：朱桂锋 -专利权人： 武汉本杰明医药股份有限公司
申请日： 2018-01-31 - 公布日： 2020-09-22 - 主分类号： C07C213/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种氨丁三醇的合成工艺，包括：步骤一，中间体的合成：S11：将硝基甲烷抽入真空计量罐，待用；S12：将甲醇抽入合成反应釜，在搅拌下加入多聚甲醛，密闭合成反应釜，搅拌10分钟以上，物料分散均匀；S13：升温到35℃，开始滴加硝基甲烷和氢氧化钙，滴加过程控制合成反应釜温度35±5℃；S14：滴加完毕，40℃温度下反应4.5‑5小时，得到混合液；S15：混合液降温到室温，控制室温条件下向其中加入硫酸，调节混合液的pH至6‑7；S16：过滤，滤液进入氢化反应釜；步骤二，产品粗品的合成：步骤三：产品的精制。本发明具有安全环保、产物得率高等优点，可广泛应用于氨丁三醇的合成技术领域。
氨丁三醇合成工艺

[发明专利]DL-高半胱氨酸硫内酯盐酸盐的合成方法-CN201910345460.0有效
发明人：胡可雄;胡林林 -专利权人： 武汉本杰明医药股份有限公司
申请日： 2019-04-26 - 公布日： 2019-12-31 - 主分类号： C25B3/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种DL‑高半胱氨酸硫内酯盐酸盐的合成方法，将DL‑高胱氨酸以盐酸溶液为介质制备阴极液，在电解槽中电解得到DL‑高半胱氨酸硫内酯盐酸盐，其中，阴极电极采用粗化后的玻璃碳电极作为基材，在基材表面覆盖铅铋合金。本发明能够提高DL‑高半胱氨酸硫内酯盐酸盐的产率。
高半胱氨酸硫内酯盐酸盐合成玻璃碳电极高胱氨酸基材表面介质制备铅铋合金盐酸溶液阴极电极电解槽阴极液产率粗化基材电解覆盖

[发明专利]一种N-甲基邻苯二胺盐酸盐的合成方法-CN201910651345.6在审
发明人：朱桂锋;胡梓潼 -专利权人： 武汉本杰明医药股份有限公司
申请日： 2019-07-18 - 公布日： 2019-09-24 - 主分类号： C07C209/10 文献下载
摘要：本发明公开了一种N‑甲基邻苯二胺盐酸盐的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：将邻氯硝基苯与一甲胺水溶液密闭反应，反应结束后，降温，静止分层，取下层油相，得到N‑甲基邻硝基苯胺；步骤二：向乙醇与步骤一得到的N‑甲基邻硝基苯胺的混合溶液中添加催化剂，混合升温后，缓慢向其中滴加水合肼，滴加完毕，进行保温反应；反应结束后，抽滤，保留抽滤母液，得到N‑甲基邻苯二胺；步骤三：将液碱、水、EDTA加入所述步骤二得到的N‑甲基邻苯二胺混合，进行降温后加入二氯甲烷，搅拌萃取，静止分层，取下层油相，分离提纯，得目标产物N‑甲基邻苯二胺盐酸盐。该方法制备的产物纯度高、杂质少，可广泛应用于降高血压药物替沙米坦中间体合成领域。
甲基邻苯二胺盐酸盐邻硝基苯胺静止分层抽滤滴加下层合成一甲胺水溶液高血压药物混合溶液中邻氯硝基苯中间体合成保温反应产物纯度二氯甲烷分离提纯密闭反应目标产物水合肼乙醇母液液碱萃取催化剂制备保留应用

[发明专利]依托立林的制备过程-CN201910579027.3在审
发明人：胡林林 -专利权人： 武汉本杰明医药股份有限公司
申请日： 2019-06-28 - 公布日： 2019-08-23 - 主分类号： C07C253/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种依托立林的制备过程，包括：步骤1)、将二苯甲酮、氰乙酸乙酯、乙酸铵以及乙酸按比例投入反应容器中，加热溶解；步骤2)、逐步抽真空，直至预设真空度，继续升温至第一预设温度，并保温，往反应容器内补加预设量的乙酸酐，反应时间8‑12h；步骤3)、冷却至第二预设温度，水洗，静置，分层；取上层油层，降温结晶，过滤，烘干，得目标产物依托立林；本发明制备的依托立林纯度高，杂质少；而且中途补加醋酸酐，并采用催化剂1,3‑二烷基咪唑金属氧酸盐和乙酸、乙酸铵结合的双催化剂模式，替换了传统的单催化剂模式，大大提高了转化率。
预设乙酸制备过程乙酸铵补加二烷基咪唑金属氧酸盐氰乙酸乙酯单催化剂二苯甲酮加热溶解降温结晶目标产物双催化剂油层抽真空传统的醋酸酐乙酸酐预设量烘干分层制备催化剂保温过滤冷却替换上层

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