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[发明专利]一种高能钝感炸药3,4-二硝基吡唑的高产率制备方法-CN202310318639.3在审
发明人：申帆帆;仝志珂;肖芸;李翀;赵林秀;陈军;刘强;丁倩楠;王明亚;曹端林;李永祥;薛达;刘永政;刘继开 -专利权人：中北大学;湖北东方化工有限公司
申请日： 2023-03-29 - 公布日： 2023-07-25 - 主分类号： C07D231/16 文献下载
摘要：本发明提供了一种高能钝感炸药3,4‑二硝基吡唑的高产率制备方法，其合成方法为：以吡唑为起始原料，经过硝化在1号位上引入N‑NO2；经过与二甲苯等几种不同有机溶剂在水热釜中进行σ‑重排反应转移到3号位上得到中间体3‑硝基吡唑，然后经过发烟硝酸直接硝化可得到DNP，由于DNP优越的理化及爆轰性能使其在推进剂和炸药领域广泛使用，同时也是代替TNT作为熔铸炸药载体的理想候选物。本发明合成方法简便，选择性高，产率高，采用的有机溶剂毒性较小，反应时间缩短，极大地降低了生产成本，通过水热釜重排反应避免了繁琐的后处理问题，符合绿色化学的要求。
一种高能炸药硝基吡唑高产制备方法

[实用新型]一种自动排干料的叶滤机装置-CN202320074379.5有效
发明人： 曹端林;王明亚;赵林秀;李永祥;申帆帆 -专利权人：中北大学
申请日： 2023-01-09 - 公布日： 2023-05-12 - 主分类号： B01D29/05 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种自动排干料的叶滤机装置，采用滤布全包裹式叶片，同时叶片与下端盖通过软管连接，排液口安装于装置最下端，固体过滤操作无残液，实现高效率过滤；装置顶端持续将氮气通入叶片内，使用氮气带走固体物料中的残液，实现干燥操作；圆筒式罐体，辅以振动机构和氮气，实现彻底排固体料。设备整体采用气动装置实现各动作，无高温、高压、静电或摩擦等刺激。其适用性更广，在含能材料生产过程自动化推广中具有重要意义。
一种自动排干料叶滤机装置

[发明专利]一种具表面活性的缓蚀剂及其制备方法和应用-CN201910962239.X有效
发明人：胡志勇;王京宝;李军;许晶晶;朱海林;王蓉珍;马雪梅;曹端林 -专利权人：中北大学
申请日： 2019-10-11 - 公布日： 2023-04-07 - 主分类号： C07D251/70 文献下载
摘要：本发明属于缓蚀剂合成技术领域，具体涉及一种具表面活性的缓蚀剂及其制备方法和应用。所述缓蚀剂的临界胶束浓度为：0.75mmol·L‑1或10mmol·L‑1。所述缓蚀剂是在三嗪环引入同时引入疏水链和亲水链；所述缓蚀剂具有以下优点：1.引入短的亲水链，亲水链改善其溶解性，和三嗪环协效吸附，提高性能。2.引入疏水链，并且以缓蚀性能为指标，兼顾成本，优化碳链长度。3.疏水链和亲水链赋予三嗪环表面活性，降低表面张力，有定向吸附能力，增强吸附性。4.明显降低缓蚀剂使用浓度，达到极微应用浓度，降低成本的同时有利于减少污染。5.结构简单，工艺简单。
一种表面活性缓蚀剂及其制备方法应用

[发明专利]一种1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑的纯度分析方法-CN202211485818.8在审
发明人： 曹端林;刘永政;李永祥;肖芸;赵林秀;王建龙;李翀;王明亚;陈军;仝志珂;刘强;丁倩楠;刘继开 -专利权人：中北大学;湖北东方化工有限公司
申请日： 2022-11-24 - 公布日： 2023-03-21 - 主分类号： G01N30/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种1‑甲基‑3,4,5‑三硝基吡唑的纯度分析方法，属于化学物质检测技术领域。针对目前尚未建立MTNP高效、准确的纯度分析方法的问题，本发明方法基于MTNP的物化性质和高效液相色谱法理论，对一锅法合成工艺路线中不同反应阶段产物1‑甲基‑4‑硝基吡唑(4‑MNP)、1‑甲基‑4,5‑二硝基吡唑(4,5‑MDNP)、1‑甲基‑3,5‑二硝基吡唑(3,5‑MDNP)和MTNP液相色谱分离条件进行建立和优化，在此基础上选用2‑硝基甲苯作为内标物对上述四种物质进行定量检测，为MTNP一锅法工业化生产与产品质量控制提供技术支撑。本发明方法灵敏度、准确度、精密度均满足高效液相色谱法定性和定量分析要求。
一种甲基硝基吡唑纯度分析方法

[发明专利]一种甲基吡唑的纯度分析方法-CN202211386812.5在审
发明人：赵林秀;霍媛媛;曹端林;肖芸;王明亚;李翀;李永祥;陈军;刘明;刘强;张帅;刘永政;刘文东 -专利权人：中北大学;湖北东方化工有限公司
申请日： 2022-11-07 - 公布日： 2023-02-28 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种甲基吡唑的纯度分析方法，属于化学物质检测技术领域。甲基吡唑在军用和民用工业中都有很广泛的应用，且是1‑甲基‑3,4,5‑三硝基吡唑(MTNP)的主要原料，但目前为止尚未建立其纯度分析方法。通过探究甲基吡唑及主要杂质碳酸二甲酯的气相色谱分离体系，建立了甲基吡唑的纯度分析方法，得出了最佳的测试条件：SE‑54毛细色谱柱(50m×0.25mm×0.25μm)固定相为：5％苯基，95％二甲基聚硅氧烷，气化室温度220℃，检测器温度220℃，柱温90℃，载气压为0.14MPa，进样量1uL，各物质分离度均大于1.5。采用内标法进行定量分析，测得内标标准曲线，线性相关系数均大于0.999，加标回收率在96.3％～99％之间，RSD均不大于0.5，具有良好的准确度和精密度。
一种甲基吡唑纯度分析方法

[发明专利]一种1-甲基-2,3,4,5-四硝基吡咯的制备方法-CN202211255730.7在审
发明人：李永祥;郑入水;曹端林;李翀;赵琳秀;申帆帆;龚磊;陈军;刘永政;潘红霞;刘明;张帅;刘文东;霍媛媛;庞欣强 -专利权人：中北大学;湖北东方化工有限公司
申请日： 2022-10-13 - 公布日： 2022-12-09 - 主分类号： C07D207/42 文献下载
摘要：本发明属于有机合成技术领域，公开了一种1‑甲基‑2,3,4,5‑四硝基吡咯的制备方法。该1‑甲基‑2,3,4,5‑四硝基吡咯通过碘化、硝化和再硝化三步法合成，具体先以N‑甲基吡咯为原料，N,N‑二甲基甲酰胺为溶剂，N‑碘代丁二酰亚胺为碘代试剂机械搅拌得到1‑甲基‑2,3,4,5‑四碘吡咯；然后将98％的发烟硝酸作为硝化剂硝化1‑甲基‑2,3,4,5‑四碘吡咯得到1‑甲基‑2,3,4‑三硝基‑5‑碘吡咯；最后将98％发烟硝酸和98％浓硫酸的混酸体系作为硝化体系硝化1‑甲基‑2,3,4‑三硝基‑5‑碘吡咯进而得到所述1‑甲基‑2,3,4,5‑四硝基吡咯。该合成工艺简单，产物纯度较高。
一种甲基硝基吡咯制备方法

[发明专利]一种在水溶液中检测Cu2+-CN202211082476.5在审
发明人：赵林秀;石俊丽;王明亚;刘永政;曹端林;李永祥;申帆帆;庞欣强;韩明峰 -专利权人：中北大学
申请日： 2022-09-06 - 公布日： 2022-12-02 - 主分类号： G01N21/64 文献下载
摘要：本发明涉及一种用于在水溶液中检测Cu2+的荧光探针及其制备方法与应用，以肼甲酸甲酯和7‑二乙氨基香豆素‑3‑甲醛为原料，经肼甲酸甲酯上的伯胺与7‑二乙氨基香豆素‑3‑甲醛上的醛基进行亲核加成反应生成C＝N双键，通过1H NMR、13C NMR和ESI‑MS对其进行结构表征，探针在水溶液中呈现亮绿色荧光，加入铜离子后荧光淬灭，将浓度呈现梯度变化的铜离子溶液与探针SJL溶液混合后，测定荧光强度，然后以铜离子的浓度为横坐标，混合体系的荧光强度为纵坐标作图，建立铜离子溶液浓度梯度变化与荧光探针溶液荧光强度变化关系的标准线，该化合物可作为一种高灵敏、高选择性的在水溶液中检测微量Cu2+的荧光探针，络合常数为1.98×105M‑1，检测限低至0.6μM。
一种水溶液检测 cu base sup

[发明专利]一种2,3,5,6-吡嗪四腈的制备方法-CN202111269397.0在审
发明人：李永祥;李军;刘文东;陈静;王小军;刘永政;张帅;曹端林;王建龙;张璇;张广源;阮建;王娜;赵林秀;刘明;王艳红;陈丽珍;任福德;陈芳 -专利权人：中北大学;甘肃银光化学工业集团有限公司
申请日： 2021-10-29 - 公布日： 2022-01-21 - 主分类号： C07D241/24 文献下载
摘要：本发明公开了一种2,3,5,6‑吡嗪四腈的制备方法，属于有机合成技术领域。该2,3,5,6‑吡嗪四腈通过氧化缩合反应，采用一步合成法，以2,3‑二氨基‑2‑丁烯二腈为原料，原料易得，无水乙酸为溶剂，2,3‑二氯‑5,6‑二氰对苯醌为氧化剂，制备过程中2,3‑二氨基‑2‑丁烯二腈和2,3‑二氯‑5,6‑二氰对苯醌分批次加入无水乙酸中，无水乙酸和甲苯分别可替代三氟乙酸作为溶剂和洗涤处理产品，减少了三氟乙酸原料的使用和浪费，节约了成本，合成工艺简单，产物纯度较高，对环境无污染。
一种吡嗪四腈制备方法

[发明专利]两步法制备CL-20的方法-CN201910388479.3有效
发明人：王建龙;李云路;薛梅;陈丽珍;曹端林;李永祥 -专利权人：中北大学
申请日： 2019-05-10 - 公布日： 2022-01-04 - 主分类号： C07D487/22 文献下载
摘要：本发明为一种两步法制备CL‑20的方法，属于含能材料技术领域。本发明方法包括：1）在容器中加入氨基磺酸盐水溶液和40%乙二醛水溶液，在一定温度下进行缩合反应，随后过滤、干燥，得到白色粉末HSIW；2）使用硝化剂对步骤1）所得的HSIW进行硝化反应，随后将硝化液倾入冰水中，过滤、洗涤、干燥，既得到含CL‑20产物，CL‑20得率最高可达1.78%。本发明方法以氨基磺酸盐替代苄胺，降低了原材料成本；不需要催化氢解，降低了成本；简化了CL‑20的制备工艺，缩短了CL‑20的合成周期。
步法制备 cl 20 方法

[发明专利]一种间硝基氯苯的制备方法-CN202110373218.1在审
发明人：李永祥;李生玲;马忠平;曹端林;王建龙;李军;赵林秀;王艳红;任福德;陈芳;胡志勇;陈丽珍;刘永政;张桐伟;刘文东;张帅;刘明;霍媛媛;郑入水 -专利权人：中北大学;太原工业学院
申请日： 2021-04-07 - 公布日： 2021-07-06 - 主分类号： C07C201/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种间硝基氯苯的制备方法，以氯苯为原料，N‑硝基吡唑和H2SO4为硝化剂制备间硝基氯苯；具体包括如下步骤：取98％的硫酸8ml于四口瓶中，在机械搅拌300‑400转/分，温度为20℃的条件下，向浓硫酸中滴加氯苯0.012mol，加料完成后，水浴升温至60℃，于此温度下将N‑硝基吡唑0.024mol平均分四份依次加入，加料过程反应体系会出现升温现象，待温度降为初始温度后再次加料，加料完成保持搅拌，65℃恒温反应6h，趁热将反应液倒入装有冰块的容器中并搅拌使溶液温度降为5℃，有淡黄色物质析出。
一种硝基氯苯制备方法

[发明专利]一种4-硝基咪唑的制备方法-CN202110374475.7在审
发明人： 曹端林;肖芸;王景奇;李永祥;潘红霞;龚磊;王建龙;李翀;李敏;赵林秀;陈军;刘艳丽;王艳红;陈丽珍;任福德;陈芳;胡志勇;马忠平;刘永政;张桐伟 -专利权人：中北大学;湖北东方化工有限公司
申请日： 2021-04-07 - 公布日： 2021-07-02 - 主分类号： C07D233/92 文献下载
摘要：本发明公开了一种4‑硝基咪唑的制备方法，以咪唑为原料，N‑硝基吡唑(N‑NP)和H2SO4为硝化剂制备4‑硝基咪唑，具体的，包括如下步骤：取98％的硫酸8ml于四口瓶中，在温度为20℃，机械搅拌条件下，向浓硫酸中加入咪唑0.012mol，加料完成后，水浴升温至60℃，于此温度下将N‑硝基吡唑0.024mol平均分四份依次加入，加料过程反应体系会出现升温现象，待温度降为初始温度后再次加料，加料完成保持搅拌，65℃恒温反应6h，趁热将反应液倒入装有冰块的容器中并搅拌使溶液温度降为5℃，有白色粉末物质析出。
一种硝基咪唑制备方法

[发明专利]一种4-硝基吡唑的制备方法-CN202110374462.X在审
发明人：赵林秀;谢勇;李翀;曹端林;李永祥;肖芸;李敏;王建龙;龚磊;潘红霞;刘艳丽;刘明;王艳红;陈丽珍;任福德;陈芳;胡志勇;马忠平;张桐伟;刘永政 -专利权人：中北大学;湖北东方化工有限公司
申请日： 2021-04-07 - 公布日： 2021-06-11 - 主分类号： C07D231/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种4‑硝基吡唑的制备方法，以吡唑为原料，N‑硝基吡唑和H2SO4为硝化剂制备4‑硝基吡唑，具体包括如下步骤：取98％的硫酸8ml于四口瓶中，在温度为20℃，机械搅拌条件下，向浓硫酸中滴加吡唑0.012mol，加料完成后，水浴升温至60℃，于此温度下将N‑硝基吡唑0.024mol平均分4份依次加入，加料过程反应体系会出现升温现象，待温度降为初始温度后再次加料，加料完成后，保持搅拌，65℃恒温反应6h，趁热将反应液倒入装有冰块的容器中并搅拌使溶液温度降为5℃，有白色物质析出。
一种硝基吡唑制备方法

[发明专利]一种大颗粒高氯酸铵球形化的连续结晶装置和方法-CN201811135276.5有效
发明人：李永祥;刘清浩;赵勤;陈军;高建峰;曹端林;漆明忠;王建龙;陈丽珍 -专利权人：中北大学;湖北东方化工有限公司
申请日： 2018-09-28 - 公布日： 2020-12-18 - 主分类号： B01D9/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种大颗粒高氯酸铵球形化的连续结晶装置和方法，高氯酸铵是一种常用的氧化剂，属于火箭、导弹等推进剂制备工艺技术领域。连续结晶装置包括：结晶器、物料循环泵、精制液原料罐、结晶换热器、母液溢流罐、过滤器、真空泵以及控制装置；本发明将高氯酸铵热溶液，通过连续进料、连续出料，生产出颗粒均匀、质量合格的产品。本发明建立了高氯酸铵连续结晶、连续离心分离的过程，减少了人工操作，提高了产品生产效率；特别适用于连续结晶制备高氯酸铵。
一种颗粒氯酸球形连续结晶装置方法

[发明专利]3,5-二硝基吡唑-4-硝酸酯及其合成方法-CN201510120962.5有效
发明人：冯晓琴;崔建兰;曹端林;李永祥;王建龙 -专利权人：中北大学
申请日： 2015-03-19 - 公布日： 2020-11-10 - 主分类号： C07D231/20 文献下载
摘要：本发明公开了3,5‑二硝基吡唑‑4‑硝酸酯及其合成方法。3,5‑二硝基吡唑‑4‑硝酸酯分子式为C3HO7N5，化学结构式为：。合成步骤为：（1）硝化：将4‑氯吡唑溶解到浓硫酸中，加硝硫混酸，油浴升温反应，将反应液倒入碎冰中，抽滤烘干，乙醚萃取，合并抽滤和萃取的产物，用甲苯进行重结晶，得4‑氯‑3,5‑二硝基吡唑；（2）酯化：将4‑氯‑3,5‑二硝基吡唑放入蒸馏水中，加入溶有硝酸盐的蒸馏水，反应后过滤乙醚萃取，即为3,5‑二硝基吡唑‑4‑硝酸酯。本发明产品的氧平衡OB达到0.034，爆热5006.9 kJ·kg‑1，爆速8.44 km·s‑1，爆压32.42GPa，是性能优良的含能化合物。
硝基吡唑硝酸及其合成方法

[发明专利]一种裸眼识别Cu2+-CN202010093277.9在审
发明人：马文兵;李生玲;曹端林;胡志勇;袁长春;傅凯;李志春 -专利权人：中北大学
申请日： 2020-02-14 - 公布日： 2020-06-09 - 主分类号： C07D417/14 文献下载
摘要：本发明具体涉及一种裸眼识别Cu2+的荧光探针及其制备方法与应用，属于荧光探针检测技术领域，所要解决的技术问题是提供了一种检测微量Cu2+离子的荧光探针及其制备方法与应用，采用的技术方案为：其分子式为C27H23N5O3S，具体化学结构式为本发明还提供了该荧光探针的制备方法，采用原料为((6‑(苯并[d]噻唑‑2‑基)吡啶‑2‑基)亚甲基)氧鎓和7‑二乙氨基香豆素‑3‑甲酰肼；本发明制备的荧光探针试剂不仅易于合成，且对于微量Cu2+离子检测选择性高、灵敏度高。
一种裸眼识别 cu base sup

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