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[发明专利]一种可口服的新型抗肿瘤Pt(IV)配合物制备方法及其应用-CN201910418527.9有效
发明人： 普绍平;高传柱;蔡林祥;丛艳伟;彭娟;王应飞;刘其星;张林涛;陈红娟 -专利权人：昆明贵研药业有限公司;昆明理工大学
申请日： 2019-05-20 - 公布日： 2023-01-24 - 主分类号： C07F15/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种可口服的新型抗肿瘤Pt(IV)配合物，其具有式I结构。本发明公开了一种可口服的新型抗肿瘤Pt(IV)配合物的制备方法，具有氨基和环己胺的不对称胺配体，它是克服经典铂类药物耐药性的重要组成部分，且在轴向上一端保留亲脂性基团用于口服作用，另一端引入氯化物使得铂配合物的氧化还原电位的负值降低并且增加还原动力。奥沙利铂、卡铂的离去基团草酸钾、1,1‑环丁二羧酸作为本发明配合物的离去配体，增加新型Pt(IV)化合物的水溶性，调节Pt(IV)配合物的脂水分配系数，使药物更易通过跨膜进入肿瘤细胞。本发明具有一定的抗肿瘤活性，且减小了其副毒作；同时，制备方法简单，条件温和，易于操作，适用于规模化生产。R为为Cl、或
一种口服新型肿瘤 pt iv 配合制备方法及其应用

[发明专利]一种具有肿瘤靶向的新型Pt(IV)配合物的制备方法及其应用-CN201910418221.3有效
发明人： 普绍平;高传柱;蔡林祥;丛艳伟;彭娟;王应飞;刘其星;张林涛;陈红娟 -专利权人：昆明贵研药业有限公司;昆明理工大学
申请日： 2019-05-20 - 公布日： 2022-03-15 - 主分类号： C07F15/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种具有肿瘤靶向的新型Pt(IV)配合物，其具有式I或式II结构。本发明公开了一种具有肿瘤靶向的新型Pt(IV)配合物的制备方法，保留赛特铂载体基团的不对称氨配体，在轴向一端引入具有靶向作用的生物素配体，另一端引入氯化物使得铂配合物的氧化还原电位的负值降低并且增加还原动力或另一端保留一个羟基使得Pt(IV)配合物进入到人体后有利于跟体内还原剂优先结合，还原成Pt(II)配合物以达到治疗肿瘤的效果。针对特定的肿瘤具有抗肿瘤活性，且可减小其毒副作用。同时，所使用原料价廉易得，方法简单易行，条件温和，易于操作，适用于规模化生产。Z为Cl‑、
一种具有肿瘤靶向新型 pt iv 配合制备方法及其应用

[发明专利]一种双二羧酸二氨络铂(II)衍生物的纯化方法-CN201880094406.7在审
发明人：杨旭清;普绍平;丛艳伟;刘其星;王应飞;张林涛;陈红娟;彭娟;朱泽兵;栾春芳 -专利权人：昆明贵研药业有限公司
申请日： 2018-09-18 - 公布日： 2021-01-22 - 主分类号： C07C229/76 文献下载
摘要：双二羧酸二氨络铂衍生物的纯化方法以及由该方法获得的产品，纯化方法包括：将二羧酸溶于水中获得第一溶液，加热，加入待纯化的双二羧酸二氨络铂衍生物，然后热过滤获得第二溶液，冷却第二溶液，析出固体。
一种二羧酸二氨络铂 ii 衍生物纯化方法

[发明专利]一种高效制备洛铂无水物的方法-CN202010620419.2在审
发明人：刘其星;普绍平;张林涛;丛艳伟;谢丽娇;王应飞;陈红娟;郭明里 -专利权人：昆明贵研药业有限公司
申请日： 2020-06-30 - 公布日： 2020-10-23 - 主分类号： C07F15/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种高效制备洛铂无水物的方法，以反式‑1,2‑二胺甲基‑环丁烷盐酸盐和氯亚铂酸钾为原料，以水为溶剂，先将反式‑1,2‑二胺甲基‑环丁烷盐酸盐在碱性条件下中和，使得反式‑1,2‑二胺甲基‑环丁烷游离出，再与氯亚铂酸钾反应生成二氯化物；二氯化物和硝酸银置换反应，滤除产生的氯化银沉淀，将滤液与乳酸钠在一定的pH下反应，再将反应液移入截留分子量为200的透析袋中，透析后浓缩、干燥，即得无水物洛铂，本发明操作步骤少，合成时间短，操作简单，所得洛铂无水物纯度高、收率高。
一种高效制备无水方法

[发明专利]一种双二羧酸二氨络铂(II)衍生物的制备方法-CN201880000700.7在审
发明人：杨旭清;普绍平;丛艳伟;刘其星;王应飞;彭娟 -专利权人：昆明贵研药业有限公司
申请日： 2018-02-22 - 公布日： 2018-11-23 - 主分类号： C07F15/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种改进的双二羧酸二氨络铂(II)衍生物的制备方法。相对于现有技术，根据本发明的方法在卡铂或卡铂类似物与二羧酸反应后，无需进行蒸馏浓缩的过程，可直接获得双二羧酸二氨络铂(II)衍生物的产品，所得产品纯度高，无需进行进一步的纯化处理，产品质量稳定，生产周期短，适合工业化放大生产。本发明的方法可以仅用水作为溶剂，对环境友好，废弃物处理简单。
双二羧酸二氨络铂卡铂制备生产周期废弃物处理产品纯度纯化处理放大生产环境友好蒸馏浓缩质量稳定二羧酸类似物溶剂改进

[发明专利]一锅法制备双二羧酸二氨络铂(II)衍生物的方法-CN201880000699.8在审
发明人：杨旭清;普绍平;丛艳伟;刘其星;王应飞;彭娟 -专利权人：昆明贵研药业有限公司
申请日： 2018-02-22 - 公布日： 2018-09-11 - 主分类号： C07F15/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种一锅法制备双二羧酸二氨络铂(II)衍生物的方法，所述方法不包括中间体卡铂或卡铂类似的分离。相对于现有技术，根据本发明的方法在反应生成卡铂或卡铂类似物后，无需处理得到卡铂或卡铂类似物的纯品，可直接继续与二羧酸反应获得双二羧酸二氨络铂(II)衍生物，整个过程只需经历一次蒸馏除水的过程，总体能耗低，生产周期短，单批次生产周期可控制在2天以内。仅用水作为溶剂，对环境友好，产生废液量少。所得产品纯度高，无需进行进一步的纯化处理，产品质量稳定。
卡铂双二羧酸二氨络铂生产周期类似物产品纯度纯化处理环境友好质量稳定蒸馏二羧酸废液量可控制除水溶剂能耗

[发明专利]一种米铂的制备方法-CN201711390738.3在审
发明人：张林涛;彭娟;丛艳伟;王应飞;普绍平;陈红娟;刘其星 -专利权人：昆明贵研药业有限公司
申请日： 2017-12-21 - 公布日： 2018-06-08 - 主分类号： C07F15/00 文献下载
摘要：本申请提供的米铂的制备方法包括：原料的准备，原料包括顺式‑二卤代[(1R,2R)‑1,2‑环己二胺]合铂、氧化银、正十四烷酸和反应溶剂；原料中，顺式‑二卤代[(1R,2R)‑1,2‑环己二胺]合铂、氧化银和正十四烷酸的摩尔比为1：(0.9‑0.99)：(2‑2.5)；原料中每1g顺式‑二卤代[(1R,2R)‑1,2‑环己二胺]合铂对应的反应溶剂的体积为5‑100ml；将准备的原料混合在一起避光搅拌反应，反应温度为40‑60℃，反应时间为4‑8h，得到反应溶液；对得到的反应溶液进行过滤，对滤液进行浓缩、干燥处理，得到米铂水合物。本申请的米铂的制备方法生产周期短，生产成本低，便于工业化生产。
米铂环己二胺卤代顺式制备反应溶剂反应溶液正十四烷氧化银水合物生产周期生产成本低干燥处理搅拌反应原料混合摩尔比避光申请过滤浓缩

[发明专利]具有抗肿瘤活性的脂溶性铂配合物的制备方法-CN201810007766.0在审
发明人：张林涛;彭娟;普绍平;丛艳伟;王应飞;陈红娟;刘其星 -专利权人：昆明贵研药业有限公司
申请日： 2018-01-04 - 公布日： 2018-05-18 - 主分类号： C07F15/00 文献下载
摘要：本申请提供一种具有抗肿瘤活性的脂溶性铂配合物的制备方法。制备的铂配合物化学名称为顺式‑[双十四烷酸‑反式‑1,2‑二甲胺基环丁烷合铂(Ⅱ)]，分子式为：C34H68N2O4Pt。具体方法包括：首先制备顺式‑二碘‑二甲胺基环丁烷合铂，然后将硝酸银和制备的顺式‑二碘‑二甲胺基环丁烷合铂溶于反应溶剂中，进行水解反应，得到水解液，并对水解液进行过滤；将十四酸或者十四酸盐加入过滤后的水解液，反应生成的白色物质即为铂配合物粗品，粗品经重结晶可得精品。基于本申请的方法制备的脂溶性铂配合物脂溶性好，稳定，对肝癌细胞有较好的抑制作用，可制成冻干粉剂和碘油悬浊液，方便用于临床治疗肝细胞癌。
具有肿瘤活性脂溶性铂配合制备方法

[发明专利]一种铂类抗肿瘤药物米铂氧化物的制备方法-CN201710196674.7在审
发明人：丛艳伟;王应飞;普绍平;张林涛;李宗浩;黄天俊;温志寿 -专利权人：昆明贵研药业有限公司
申请日： 2017-03-29 - 公布日： 2017-07-14 - 主分类号： C07F15/00 文献下载
摘要：本发明涉及抗肿瘤药物米铂氧化物C34H72N2O4Pt的制备方法，制备方法以米铂为起始物料，有机溶剂同水混合作为溶剂，以过氧化氢作为氧化剂，在一定温度条件下将米铂中的Pt(II)氧化成Pt(IV)，再采用乙醇对产品进行的充分洗涤，采用乙醇或乙醇同二氯甲烷的混合溶剂重结晶提纯得到纯度较好的米铂氧化物—C34H72N2O7Pt，可用于米铂的杂质检查。该化合物的含量测定采用HPLC法，色谱条件为色谱柱—HC‑C8，250×4.6mm；流动相/溶剂—甲醇；流速0.8ml/min；进样体积—20μl，能客观反映产品含量水平，并同米铂较好分离。
一种铂类抗肿瘤药物氧化物制备方法

[发明专利]一种硼替佐米手性异构体的检测方法-CN201710196701.0在审
发明人：丛艳伟;陈宏;王应飞;栾春芳;张琪;普绍平;张林涛;彭娟 -专利权人：昆明贵研药业有限公司
申请日： 2017-03-29 - 公布日： 2017-05-31 - 主分类号： G01N30/88 文献下载
摘要：本发明公开了一种硼替佐米手性异构体的检测方法，采用以下步骤进行检测1)采用高效液相色谱法，色谱条件如下；色谱柱——Chiralpak AD‑H，4.6×250mm，5um或等同；流动相——正己烷‑异丙醇‑乙醇‑二甲基甲酰胺；流速0.6ml/min；检测波长270nm；柱温25℃；进样体积10μl；2)流动相制备BM、BM‑S,S、BM‑R,R、BM‑S,R样品按体积比混合，再以0.45um滤膜过滤；3)取10ul供试品注入高效液相色谱仪，记录谱图；采用高效液相色谱法，避免样品峰拖尾，干扰检测结果。
一种硼替佐米手性异构体检测方法

[发明专利]一种卡非佐米的制备方法-CN201510955131.X在审
发明人：王应飞;丛艳伟;普绍平;彭娟;李宗浩;邱学翁;张琪;黄天俊 -专利权人：昆明贵研药业有限公司
申请日： 2015-12-17 - 公布日： 2016-03-30 - 主分类号： C07K7/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种抗肿瘤药物卡非佐米(Carfilzomib)的制备方法，该方法中利用TBTU，即(2-(1H-苯并三偶氮L-1-基)-1,1,3,3-四甲基脲四氟硼酸酯)，作为缩合剂进行缩合，该方法反应时间短，不需要氮气保护，操作简便可行，采用的缩合剂TBTU反应副产物更是易于除去，不需要柱层析等繁琐纯化步骤，后处理用混合溶剂固化得卡非佐米固体，不需要柱层析分离，粗品用醇类重结晶即得卡非佐米固体精品。本发明可应用于工业化生产。
一种卡非佐米制备方法

[发明专利]一种合成抗肿瘤药物顺铂的方法-CN201510423560.2无效
发明人：王庆琨;普绍平;晋杰;王蒙 -专利权人：昆明贵研药业有限公司
申请日： 2015-07-17 - 公布日： 2015-11-18 - 主分类号： C01G55/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种合成抗肿瘤药物顺铂的方法，工艺流程以顺式-二亚硝基-二氨合铂(II)为起始原料，将顺式-二亚硝基-二氨合铂(II)与氯化铵反应生顺铂，该方法不引入银离子，操作简单，成本低，产率在80％以上。
一种合成肿瘤药物方法

[发明专利]奥沙利铂的环糊精复合物及制备方法-CN201510272160.6在审
发明人：陈宏;金毅;普绍平;林军;王应飞;丛艳伟 -专利权人：昆明贵研药业有限公司
申请日： 2015-05-26 - 公布日： 2015-09-23 - 主分类号： A61K47/48 文献下载
摘要：本发明涉及一种奥沙利铂的环糊精复合物及制备方法，属于铂类抗肿瘤药物研究领域。采用一种特定的方法以及一种特定的环糊精可以制得上述奥沙利铂环糊精复合物，此复合物由奥沙利铂和环糊精按1:1的化学计量比结合而成，奥沙利铂的环己二胺基团嵌入到环糊精的腔内形成稳定的复合物，不仅提高了奥沙利铂的水溶性和稳定性，而且保持或者增加了奥沙利铂对结直肠癌、乳腺癌等癌细胞株的抗肿瘤活性。此复合物的制备方法为：将一定配比的奥沙利铂和环糊精溶解在良溶剂中，搅拌一段时间后过滤除去不溶物，然后将滤液进行真空浓缩或者冷冻干燥即可获得奥沙利铂环糊精复合物。
奥沙利铂环糊精复合物制备方法

[发明专利]一种合成抗肿瘤药物庚铂的新方法-CN201410389065.X无效
发明人：王庆琨;彭娟;普绍平 -专利权人：昆明贵研药业有限公司
申请日： 2014-08-10 - 公布日： 2014-12-17 - 主分类号： C07F15/00 文献下载
摘要：本发明涉及抗肿瘤药物庚铂的制备方法，工艺流程以K₄PtCl₄为起始原料，将K₄PtCl₄与亚硝酸钠反应生成的K₄Pt(NO₂)₄溶液，与(4R,5R)-4,5-双(氨甲基)-2-异丙基-1,3-二氧戊环烷反应生成顺式-二亚硝基-(4R,5R)-4,5-双(氨甲基)-2-异丙基-1,3-二氧戊环烷合铂(II)，使用硝酸肼还原NO₂^—根后将得到的溶液与丙二酸溶液在pH值约为7-8之间反应生成庚铂。该方法不引入银离子，产率在80％左右。
一种合成肿瘤药物新方法

[发明专利]一种甲啶铂原料药及其注射液含量的分析检测方法-CN201410228710.X无效
发明人：陈宏;普绍平;栾春芳;丛艳伟;彭娟;张琪;邱学翁 -专利权人：昆明贵研药业有限公司
申请日： 2014-05-28 - 公布日： 2014-09-10 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明涉及甲啶铂原料药及其注射液含量的分析检测方法的高效液相色谱分析检测方法，包括甲啶铂含量和有关物质的分析检测。色谱条件：色谱柱采用C18柱，流动相为5％～30％乙腈水溶液(预先混合并超声脱气)，检测波长为205nm～300nm，流速为0.5ml/min～2.0ml/min，柱温20℃～45℃。样品溶液的配制：1.采用纯化水或生理盐水将样品配制成含甲啶铂0.01mg/ml～1.0mg/ml的溶液，避光保存。2.采用生理盐水将甲啶铂注射液稀释为含甲啶铂0.01mg/ml～2.0mg/ml的溶液，避光保存。测定方法：将5μL～20μL的样品溶液注入高效液相色谱仪，记录色谱图并进行分析。本发明在测定甲啶铂含量的同时可以检测出甲啶铂原料药及其注射剂中的杂质或相关物质。
一种甲啶铂原料药及其注射液含量分析检测方法

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