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[发明专利]一种甲磺草胺晶型、制备方法及应用-CN202310475159.8在审
发明人：李志清;和永平;徐延磊;宋新科;赵广理 -专利权人：宁夏格瑞精细化工有限公司
申请日： 2023-04-27 - 公布日： 2023-08-01 - 主分类号： C07D249/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种2',4'‑二氯‑5'‑(4‑二氟甲基‑4,5‑二氢‑3‑甲基‑5‑氧‑1H‑1,2,4‑三唑‑1‑基)甲基磺酰基苯胺(即甲磺草胺晶型)的纯化方法及其所述纯化方法获得的新晶型；本发明的纯化方法采用酯类有机溶剂对现有技术获得的产品湿料进行处理，然后将所得的产品经阶段升温和降温操作，发生转晶获得目标晶型。本发明所得的晶型甲苯残留低，纯度高，工艺简单，成本低，特别适用于后续的制剂加工。
一种甲磺草胺晶型制备方法应用

[发明专利]一种甲磺草胺中间体的合成方法-CN202211506227.4在审
发明人：李志清;谢永康;赵广理;刘强;徐延磊;李海华 -专利权人：宁夏格瑞精细化工有限公司
申请日： 2022-11-29 - 公布日： 2023-03-28 - 主分类号： C07D249/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种甲磺草胺中间体的合成方法，将式II所示化合物在溶剂存在下通过加入复合催化剂进行氯化反应合成式Ⅰ所示化合物，其中，复合催化剂包括重量比为0.1～20：0.01～10的催化剂A和催化剂B；所述催化剂A为金属或金属氯化物中的一种或两种；所述催化剂B为能与水反应除去反应体系中水的化合物。本发明的方法操作简单易于工业化，反应环境相对温和，所用催化剂便宜易得，反应收率以及产品含量高。
一种甲磺草胺中间体合成方法

[发明专利]一种氨氯吡啶酸生产废渣的处理方法-CN202211165407.0在审
发明人：李志清;徐延磊;赵广理;宋茂林;陈雲奇;黄丹丹 -专利权人：山东潍坊润丰化工股份有限公司
申请日： 2022-09-23 - 公布日： 2022-12-27 - 主分类号： C07D213/803 文献下载
摘要：本发明公开了一种氨氯吡啶酸生产废渣的处理方法，该方法以氨氯吡啶酸生产废渣为原料，经过脱氨、氯化反应将废渣转化为四氯吡啶酸，此产物可以循环用于氨氯吡啶酸的制备工艺中，从而完成了原料‑产品‑废渣‑原料‑产品的有效循环，实现了化学反应的原子经济性与物质的资源化利用，避免了废渣对环境的破坏，具有较高的经济效益和环境效益。而且本发明路线避免了传统工艺路线中的重氮化危险工艺，同时避免了大量废酸、废水的产生，更绿色、高效、安全可靠。本发明整体工艺简便，反应条件温和，通过调整反应条件，产品收率更高、质量更好，有利于工业化生产。
一种吡啶生产废渣处理方法

[发明专利]一种氨氯吡啶酸的连续化生产方法-CN202110302526.5有效
发明人：李志清;徐延磊;赵广理;齐宝悦;尹凤祥 -专利权人：山东潍坊润丰化工股份有限公司
申请日： 2021-03-22 - 公布日： 2022-11-18 - 主分类号： C07D213/79 文献下载
摘要：本发明公开了一种氨氯吡啶酸的连续化生产方法，以四氯吡啶酸为原料，经过成盐、氨化、酸化得到产品氨氯吡啶酸，其中本发明氨化反应在塔式反应器中连续化进行，所述塔式反应器中设有反应区和汽提脱氨区，催化剂层设置在反应区，四氯吡啶酸盐和氨气连续通入塔式反应器中，在反应区进行氨化反应。本发明避免了传统工艺路线中的大容量釜式工艺，降低了反应的安全风险；同时因催化剂催化缩短了反应时间，降低了副反应的发生，更绿色、高效、安全可靠。本发明整体工艺简便，反应条件温和，通过调整反应条件，所得产品收率高，有利于工业化生产。
一种吡啶连续化生方法

[发明专利]一种甲磺草胺的合成方法-CN201811252489.6有效
发明人：孙国庆;侯永生;徐延磊;赵广理;宋新科;胡义山 -专利权人：山东润博生物科技有限公司
申请日： 2018-10-25 - 公布日： 2022-01-25 - 主分类号： C07D249/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种甲磺草胺的合成方法，该方法包括：以化合物(II)为原料,经二氟甲基化，氯化，溴化，再经甲磺酰化得到甲磺草胺最终产物。本发明将氯化得到的中间体先溴化，然后将溴化后得到的中间体与甲基磺酰胺在催化剂催化下直接得到甲磺草胺，不仅化学选择性高，而且避免了传统工艺路线中的硝化、加氢等危险工艺，同时避免了硝化时的大量废酸、废水，更绿色、高效、安全可靠，本发明整体工艺简便，反应条件温和，通过调整反应条件，所得产品收率高、产品质量好，有利于工业化生产。
一种甲磺草胺合成方法

[实用新型]一种莱赛尔纤维产线及其浆粕水分检测机构-CN202023332761.7有效
发明人：钟成轩;徐延磊 -专利权人：亚太森博（山东）浆纸有限公司
申请日： 2020-12-30 - 公布日： 2021-10-15 - 主分类号： G01G19/62 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种莱赛尔纤维产线及其浆粕水分检测机构，莱赛尔产线上设有压榨机、破碎筛分机、皮带秤和预混合器，破碎筛分机用于接收经压榨机压榨后的浆粕；皮带秤用于接收经破碎筛分机破碎后的浆粕；预混合器用于接收经皮带秤称重后的浆粕；在所述皮带秤上或周边安装用于实时检测皮带秤上浆粕水分含量的水分仪。采用本实用新型的水分仪安装结构时，由于所述水分仪位于所述皮带秤上方或周边，水分仪测量的是经过压出、粉碎、混合以及传输后的浆粕，浆粕表层和内层水分差异得以消除，因此，水分仪检测值与浆粕实际水分值大幅偏离的情况得以避免，水分仪检测数值更加稳定可靠。
一种莱赛尔纤维及其浆粕水分检测机构

[发明专利]一种氨氯吡啶酸废渣的处理方法-CN202010082546.1有效
发明人：袁良国;李志清;徐延磊;赵广理 -专利权人：山东潍坊润丰化工股份有限公司
申请日： 2020-02-07 - 公布日： 2021-08-24 - 主分类号： C07D213/79 文献下载
摘要：本发明涉及生产废渣的处理技术领域，尤其涉及一种氨氯吡啶酸废渣的处理方法。所述氨氯吡啶酸废渣的处理方法包括以下步骤：A)在无机酸的作用下，将氨氯吡啶酸生产废渣在水中进行水解反应得到中间体；B)将所述中间体与氯化剂在溶剂中进行氯化反应，得到四氯吡啶酸。本发明首先将氨氯吡啶酸生产废渣在水中进行水解反应，反应条件温和，反应转化率高，选择性好，同时，水为溶剂，经济环保；水解反应后的产物经氯化反应，得到的产品四氯吡啶酸的收率和纯度均较高。
一种吡啶废渣处理方法

[发明专利]一种甲磺草胺的制备方法-CN201810372548.7有效
发明人：孙国庆;侯永生;徐延磊;赵广理;宋新科 -专利权人：山东潍坊润丰化工股份有限公司
申请日： 2018-04-24 - 公布日： 2021-07-06 - 主分类号： C07D249/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种甲磺草胺的制备方法，所述甲磺草胺由三唑啉酮苯胺和甲基磺酸酯在催化剂存在下反应得到；所述催化剂为卤化二甲基卤代锍。本发明改善了反应体系，用稳定易储藏的甲基磺酸酯代替了甲基磺酰氯，避免了腐蚀性较强的甲基磺酰氯和三乙胺、吡啶的使用，不会生成含盐废水，有利于环境保护。通过特定的催化剂活化氨基化合物，使得副反应少，原料用量少，收率和含量得到提高。
一种甲磺草胺制备方法

[发明专利]一种芳基磺酰胺的制备方法-CN201910132301.2在审
发明人：孙国庆;侯永生;赵广理;邹宗加;徐延磊;宋新科 -专利权人：山东润博生物科技有限公司
申请日： 2019-02-22 - 公布日： 2020-09-01 - 主分类号： C07D249/12 文献下载
摘要：本发明提供了一种芳基磺酰胺的制备方法，包括：将式(I)所示的芳香胺与式(II)所示的磺化剂在催化剂存在的条件下进行磺酰化反应，得到式(III)所示的芳基磺酰胺。与现有技术相比，本发明以式(IV)所示的二胺化合物和/或包含式(IV)所示的二胺化合物的负载型催化剂催化磺酰化反应，反应速率快，所得产品的纯度及收率高，尤其是采用负载型催化剂时，可多次循环使用，循环使用次数为30～50次，循环使用后，催化效果无明显下降。大大提高了反应效率和原子利用率，且生产工艺清洁，经济环保效益明显。
一种芳基磺酰胺制备方法

[发明专利]一种芳基磺酰胺的制备方法-CN201910132602.5在审
发明人：孙国庆;侯永生;赵广理;邹宗加;徐延磊;宋新科 -专利权人：山东润博生物科技有限公司
申请日： 2019-02-22 - 公布日： 2020-09-01 - 主分类号： C07D249/12 文献下载
摘要：本发明提供了一种芳基磺酰胺的制备方法，包括：将式(I)所示的芳香胺与式(II)所示的磺化剂在催化剂存在的条件下进行磺酰化反应，得到式(III)所示的芳基磺酰胺。与现有技术相比，本发明以式(IV)所示的二胺化合物和/或包含式(IV)所示的二胺化合物的负载型催化剂催化磺酰化反应，反应速率快，所得产品的纯度及收率高，尤其是采用负载型催化剂时，可多次循环使用，循环使用次数为30～50次，循环使用后，催化效果无明显下降。大大提高了反应效率和原子利用率，且生产工艺清洁，经济环保效益明显。
一种芳基磺酰胺制备方法

[发明专利]一种2，4-二氯苯氧乙酸的制备方法及其生产系统-CN201710114034.7在审
发明人：孙国庆;侯永生;赵广理;陈桂元;徐延磊 -专利权人：山东润博生物科技有限公司
申请日： 2017-02-28 - 公布日： 2018-09-07 - 主分类号： C07C51/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种2，4‑二氯苯氧乙酸的制备方法，包括如下步骤：A)2，4‑二氯苯酚与碱反应得到2，4‑二氯苯酚盐；卤代乙酸与碱反应得到卤代乙酸盐；B)2，4‑二氯苯酚盐与卤代乙酸盐反应得到2，4‑二氯苯氧乙酸盐；C)2，4‑二氯苯氧乙酸盐与酸混合在管式结晶器结晶，得到2，4‑二氯苯氧乙酸。本发明先分别制备得到2，4‑二氯苯酚盐与卤代乙酸盐，而后将2，4‑二氯苯酚盐与卤代乙酸盐反应得到2，4‑二氯苯氧乙酸盐；最终2，4‑二氯苯氧乙酸盐与酸混合在管式结晶器结晶，本发明采用上述特定的连续化结晶的方式，得到的产品颗粒大，纯度和收率高；同时在干燥和使用过程没有粉尘，环境友好。
二氯苯氧乙酸二氯苯酚卤代乙酸盐制备管式结晶器碱反应产品颗粒环境友好卤代乙酸生产系统连续化收率粉尘

[发明专利]一种2;4-二氯苯氧乙酸的制备方法-CN201710076370.7在审
发明人：孙国庆;侯永生;赵广理;陈桂元;徐延磊;朱小猛 -专利权人：山东润博生物科技有限公司
申请日： 2017-02-13 - 公布日： 2018-08-21 - 主分类号： C07C27/02 文献下载
摘要：本发明涉及有机合成技术领域，本发明提供了一种2,4‑二氯苯氧乙酸的制备方法，包括如下步骤：a)在相转移催化剂存在的条件下，卤代乙酸酯与2,4‑二氯酚盐反应，得到2,4‑二氯苯氧乙酸酯；b)2,4‑二氯苯氧乙酸酯水解，得到2,4‑二氯苯氧乙酸。本发明在相转移催化剂下，使用油相的卤代乙酸酯与2,4‑二氯酚盐反应制备得到2,4‑二氯苯氧乙酸酯，再经过水解得到2,4‑二氯苯氧乙酸和对应的醇。本发明在相转移催化剂作用下，反应过程中水解副产少，反应速度快，转化率和收率较高，产生的废水量少，有利于工业化应用。
二氯苯氧乙酸转移催化剂制备卤代乙酸酯氯酚水解有机合成技术反应速度快工业化应用废水量酯水解副产收率

[发明专利]一种2;4-二氯苯氧乙酸的制备方法-CN201710076224.4在审
发明人：孙国庆;侯永生;赵广理;陈桂元;徐延磊;朱小猛 -专利权人：山东润博生物科技有限公司
申请日： 2017-02-13 - 公布日： 2018-08-21 - 主分类号： C07C51/09 文献下载
摘要：本发明涉及有机合成技术领域，本发明提供了一种2,4‑二氯苯氧乙酸的制备方法，包括如下步骤：a)卤代乙酸酯与无水2,4‑二氯酚盐固体反应，得到2,4‑二氯苯氧乙酸酯；b)所述2,4‑二氯苯氧乙酸酯水解，得到2,4‑二氯苯氧乙酸。本发明使用无水2,4‑二氯酚盐固体与卤代乙酸酯反应制备得到2,4‑二氯苯氧乙酸酯，再经过水解得到2,4‑二氯苯氧乙酸和对应的醇。本发明的固液反应传质效果好，反应过程中水解副产少，反应速度快，转化率和收率较高，产生的废水量少，有利于工业化应用。
二氯苯氧乙酸制备卤代乙酸酯氯酚水解无水有机合成技术反应速度快工业化应用固体反应固液反应废水量酯水解传质副产收率

[发明专利]一种2;4-二氯苯氧乙酸的制备方法及其生产系统-CN201710076669.2在审
发明人：孙国庆;侯永生;赵广理;陈桂元;徐延磊;朱小猛 -专利权人：山东润博生物科技有限公司
申请日： 2017-02-13 - 公布日： 2018-08-21 - 主分类号： C07C51/09 文献下载
摘要：本发明涉及有机合成技术领域，本发明提供了一种2,4‑二氯苯氧乙酸的制备方法及其生产系统，该方法包括：A)醇和卤代乙酸通过3～5级溢流脱水的酯化反应，得到卤代乙酸酯；B)所述卤代乙酸酯与2,4‑二氯酚盐混合后，通过3～5级连续缩合反应，得到2,4‑二氯苯氧乙酸酯；C)将所述2,4‑二氯苯氧乙酸酯水解，得到2,4‑二氯苯氧乙酸。本发明生产系统主要包括：多级酯化装置、多级缩合装置和水解装置。本发明使用特定的连续化方法制备得到2,4‑二氯苯氧乙酸，提高了反应产能，并且反应过程中水解副产少，反应速度快，转化率和收率较高，有利于工业化应用。
二氯苯氧乙酸生产系统制备卤代乙酸酯有机合成技术反应速度快工业化应用多级酯化连续缩合卤代乙酸水解装置缩合装置酯化反应连续化盐混合酯水解产能副产氯酚收率水解溢流脱水

[发明专利]一种2，4‑二氯苯氧乙酸的制备方法-CN201710114763.2在审
发明人：孙国庆;侯永生;徐延磊;赵广理;陈桂元 -专利权人：山东润博生物科技有限公司
申请日： 2017-02-28 - 公布日： 2017-06-27 - 主分类号： C07C51/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种2,4‑二氯苯氧乙酸的制备方法，包括以下步骤S1)将卤代乙酸与碱金属醇盐在醇溶剂中反应，得到卤代乙酸盐；S2)将所述卤代乙酸盐与苯酚盐在醇溶剂中反应，得到苯氧乙酸盐；S3)将所述苯氧乙酸盐在醇溶剂中进行氯化反应，得到2,4‑二氯苯氧乙酸盐；S4)将所述2,4‑二氯苯氧乙酸盐经酸化，得到2,4‑二氯苯氧乙酸。与现有技术相比，本发明在无水体系中进行氯化，反应选择性好，副产物少，收率高，在经酸化后即可得2,4‑二氯苯氧乙酸，制备简单。
一种氯苯乙酸制备方法

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