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[发明专利]一种制备对硫代甲酚-四-O-乙酰基-β-D-半乳糖的方法-CN201310583371.2有效
发明人：孟庆文;张文岺;王武宝 -专利权人：济南卡博唐生物科技有限公司
申请日： 2013-11-19 - 公布日： 2014-02-05 - 主分类号： C07H15/203 文献下载
摘要：本发明涉及糖化合物领域，尤其涉及一种对硫代甲酚-四-O-乙酰基-β-D-半乳糖的制备方法，包括以下步骤：a、将丙酮、对硫代甲酚和溴代-四-O-乙酰基-β-D-半乳糖单独降温至0–5℃后，混合搅拌；b、加入碱性水溶液，保持温度3-10℃，搅拌30-60min；c、反应完成后，加入稀酸，中和至pH=7-8；d、搅拌下在-5-5℃下加入40-60℃的水，产生晶体后，停止加水继续搅拌1-3h，离心，洗涤固体；e、干燥所得晶体即为产品。本发明操作简单，产品容易析晶，得率提高到97%以上。
一种制备甲酚乙酰半乳糖方法

[发明专利]3-O-苄基-1,2-O-异亚丙基-4-乙酰丙酰基-β-L-艾杜呋喃糖醛酸甲酯的制备方法-CN201310462145.9无效
发明人：孟庆文;王武宝;张文岺 -专利权人：济南卡博唐生物科技有限公司
申请日： 2013-09-30 - 公布日： 2014-01-08 - 主分类号： C07H15/18 文献下载
摘要：本发明提供了一种3-O-苄基-1,2-O-异亚丙基-4-乙酰丙酰基-β-L-艾杜呋喃糖醛酸甲酯的制备方法，本发明采用新鲜的乙酰丙酸酐与3-O-苯基-1,2-O-异亚丙基-β-L-艾杜呋喃糖醛酸甲酯、4-二甲氨基吡啶和N,N-二异丙基乙胺反应，提高了反应效率，并且使得到的3-O-苄基-1,2-O-异亚丙基-4-乙酰丙酰基-β-L-艾杜呋喃糖醛酸甲酯具有较高的纯度，且能够通过析晶的方法对3-O-苄基-1,2-O-异亚丙基-4-乙酰丙酰基-β-L-艾杜呋喃糖醛酸甲酯粗产物进行提纯，省去了柱层析提纯步骤，也具有极高的产率。
苄基丙基乙酰丙酰基呋喃糖醛酸制备方法

[发明专利]一种制备1-S-2,3,4-三-O-苄基-l-硫代吡喃岩藻糖苷的方法-CN201310393781.0有效
发明人：孟庆文;王武宝;张文岺 -专利权人：济南卡博唐生物科技有限公司
申请日： 2013-09-02 - 公布日： 2013-11-27 - 主分类号： C07H15/14 文献下载
摘要：本发明提供一种制备1-S-2,3,4-三-O-苄基-l-硫代吡喃岩藻糖苷的方法，向反应容器中加入DMF，硼氢化钠，氯化锌，五水硫酸铜，搅拌下，滴加氯化苄，滴加氯化苄完毕后，滴加1-S-乙基-l-硫代吡喃岩藻糖苷，加料完毕后，在室温下反应，后处理后，得到1-S-2,3,4-三-O-苄基-l-硫代吡喃岩藻糖苷。本发明的目的在于提供一种无需NaH参加反应，反应缓和，安全系数高，得率高的制备1-S-2,3,4-三-O-苄基-l-硫代吡喃岩藻糖苷的方法。
一种制备苄基硫代吡喃岩藻糖苷方法

[发明专利]一种双丙叉硫代糖苷化合物的制备方法-CN201310324636.7有效
发明人：孟庆文;胡廷峰;张恩选;张文岺 -专利权人：济南卡博唐生物科技有限公司
申请日： 2013-07-30 - 公布日： 2013-10-23 - 主分类号： C07H15/14 文献下载
摘要：本发明涉及化学合成中羟基保护技术领域，特别涉及一种双丙叉硫代糖苷化合物的制备方法：将溶剂调整温度至10℃-15℃；向溶剂中加入氯化锌和待保护羟基的原料，再加入磷酸和2,2-二甲氧基丙烷，搅拌，室温反应，HPLC检测无原料峰，得反应液，经过后处理，即得。本发明的方法对硫代半乳糖苷化合物进行丙叉化反应，反应条件温和，所用方法易于操作、省时省力，反应时间短，易操作；本方法提高了产率，同时，实验操作及后处理更简单，产物易析晶，纯度高，均能达到98%以上，效果显著，能适用于大规模生产。
一种双丙叉硫代糖苷化合物制备方法

[发明专利]一种β端基硫代糖苷化合物的分离提纯方法-CN201310320348.4有效
发明人：唐地源;张文岺;刘顶;王恩华 -专利权人：济南卡博唐生物科技有限公司
申请日： 2013-07-26 - 公布日： 2013-10-09 - 主分类号： C07H15/14 文献下载
摘要：本发明提供了一种β端基硫代糖苷化合物的分离提纯方法为：将含有多种异构体的硫代糖苷化合物粗产物在第一有机溶剂中溶解，加入含有二价铜盐的水溶液，在-20～0℃下进行搅拌，过滤，得到有机相；将所述有机相蒸干，用第二有机溶剂溶解后，超声震荡，得到β端基硫代糖苷化合物。由于α端基的异构体空间位阻较小，容易与二价铜离子络合，络合后在低温水相中形成絮状物沉淀，通过过滤容易除去，从而将β端基的异构体留在有机相中，再经过超声震荡，即可以晶体形式析出。因此，本发明的分离提纯方法简便快捷。而且，实验结果表明，本发明的方法得到的β端基硫代糖苷化合物纯度可达到95%以上，产率可达到85%以上。
一种端基硫代糖苷化合物分离提纯方法

[发明专利]一种叠氮化钠的制备方法-CN201210132140.5有效
发明人：江成真;刘顶;张文岺 -专利权人：济南圣泉唐和唐生物科技有限公司
申请日： 2012-04-28 - 公布日： 2012-10-10 - 主分类号： C01B21/08 文献下载
摘要：本发明提供一种叠氮化钠的制备方法，其包括步骤：将硫酸加入由乙醇、亚硝酸钠组成的溶液中，然后再将其产生的亚硝酸乙酯气体通入由水合肼、氢氧化钠、催化剂、乙醇组成的混合物中，气体导入完毕后，在温度18～25℃下反应1.5～2.5h。本发明采用一步法制备叠氮化钠，生产工艺流程简单，易于操作，由于是一步法，所以不会对中间产物造成浪费，从而大大提高了产品得率，产率在90％以上，并且产品合格率也很好，纯度大于99％。
一种氮化制备方法

[发明专利]1，6-酐-2-叠氮-2-去氧-4-O-对甲氧苄基-β-D-吡喃葡萄糖苷的提纯方法-CN201210173680.8有效
发明人：江成真;王武宝;张文岺;刘顶;赵志东;郑夫江 -专利权人：济南圣泉唐和唐生物科技有限公司
申请日： 2012-05-30 - 公布日： 2012-10-03 - 主分类号： C07H15/18 文献下载
摘要：本发明涉及1,6-酐-2-叠氮-2-去氧-4-O-对甲氧苄基-β-D-吡喃葡萄糖苷的提纯方法，所述方法首先对粗1,6-酐-2-叠氮-2-去氧-4-O-对甲氧苄基-β-D-吡喃葡萄糖苷进行苯甲酰化反应，产物析晶后脱去苯甲酰化，得高纯度1,6-酐-2-叠氮-2-去氧-4-O-对甲氧苄基-β-D-吡喃葡萄糖苷。通过本发明的提纯方法，可显著提高1,6-酐-2-叠氮-2-去氧-4-O-对甲氧苄基-β-D-吡喃葡萄糖苷的纯度。
叠氮苄基葡萄糖苷提纯方法

[发明专利]提纯3-O-苄基-1,2-O-异亚丙基-β-L-艾杜呋喃糖醛酸甲酯的方法-CN201210173799.5无效
发明人：江成真;王武宝;张文岺;刘顶;赵志东;郑夫江 -专利权人：济南圣泉唐和唐生物科技有限公司
申请日： 2012-05-30 - 公布日： 2012-10-03 - 主分类号： C07H15/18 文献下载
摘要：本发明涉及提纯3-O-苄基-1，2-O-异亚丙基-β-L-艾杜呋喃糖醛酸甲酯的方法，其包括下述步骤：(1)向含有铜类杂质的3-O-苄基-1，2-O-异亚丙基-β-L-艾杜呋喃糖醛酸甲酯混合物中加入水及有机溶剂，充分搅拌0.5～1小时后，静置分层取有机相；(2)依次用稀酸溶液、弱碱溶液清洗有机相，水洗至中性；(3)浓缩有机相，得到高纯度的3-O-苄基-1，2-O-异亚丙基-β-L-艾杜呋喃糖醛酸甲酯。通过本发明的方法可获得高纯度3-O-苄基-1，2-O-异亚丙基-β-L-艾杜呋喃糖醛酸甲酯。
提纯苄基丙基呋喃糖醛酸方法

[发明专利]1，2-O-异亚丙基-3-O-苄基-α-D-呋喃葡萄糖苷的制备方法-CN201210173580.5有效
发明人：江成真;王武宝;张文岺;刘顶;赵志东;郑夫江 -专利权人：济南圣泉唐和唐生物科技有限公司
申请日： 2012-05-30 - 公布日： 2012-09-26 - 主分类号： C07H15/18 文献下载
摘要：本发明涉及1，2-O-异亚丙基-3-O-苄基-α-D-呋喃葡萄糖苷的制备方法，其包括下述步骤：(1)将1，2，5，6-二-异亚丙基-3-O-苄基-α-D-呋喃葡萄糖苷溶解于有机溶剂中；(2)于33℃及以下，向反应体系中缓慢加入无机酸溶液；(3)反应体系于33～35℃反应25～35小时后，调节pH值为6.5～7.5；(4)萃取产物、干燥、减压蒸馏，制得1，2-O-异亚丙基-3-O-苄基-α-D-呋喃葡萄糖苷。通过本发明的制备方法可以使原料反应更充分，减少副产物的生成。
丙基苄基呋喃葡萄糖苷制备方法

[发明专利]1，2，5，6-二-异亚丙基-3-O-苄基-α-D-呋喃葡萄糖苷的制备方法-CN201210173678.0无效
发明人：江成真;王武宝;张文岺;刘顶;赵志东;郑夫江 -专利权人：济南圣泉唐和唐生物科技有限公司
申请日： 2012-05-30 - 公布日： 2012-09-26 - 主分类号： C07H15/18 文献下载
摘要：本发明涉及1，2，5，6-二-异亚丙基-3-O-苄基-α-D-呋喃葡萄糖苷的制备方法，本发明的依次按照下述步骤制备而成：(1)向反应釜中加入部分N，N-二甲基甲酰胺及氢化钠；(2)将双丙酮-D-葡萄糖完全溶解于剩余的N，N-二甲基甲酰胺中，制得混合液；(3)将步骤(2)中制得的混合液，于50℃以下缓慢滴加到反应釜中，混合均匀；(4)向反应釜中缓慢滴加苄基氯，反应5～24小时；(5)对反应产物萃取、清洗、干燥、减压蒸馏，制得1，2，5，6-二-异亚丙基-3-O-苄基-α-D-呋喃葡萄糖苷。本发明的制备方法，可使反应充分彻底，无原料残留，且操作方法简单。
丙基苄基呋喃葡萄糖苷制备方法

[发明专利]2-叠氮-2-去氧-3-O-苄基-6-苯甲酰基-α-D-吡喃葡萄糖甲苷的制备方法-CN201210173404.1无效
发明人：江成真;王武宝;张文岺;刘顶;赵志东;郑夫江 -专利权人：济南圣泉唐和唐生物科技有限公司
申请日： 2012-05-30 - 公布日： 2012-09-26 - 主分类号： C07H15/18 文献下载
摘要：本发明涉及2-叠氮-2-去氧-3-O-苄基-6-苯甲酰基-α-D-吡喃葡萄糖甲苷的制备方法，在惰性气体条件下，于有机溶剂中，向2-叠氮-2-去氧-3-O-苄基-α-D-吡喃葡萄糖甲苷中加入苯甲酰氯进行反应，反应结束后产物蒸馏、洗涤、干燥，制得2-叠氮-2-去氧-3-O-苄基-6-苯甲酰基-α-D-吡喃葡萄糖甲苷。本发明的制备不需苛刻的反应温度、操作过程易控，并能大大提高反应收率。
叠氮苄基苯甲酰基葡萄糖制备方法

[发明专利]3-O-苄基-1,2-O-异亚丙基-6-氧-α-D-呋喃葡糖酐-6-苯基硫代原酸酯的制备方法-CN201210173405.6有效
发明人：江成真;王武宝;张文岺;刘顶;赵志东;郑夫江 -专利权人：济南圣泉唐和唐生物科技有限公司
申请日： 2012-05-30 - 公布日： 2012-09-19 - 主分类号： C07H15/18 文献下载
摘要：本发明涉及3-O-苄基-1，2-O-异亚丙基-6-氧-α-D-呋喃葡糖酐-6-苯基硫代原酸酯的制备方法，所述3-O-苄基-1，2-O-异亚丙基-6-氧-α-D-呋喃葡糖酐-6-苯基硫代原酸酯主要由下述重量份的各成分制备而成：35～40份的3-O-苄基-1，2-O-异亚丙基-6-氧-α-D-呋喃葡糖酐-四氢呋喃溶液、5～10份的正丁基锂、15～20份的三苯硫基甲烷-四氢呋喃溶液。在本发明的制备方法中，正丁基锂不会失效，而且温度的要求不高，反应操作简单且经济实用。
苄基丙基呋喃葡糖苯基硫代原酸酯制备方法

[发明专利]一种硫代糖苷化合物的制备方法-CN201210114627.0有效
发明人：江成真;张文岺;刘顶;王武宝 -专利权人：济南圣泉唐和唐生物科技有限公司
申请日： 2012-04-18 - 公布日： 2012-08-08 - 主分类号： C07H1/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种硫代糖苷化合物的制备方法，包括以下步骤：a)将卤代乙酰化糖化合物和硫脲溶于第一有机溶剂中，在加热条件下反应，得到S-糖基异硫脲卤代物；b)所述S-糖基异硫脲卤代物和卤乙烷在第二有机溶剂和有机胺的混合溶液中反应，得到硫代糖苷化合物。在整个反应过程中，主要选用硫脲和卤乙烷为反应物，无需选用有难闻气味和有毒性的乙硫醇，有效地避免了对人体健康和环境的危害。另外按照本发明提供的方法，得到的产物很容易就可析出晶体，无需调节pH，后处理工作简单。
一种糖苷化合物制备方法

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