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[发明专利]一种石墨烯载铂钴镍铁铜高熵合金纳米粒子的制备方法-CN202211485560.1在审
发明人：赵盘巢;张卜升;皮和木 -专利权人：西北有色金属研究院
申请日： 2022-11-24 - 公布日： 2023-03-17 - 主分类号： B22F9/26 文献下载
摘要：本发明公开了一种石墨烯载铂钴镍铁铜高熵合金纳米粒子的制备方法，该方法包括：一、将铂、钴、镍、铁、铜五种元素的前驱体盐配制成铂钴镍铁铜前驱体盐溶液，然后放入冷冻干燥后的饼状氧化石墨烯进行浸泡；二、将经浸泡后的饼状氧化石墨烯取出烘干并进行锻烧还原，得到石墨烯载铂钴镍铁铜高熵合金纳米粒子。本发明采用饼状氧化石墨烯浸泡前驱体盐溶液后烘干，保证了饼状氧化石墨烯表面前驱体盐中各元素分布均匀性，防止了元素偏析，控制铂钴镍铁铜高熵合金纳米粒子的物相组成，因此石墨烯载铂钴镍铁铜高熵合金纳米粒子具有比表面积高、活性位点多和稳定性好的优点，在催化材料、超导材料、传感材料和生物材料领域具备应用潜能。
一种石墨烯载铂钴镍铁铜高熵合金纳米粒子制备方法

[发明专利]一种回收废旧钼靶制备钼粉的方法-CN202211159648.4在审
发明人： 张卜升;操齐高;陈昆昆;孟晗琪 -专利权人：西北有色金属研究院
申请日： 2022-09-22 - 公布日： 2022-12-09 - 主分类号： B22F9/22 文献下载
摘要：本发明公开了一种回收废旧钼靶制备钼粉的方法，该方法包括：一、将废旧钼靶进行电化学溶解得到混合溶液A；二、向混合溶液A中加入聚丙烯酰胺水溶液，混合后经过滤得到溶液B；三、采用阳离子树脂对步骤二中得到的溶液B进行吸附，得到滤液C；四、向滤液C中加入氯化铵，加热浓缩后结晶得到晶体D；五、将晶体D进行氢还原得到钼粉。本发明依次对废旧钼靶进行电化学溶解、聚丙烯酰胺凝聚、阳离子树脂吸附、加热浓缩结晶和氢还原，从而回收废旧钼靶制备钼粉，提高了过滤效率和钼粉的纯度，避免了将废旧钼靶降级利用造成资源浪费，实现了资源的回收和高值化利用，方法简单高效，易于应用。
一种回收废旧制备方法

[发明专利]一种利用钨、钼的废靶屑粉制备钨钼粉的方法-CN202211159877.6在审
发明人： 张卜升;赵盘巢;操齐高 -专利权人：西北有色金属研究院
申请日： 2022-09-22 - 公布日： 2022-12-09 - 主分类号： B22F9/22 文献下载
摘要：本发明公开了一种利用钨、钼的废靶屑粉制备钨钼粉的方法，该方法包括：一、将钨、钼的废靶屑粉置于空气气氛下高温煅烧，得到钨钼的氧化物A；二、将钨钼的氧化物A置于热氨水溶液中浸出，得到钨钼的氨溶液B；三、将钨钼的氨溶液B过滤，并调节滤液pH至近中性，得到钨钼的草酸络合液C；四、调节钨钼的草酸络合液C中钨、钼离子浓度进行喷雾，得到粉末D；五、将粉末D在氢气气氛下还原，得到钨钼合金粉。本发明对钨、钼的废靶屑粉依次高温煅烧、热氨水浸出、喷雾干燥、氢气还原制，实现了利用钨、钼废靶制备钨钼合金粉，提高了钨、钼废料的资源回收利用率，避免钨、钼的废靶屑粉降级处理造成资源浪费，且方法简单高效，适于工业化。
一种利用废靶屑粉制备钨钼粉方法

[发明专利]一种钌钴镍铁铜高熵合金纳米粒子的制备方法-CN202111408903.X有效
发明人：赵盘巢;张卜升;陈昆昆;郭俊秋 -专利权人：西北有色金属研究院
申请日： 2021-11-25 - 公布日： 2022-11-11 - 主分类号： B22F9/22 文献下载
摘要：本发明公开了一种钌钴镍铁铜高熵合金纳米粒子的制备方法，该方法包括：一、将钌、钴、镍、铁、铜五种元素的前驱体盐配制成溶液，然后加入氯化铵加热搅拌形成混合均相溶液；二、冷冻干燥得到混合高熵合金前驱体盐；三、球磨得到纳米混合高熵合金前驱体盐；四、在空气中煅烧后进行氢气还原得到钌钴镍铁铜高熵合金纳米粒子。本发明采用冷冻干燥保证了混合高熵合金前驱体盐中各元素分布均匀性，进而控制产物的物相组成，结合球磨实现纳米化，同时通过在前驱体盐中加入氯化铵，实现了产物的纳米尺度多孔结构，因此该高熵合金纳米粒子具有比表面积高、活性位点多和稳定性好的优点，在催化材料、超导材料、传感材料和生物材料领域具备优异的应用潜能。
一种钌钴镍铁铜高熵合金纳米粒子制备方法

[发明专利]一种从钨酸钙中净化除铼的方法-CN202211040338.0在审
发明人：陈昆昆;赵盘巢;孟晗琪;张卜升;操齐高 -专利权人：西北有色金属研究院
申请日： 2022-08-29 - 公布日： 2022-11-08 - 主分类号： C01G41/00 文献下载
摘要：本发明公开一种从钨酸钙中净化除铼的方法，该方法包括：一、将含铼钨酸钙溶于盐酸溶液中得到钨酸悬浮液；二、采用超声波对钨酸悬浮液进行超声震动，经过滤得到钨酸沉淀；三、将钨酸沉淀溶解于氢氧化钠溶液中，然后添加氯化钙沉钨，得到钨酸钙。本发明先用盐酸将钨酸钙转化为钨酸，并借用超声波使包覆在钨酸钙中的铼充分溶解，然后经氢氧化钠溶解和氯化钙沉钨得到低Re含量的钨酸钙，实现铼的深度脱除，满足了合成白钨对低Re含量的特殊要求，操作简单且铼去除率高，有利于推广应用。
一种钨酸钙中净化方法

[发明专利]一种厚膜电阻用氧化钌的制备方法-CN202111408465.7有效
发明人：赵盘巢;张卜升;陈昆昆;郭俊秋;黄钰杰 -专利权人：西北有色金属研究院
申请日： 2021-11-25 - 公布日： 2022-08-19 - 主分类号： C01G55/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种厚膜电阻用氧化钌的制备方法，该方法包括：一、将三氯化钌和氯化铵混合后进行球磨得到混合粉末；二、将混合粉末进行煅烧还原得到片状钌粉；三、将片状钌粉进行球磨得到纳米钌粉；四、将纳米钌粉在空气中进行煅烧得到厚膜电阻用氧化钌。本发明通过控制前驱体钌盐的球磨、结合控制钌粉的形貌、再经空气煅烧，得到大粒径的类球形氧化钌粉末，避免了氧化钌粉末继承片状钌粉的形貌，保证了氧化钌粉末的类球形形貌，使其适合于厚膜电阻用，同时该制备方法工艺简单，成品率高，产量大，绿色环保，易于工业化生产。
一种电阻氧化制备方法

[发明专利]一种从铼酸铵中净化除钼的方法-CN202111445356.2在审
发明人：陈昆昆;张卜升;操齐高;孟晗琪;赵盘巢 -专利权人：西北有色金属研究院
申请日： 2021-11-30 - 公布日： 2022-03-04 - 主分类号： C22B61/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种从铼酸铵中净化除钼的方法，该方法包括：一、制备含钼的铼酸铵溶液；二、制备多级串联离子交换柱组，将HNO3溶液流经多级串联离子交换柱组，得到H+型多级串联离子交换柱组；三、将含钼的铼酸铵溶液流经H+型多级串联离子交换柱组进行吸附除钼，得到纯净的高铼酸溶液；四、将纯净的高铼酸溶液依次进行调节pH和蒸发冷却结晶，得到铼酸铵晶体。本发明先将含钼的铼酸铵溶液通过第1级树脂转换为酸性的高铼酸溶液，使溶液中钼转换为MoO22+离子，通过第2级树脂交换除去大部分钼，通过第3级及以后的树脂净化残留的微量钼，然后经氨水中和、蒸发冷却结晶得到低钼含量的铼酸铵，满足了航空材料对金属铼中低钼含量的要求。
一种铼酸铵中净化方法

[发明专利]一种碳纳米管载钌钴析氢催化剂的制备方法-CN202111059293.7在审
发明人： 张卜升;赵盘巢;党蕊;郭俊秋;黄钰杰 -专利权人：西北有色金属研究院
申请日： 2021-09-10 - 公布日： 2021-12-07 - 主分类号： C25B11/089 文献下载
摘要：本发明公开了一种碳纳米管载钌钴析氢催化剂的制备方法，包括以下步骤：一、将碳纳米管与乙醇溶液加热搅拌，静置沉降去除上层清液；二、将碳纳米管与混合溶液加热搅拌，静置沉降后去除上层清液；三、将碳纳米管与乙二胺溶液加热搅拌，静置沉降后去除上层清液；四、将碳纳米管、钌盐、钴盐和去离子水超声搅拌；五、将混合液喷雾干燥；六、将复合粉末在氢氩混合气氛下加热；七、将前驱体粉末与乙醇溶液加热搅拌，静置沉降后去除上层清液，得到碳纳米管载钌钴析氢催化剂。本发明通过在碳纳米管表面负载羟基、羧基、氨基等多种官能团，提升了催化剂的应用性能，制备的碳纳米管载钌钴析氢催化剂中金属粒子平均粒径小于8nm，展现了优异的析氢性能。
一种纳米管载钌钴析氢催化剂制备方法

[发明专利]一种纳米尺度多元合金的制备方法-CN202010434031.3有效
发明人：赵盘巢;操齐高;张卜升;戎万;陈昆昆 -专利权人：西北有色金属研究院
申请日： 2020-05-21 - 公布日： 2021-10-15 - 主分类号： B22F9/22 文献下载
摘要：本发明公开了一种纳米尺度多元合金的制备方法，包括以下步骤：一、将前驱体加入到超纯水中配制得到前驱体稳态溶液；二、将前驱体稳态溶液进行喷雾干燥，得到前驱体粉末；三、将前驱体粉末进行煅烧，得到纳米尺度多元合金。该方法将前驱体稳态溶液进行喷雾干燥和煅烧，使纳米粒子中各金属分布均匀，形成单相固溶体结构或两相结构，得到了由十四种金属任意组合的由纳米粒子组成、具有多孔结构的纳米尺度多元合金，该纳米尺度多元合金具有比表面积高、活性位点多和稳定性好的优点，当纳米尺度多元合金由五种以上金属组成时，具有高熵合金特性和纳米粒子特性，使纳米尺度多元合金在催化材料、超导材料、传感材料和生物材料领域具备优异的应用潜能。
一种纳米尺度多元合金制备方法

[发明专利]一种多孔二氧化钌-二氧化铈微球复合材料的制备方法-CN202110330107.2在审
发明人：戎万;操齐高;赵盘巢;党蕊;陈昆昆;张卜升 -专利权人：西北有色金属研究院
申请日： 2021-03-29 - 公布日： 2021-06-25 - 主分类号： B01J23/63 文献下载
摘要：本发明公开了一种多孔二氧化钌‑二氧化铈微球复合材料的制备方法，该方法包括：一、将钌盐、铈盐和发泡剂溶解在去离子水中，得到混合盐溶液；二、将混合盐溶液以恒定进料速率加入到喷雾干燥机中进行雾化干燥，得到混合盐粉末；三、将混合盐粉末进行煅烧氧化处理，得到多孔二氧化钌‑二氧化铈微球复合材料。本发明通过对钌盐、铈盐和发泡剂配制成的混合盐溶液进行雾化干燥并控制工艺参数，得到微纳米尺度的混合球形粉末，然后经煅烧氧化处理并控制工艺参数，从而在颗粒内部形成孔洞，得到微纳米尺度的多孔二氧化钌‑二氧化铈微球复合材料，该复合材料粒度均匀且具有高比表面积，从而暴露出更多的催化活性位点，具有优异的催化性能。
一种多孔氧化铈微球复合材料制备方法

[发明专利]一种高纯铼酸铵的制备方法-CN201810362738.0有效
发明人：陈昆昆;操齐高;张卜升;郑晶;孟晗琪 -专利权人：西北有色金属研究院
申请日： 2018-04-20 - 公布日： 2020-12-25 - 主分类号： C01G47/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种高纯铼酸铵的制备方法，该方法包括：一、将铼酸铵溶于纯水中得到铼酸铵溶液并调节pH至7～10，然后依次进行氧化和沉淀，经离心得到不含Tl的铼酸铵溶液；二、将不含Tl的铼酸铵溶液浓缩结晶后进行氧化挥发得到高铼酸溶液；三、采用阳离子交换树脂对高铼酸溶液交换除杂；四、将氨水加入经吸附除杂后的高铼酸溶液中并浓缩结晶，得到高纯铼酸铵。本发明先将铼酸铵溶液中的Tl+氧化为Tl3+，再通过Tl3+的水解沉淀和絮凝剂的吸附包裹协同作用脱除有害杂质Tl，然后依次通过氧化挥发、离子交换和浓缩结晶去除微量Tl和其他杂质元素，得到低Tl含量的高纯铼酸铵，满足了航空材料对铼中低Tl含量的要求。
一种高纯铼酸铵制备方法

[发明专利]一种碳材料载纳米尺度多元合金的制备方法-CN202010946369.7在审
发明人：赵盘巢;操齐高;张卜升;陈昆昆 -专利权人：西北有色金属研究院
申请日： 2020-09-10 - 公布日： 2020-12-15 - 主分类号： B22F9/22 文献下载
摘要：本发明公开了一种碳材料载纳米尺度多元合金的制备方法，该方法包括以下步骤：一、将碳材料原料改性后和合金前驱体盐配制，得到稳态胶体溶液；二、将稳态胶体溶液雾化干燥，得到改性碳材料原料载前驱体纳米粒子；三、将改性碳材料原料载前驱体纳米粒子煅烧还原，得到粉末态的碳材料载纳米尺度多元合金。本发明将改性后的碳材料原料和合金前驱体盐配制并进行雾化干燥，使合金前驱体盐形成纳米粒子并均匀负载在碳材料原料表面，然后进行煅烧还原，得到碳材料载纳米尺度多元合金，纳米尺度多元合金均匀的分散在碳材料表面，形成单相结构或多相结构，具有比表面积高、金属活性位点多和物相结构稳定的优点，在催化材料领域具备优异的应用潜能。
一种材料纳米尺度多元合金制备方法

[发明专利]一种空心球形聚苯胺/吡咯纳米材料的制备方法-CN202010881614.0在审
发明人：党蕊;安小龙;张卜升;操齐高 -专利权人：西北有色金属研究院
申请日： 2020-08-26 - 公布日： 2020-11-20 - 主分类号： C08G73/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种空心球形聚苯胺/吡咯纳米材料的制备方法，该方法包括：一、将苯胺、吡咯、曲拉通X‑100和去离子水在0℃搅均，得到透明的混合溶液；二、将混合溶液在5℃～18℃超声；三、向经超声后的混合溶液中加入过硫酸铵溶液在0℃反应得到第一反应液；四、将第一反应液静置在0℃反应得到第二反应液；五、将第二反应液离心沉淀洗涤后干燥得到空心球形聚苯胺/吡咯纳米材料。本发明以曲拉通X‑100为软模板，以过硫酸铵为氧化剂使得苯胺与吡咯共聚，制备得到空心球形聚苯胺/吡咯纳米材料，制备工艺简单，无需模板，省略了模板的制备和去除步骤，避免了对空心球形聚苯胺/吡咯纳米材料结构完整性的破坏，适合于大规模生产。
一种空心球形苯胺吡咯纳米材料制备方法

[发明专利]一种高纯微米级球形钼粉的制备方法-CN201910432763.6有效
发明人：操齐高;赵盘巢;郑晶;王珊;党蕊;陈昆昆;孟晗琪;张卜升 -专利权人：西北有色金属研究院
申请日： 2019-05-23 - 公布日： 2020-07-17 - 主分类号： B22F9/22 文献下载
摘要：本发明公开了一种高纯微米级球形钼粉的制备方法，该方法包括：一、将仲钼酸铵依次滴加氨水陈化和经树脂柱吸附进行纯化得纯化仲钼酸铵溶液；二、将纯化仲钼酸铵溶液的pH调节至中性后加入柠檬酸将pH调节至1.0；三、将pH 1.0的纯化仲钼酸铵溶液进行气流式雾化得仲钼酸铵粉末；四、将仲钼酸铵粉末置于管式回转炉中进行还原得钼粉。本发明将仲钼酸铵配制成溶液后纯化，从源头上提高了钼粉的质量纯度，然后加入表面活性剂柠檬酸，降低了纯化仲钼酸铵溶液的表面张力，使其在气流式雾化过程中形成球形度更高、粒径更小、更均匀的液滴，从而提高了钼粉的球形度，得到高纯度、微米级且粒径分布均匀的钼粉，同时提高了钼粉的粒度可控性。
一种高纯微米球形制备方法

[发明专利]一种从铪钛富集渣中制备氧化铪的方法-CN201610118135.7有效
发明人：许万祥;张卜升;王靖坤 -专利权人：西安瑞鑫科金属材料有限责任公司
申请日： 2016-03-02 - 公布日： 2019-09-17 - 主分类号： C01G27/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种从铪钛富集渣中制备氧化铪的方法，包括以下步骤：一、65％浓硝酸溶解铪钛水合物富集渣；二、对步骤一所测得的溶液进行铪离子浓度和酸度调节；三、选用磷酸三丁酯对步骤二所得溶液进行铪与其它杂质离子萃取分离；四、洗涤含铪负载有机相；五、反萃取步骤四所得负载有机相；五、通氨气沉淀铪，煅烧氢氧化铪制得原子能级氧化铪。本发明具有流程短、投资及生产成本低、产品纯度及附加值高等特点，具有广泛的推广应用价值。
一种富集制备氧化方法

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