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[发明专利]胆固醇的提取方法-CN202310473436.1在审
发明人：董新电;赵国军;张先南;黄赟 -专利权人：江西天新药业股份有限公司
申请日： 2023-04-27 - 公布日： 2023-08-29 - 主分类号： C07J9/00 文献下载
摘要：本发明涉及化合物的分离方法，具体涉及一种胆固醇的提取方法。该方法包括以下步骤：a、将含胆固醇原料、碱源、催化剂与溶剂做第一混合，获得的反应液中加入无机盐做第二混合，获得混合液；b、往所述混合液中加入萃取剂进行连续萃取，分离获得萃取液；c、将所述萃取液浓缩获得胆固醇粗品，重结晶获得胆固醇。本发明方法能够降低皂化反应能垒，促进含胆固醇原料在较温和的条件下进行反应，不污染环境，反应彻底；本发明方法反应液中加入无机盐，优选在连续萃取柱中做连续萃取，提高了萃取层胆固醇的纯度和收率，萃取效率高，能耗低，操作安全稳定，适合工业化生产。
胆固醇提取方法

[发明专利]三氯丙酮高沸残液处理的方法-CN202310145009.0在审
发明人：冯正川;张先南;吴安飞 -专利权人：上海博纳赛恩医药研发有限公司
申请日： 2023-02-21 - 公布日： 2023-06-23 - 主分类号： C07C45/65 文献下载
摘要：本发明涉及废液处理领域，公开了一种三氯丙酮高沸残液处理的方法，包括在水和相转移催化剂存在的条件下，将三氯丙酮高沸残液与金属单质进行反应。本方法反应过程安全，不破坏原有丙酮结构，工艺简单，残液中的高氯代丙酮还原效率高，反应结束后无废水产生，无有机氯代物排放，反应产物可继续用于制备1,1,3‑三氯丙酮，有良好的经济效益。
丙酮高沸残液处理方法

[发明专利]纯化24-脱氢胆固醇的方法-CN202110322206.6有效
发明人： 张先南;陈璋;赵国军;熊发新;王礼杰;司玉贵 -专利权人：江西天新药业股份有限公司
申请日： 2021-03-25 - 公布日： 2022-04-19 - 主分类号： C07J9/00 文献下载
摘要：本发明涉及中间体纯化技术领域，具体涉及一种纯化24‑脱氢胆固醇的方法，包括：(1)将含有式(I)所示化合物、式(II)所示化合物的混合物作为待纯化原料，采用步骤(1A)或(1B)的方式得到第一纯化产物；(1A)在第一溶剂的存在下，所述待纯化原料与MXn接触，得到络合物，之后在水和第二溶剂的存在下解络；(1B)将所述待纯化原料进行柱层析分离；(2)用第三溶剂对所述第一纯化产物进行结晶，得到第二纯化产物；其中，式(I)中R和式(II)中R相同，且为H或C1‑C4的酰基；本发明的方法具有成本低、工艺过程简单且能够有效提纯24‑脱氢胆固醇的优势。
纯化 24 脱氢胆固醇方法

[发明专利]25-羟基胆固醇合成及纯化的方法-CN202110321112.7有效
发明人： 张先南;张大玮;王玉尧;陈璋;李泳;司玉贵 -专利权人：江西天新药业股份有限公司
申请日： 2021-03-25 - 公布日： 2022-04-05 - 主分类号： C07J9/00 文献下载
摘要：本发明涉及有机化学合成技术领域，具体涉及一种25‑羟基胆固醇合成及纯化的方法，包括以下步骤：(1)使含有式(I)所示化合物和式(II)所示化合物的混合物与加成试剂接触，得到加成产物；其中，以所述混合物的总重量为基准，所述式(I)所示的化合物的含量为10‑60wt％；所述加成试剂具有式(III)所示的结构；式(I)和式(II)中，R1为H或C1‑C4的酰基；式(III)中，R2为C1‑C4的酰基；并且，R1和R2相同或不同；(2)使所述加成产物与碱进行皂化反应，得到皂化产物；之后经结晶分离得到25‑羟基胆固醇。本发明提供的制备25‑羟基胆固醇的方法，具有原料易得、工艺步骤简单且安全的优势。
25 羟基胆固醇合成纯化方法

[发明专利]利用羊毛脂制备胆固醇的方法-CN202010036967.0有效
发明人：董新电;徐勇智;王礼杰;英成浩;张先南;章根宝 -专利权人：江西天新药业股份有限公司
申请日： 2020-01-14 - 公布日： 2021-05-07 - 主分类号： C07J9/00 文献下载
摘要：本发明涉及羊毛脂加工领域，公开了一种利用羊毛脂制备胆固醇的方法。该方法包含以下步骤：(1)将羊毛脂、稀释剂、氧化钙、水及相转移催化剂混合，升温进行皂化反应，获得羊毛脂皂化产物；(2)从所述羊毛脂皂化产物中分离获得羊毛脂醇；(3)在水、乙醇、有机溶剂的存在下，使所述羊毛脂醇与氯化钙接触获得胆固醇氯化钙络合物；(4)将所述胆固醇氯化钙络合物进行解络，然后固液分离获得胆固醇粗品；(5)将所述胆固醇粗品与低级有机酸和低级醇的混合溶剂混合，重结晶获得胆固醇成品。使用该方法制备胆固醇具有成本低廉，条件温和以及环境友好等优点。
利用羊毛脂制备胆固醇方法

[发明专利]制备1,1,3-三氯丙酮的方法-CN201710257048.4有效
发明人：余小兵;冯正川;张先南;熊文泉;司玉贵 -专利权人：江西天新药业股份有限公司
申请日： 2017-04-19 - 公布日： 2021-01-01 - 主分类号： C07C45/63 文献下载
摘要：本发明涉及有机合成领域，公开了制备1,1,3‑三氯丙酮的方法，包括：在酸性催化剂存在下，将含有1,1‑二氯丙酮和/或1,3‑二氯丙酮的原料与三氯异氰尿酸进行接触反应。本发明提供的制备1,1,3‑三氯丙酮的方法能够实现在中试生产过程甚至是工业化生产过程中，在短周期内获得高纯度、高收率的1,1,3‑三氯丙酮的目的。
制备丙酮方法

[发明专利]二苯胺类化合物的催化合成方法-CN201110058065.8无效
发明人：罗纲;张少刚;杜军;季成君;张先南 -专利权人：上海吉康生化技术有限公司
申请日： 2011-03-11 - 公布日： 2012-09-19 - 主分类号： C07C211/55 文献下载
摘要：一种二苯胺类化合物的合成方法。该方法是将苯胺类化合物和苯酚类化合物在高温高压条件下，在催化量的环己酮和金属催化剂存在下，通过体系内缩合-脱氢-加氢过程，直接合成二苯胺类化合物。该方法工艺简单、成本低廉、产品收率高、副反应少，易于工业化生产。
苯胺化合物催化合成方法

[发明专利]氢化转位合成对甲氧基苯胺类化合物的合成方法-CN201110058080.2无效
发明人：罗纲;张少刚;季成君;张先南;杜军 -专利权人：上海吉康生化技术有限公司
申请日： 2011-03-11 - 公布日： 2012-09-19 - 主分类号： C07C217/84 文献下载
摘要：氢化转位合成对甲氧基苯胺类化合物的合成方法，该方法是将硝基苯类化合物溶于甲醇，加入硫酸做氢化钝化剂，在贵金属催化剂如钯、铂、铑或其混合催化剂作用下，通过氢化还原、转位、合成对甲氧基苯胺类化合物，该方法以硝基苯为起始原料，一步合成对甲氧基苯胺类化合物，具有原料低廉易得，操作简单、合成成本低，易于工业化生产的优点。
氢化转位合成对甲氧基苯胺化合物合成方法