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[发明专利]一种蛇蟾三肽的工业化制备方法-CN201110183429.5有效
发明人：周逸明;崔颀;蔡华成 -专利权人：上海苏豪逸明制药有限公司;周逸明;崔颀
申请日： 2011-07-01 - 公布日： 2012-02-01 - 主分类号： C07K5/09 文献下载
摘要：本发明公开了一种蛇蟾三肽的工业化制备方法，本发明的技术方案包括以下步骤：以Wang树脂为起始原料，TBTU/HOBt为缩合剂，按照固相合成的方法依次连接具有Fmoc-保护基团的氨基酸，最后一个氨基酸使用Boc-Arg-OH·HCl，获得保护的三肽树脂，其间依次脱去Fmoc-保护基团，同步进行脱侧链保护基团及切肽，获得粗品，粗品经制备型C18高效液相柱进行分离纯化，冻干后，制得蛇蟾三肽精品。本发明的方法，降低了生产成本，简化了工艺流程。切肽后用乙醚沉淀粗品，避免使用剧毒的氟化氢，三废污染少。采用C18柱进行分离纯化，避免使用三氟乙酸，减小三废。纯化收率在50%以上，每步接肽收率均在98%以上，切肽后收率为88%，分离纯化收率为58%，总收率约为51%。本发明的方法便于工业化实施，具有较大的产业化前景。
一种蛇蟾三肽工业化制备方法

[发明专利]一种固相多肽合成蛋白溶菌素的制备方法-CN201110183315.0有效
发明人：周逸明;崔颀;蔡华成 -专利权人：上海苏豪逸明制药有限公司;周逸明;崔颀
申请日： 2011-07-01 - 公布日： 2012-02-01 - 主分类号： C07K7/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种固相多肽合成蛋白溶菌素的制备方法，本发明的技术方案包括以下步骤：以RinkAmideMBHA树脂为起始原料，HBTU/HOBt为缩合剂，按照固相合成的方法依次连接具有Fmoc-保护基团的氨基酸，最后一个氨基酸使用Boc-Arg-OH·HCl，获得保护的十七肽树脂，然后加入切肽试剂进行切肽，加入乙醚沉淀，获得还原型粗品。5-位和14-位Cys的-SH基用Trt保护，并在pH为8.5～10.0的条件下用双氧水氧化；7-位和12-位Cys的-SH基用Acm保护，并在甲醇溶液中用碘氧化，获得双二硫键Cys5-14Cys7-12粗品，最后采用C8高效液相柱进行分离纯化，获得目标产物，纯度为99.21％，总收率为：23.68%。本发明的方法，生产成本低，工艺简单，环境污染低，产率高，便于工业化实施。
一种多肽合成蛋白菌素制备方法

[发明专利]一种固相多肽合成奥米加南的制备方法-CN201110035559.4有效
发明人：周逸明;崔颀;蔡华成 -专利权人：周逸明;上海苏豪逸明制药有限公司
申请日： 2011-02-10 - 公布日： 2011-08-31 - 主分类号： C07K7/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种固相多肽合成奥米加南的制备方法，本发明的技术方案包括以下步骤：以RinkAmideMBHA树脂为起始原料，按照固相合成的方法依次连接具有Fmoc-保护基团的氨基酸，最后一个氨基酸使用Boc-Ile-OH，获得保护的十二肽树脂，其间依次脱去Fmoc-保护基团，同步进行脱侧链保护基团及切肽，获得粗品，粗品经制备型HPLC（C18柱）分离纯化，冻干后，制得奥米加南精品。本发明的方法，工艺稳定，原辅材料来源方便，生产周期短，收率高，质量稳定，生产成本低，接肽收率高，避免使用氟化氢等剧毒试剂，三废污染少。每步接肽收率均在98%以上，切肽后收率为95.8%，纯化收率高达35%以上，总收率为36.7%。本发明的方法便于工业化实施，具有较大的产业化前景。
一种多肽合成奥米加南制备方法

[发明专利]多肽合成卡贝缩宫素的制备方法-CN201110001400.0有效
发明人：周逸明;崔颀;蔡华成 -专利权人：上海苏豪逸明制药有限公司;周逸明
申请日： 2011-01-06 - 公布日： 2011-08-31 - 主分类号： C07K1/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种多肽合成卡贝缩宫素的制备方法，本发明的技术方案包括以下步骤：采用RinkAmideMBHA树脂为起始原料，以Fmoc保护的氨基酸为单体，依次连接氨基酸，其中Cys采用Fmoc-Cys(CH2CH2CH2COOR)-OH，最后一个氨基酸使用Fmoc-Tyr(Me)-OH，得到保护的九肽树脂后，脱掉Tyr的Fmoc氨基保护基，用TFA等切肽试剂将直链肽从树脂上切落，加乙醚沉淀直链肽粗品，再加入BOP/HOBt/DMF进行成环反应，采用制备型HPLC进行分离纯化，获得目标产物。本发明的方法，每步接肽收率均在99%以上，切肽后收率为96.2%，总收率高达35%以上。本发明的方法便于工业化实施，具有较大的产业化前景。
多肽合成卡贝缩宫素制备方法

[发明专利]固相多肽合成Exenatide的制备方法-CN200710044421.4有效
发明人：周逸明;崔颀 -专利权人：周逸明;崔颀;上海苏豪逸明制药有限公司
申请日： 2007-07-31 - 公布日： 2009-02-04 - 主分类号： C07K14/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种固相多肽合成Exenatide的制备方法：以Rink Amide树脂、RinkAmide AM树脂或Rink Amide MBHA树脂为起始原料，依次连接具有Fmoc保护基团的氨基酸，获得保护的三十九肽树脂，其间依次脱去Fmoc－保护基团，用缩合剂，进行接肽反应，得保护的三十九肽树脂后，同步进行脱侧链保护基团及切肽，获得Exenatide粗品，并经C18或C8柱进行分离纯化，再经冷冻干燥，获得产品(包括：醋酸盐、三氟醋酸盐等医学上可用的盐及游离碱)。本发明的方法，工艺稳定，原辅材料来源方便，生产周期短，生产成本低，三废少，收率高，质量稳定，生产成本低，收率高。
多肽合成 exenatide 制备方法

[发明专利]固相多肽合成曲普瑞林的制备方法-CN200710044419.7有效
发明人：崔颀;周逸明 -专利权人：崔颀;周逸明;上海苏豪逸明制药有限公司
申请日： 2007-07-31 - 公布日： 2009-02-04 - 主分类号： C07K7/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种固相多肽合成曲普瑞林的制备方法，包括如下步骤：以.RinkAmide AM树脂或.Rink Amide MBHA树脂起始原料，按照固相合成的方法依次连接具有保护基团的氨基酸，获得保护十肽树脂，其间依次脱去Fmoc－保护基团，同步进行脱侧链保护基团及切肽，获得粗品，粗品经C18(或C8)柱分离纯化，冻干后，制得曲普瑞林精品。本发明的方法，工艺稳定，原辅材料来源方便，生产周期短，收率高，质量稳定，生产成本低，接肽收率高，避免使用氟化氢等剧毒试剂，三废污染少，纯化收率高达25％以上，每步接肽收率均在98％以上；切肽后收率为：78.8％，总收率为：25.4％。
多肽合成曲普瑞林制备方法

[发明专利]固相多肽合成阿托西般的制备方法-CN200710044420.X有效
发明人：崔颀;周逸明 -专利权人：崔颀;周逸明;上海苏豪逸明制药有限公司
申请日： 2007-07-31 - 公布日： 2009-02-04 - 主分类号： C07K7/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种固相多肽合成阿托西般的制备方法，包括如下步骤：以RinkAmide树脂、Rink Amide MBHA树脂或Rink Amide AM树脂为起始原料，以Fmoc保护的氨基酸为单体，逐个接上氨基酸，最后一个肽链使用保护的巯基丙酸(Map(SX))；得保护的九肽树脂后，同步进行脱侧链保护基团及切肽；然后切肽，收集还原型阿托西般粗品；调节pH到7.5－10.0，收集氧化型阿托西般粗品；再通过制备型HPLC(C₁₈或C₈柱)分离纯化，获得目标产物。本发明的方法，原料来源方便，简化了工艺，降低了成本；三废污染少，且收率高，便于工业化实施，具有较大的产业化前景。
多肽合成阿托西般制备方法

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