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[发明专利]一种从蒽醌法生产双氧水用工作液中提取四氢‑2‑乙基蒽醌的方法-CN201610313123.X有效
发明人：曹立;杨克俭;郑仁;史文涛;姚立东;王志文;刘香云;袁海朋;金宗良;杜小宝;姚立德;吕睿;王绍伟;李大为;王聪;刘晶;张二涛 -专利权人：中国天辰工程有限公司;山东海力化工股份有限公司;天津天辰绿色能源工程技术研发有限公司
申请日： 2016-05-11 - 公布日： 2018-04-06 - 主分类号： C07C50/16 文献下载
摘要：本发明创造提供一种从蒽醌法生产双氧水用工作液中提取四氢‑2‑乙基蒽醌的方法，包括下述步骤S1取蒽醌法生产双氧水的循环工作液，蒸出110～140℃的组分，将蒸余液缓慢降温至25℃以下，蒸余液中出现结晶；S2将降温后的蒸余液抽滤得滤饼，滤饼使用乙醇洗涤后烘干，得干燥物；S3将干燥物用有机溶剂在抽滤条件下洗涤，使针状晶体减少或消失、片状晶体呈现或保留，取滤液蒸干，即得四氢‑2‑乙基蒽醌。本发明创造操作简单且效率较高。
一种蒽醌法生产双氧水用工作液中提取乙基方法

[发明专利]一种可用于制取气相氰化氢的反应器-CN201410394354.9有效
发明人：闫哲;张红柳;王聪;赵敏伟;李荣;杨克俭;梁军湘;赵斌;屈阁;闫伟;兰杰;赵艳艳;郑仁;姚立东 -专利权人：中国天辰工程有限公司;山东海力化工股份有限公司;天津天辰绿色能源工程技术研发有限公司
申请日： 2014-08-12 - 公布日： 2017-02-01 - 主分类号： B01J8/06 文献下载
摘要：一种可用于制取气相氰化氢的反应器，包括上封头、下封头、壳程、反应列管,所述反应列管置于壳程内部，上封头与下封头分别对应安装于壳程上下两端，还包括原料气分布装置、温度监测装置、传热介质导流装置、中空导流筒，所述原料气分布装置安装于列管式反应器的主体结构顶端内部，温度监测装置从列管式反应器的主体结构顶端插入，传热介质导流装置安装于壳程外部，在传热介质导流装置内部与壳程接触壁面开设有导流孔，中空导流筒与反应列管混合安装于壳程内部。本发明的有益效果是可生成易于分离的氰化氢气体，稳定而有效的撤出反应热量，精确的反应温度监测系统，原料气分布效果好，反应转化率高，催化剂在使用过程中损耗低，使用寿命长。
一种用于制取氰化氢反应器

[实用新型]一种可用于制取气相氰化氢的反应器-CN201420452909.6有效
发明人：闫哲;张红柳;王聪;赵敏伟;李荣;杨克俭;梁军湘;赵斌;屈阁;闫伟;兰杰;赵艳艳;郑仁;姚立东 -专利权人：中国天辰工程有限公司;山东海力化工股份有限公司;天津天辰绿色能源工程技术研发有限公司
申请日： 2014-08-12 - 公布日： 2015-04-01 - 主分类号： B01J8/06 文献下载
摘要：一种可用于制取气相氰化氢的反应器，包括上封头、下封头、壳程、反应列管,所述反应列管置于壳程内部，上封头与下封头分别对应安装于壳程上下两端，还包括原料气分布装置、温度监测装置、传热介质导流装置、中空导流筒，所述原料气分布装置安装于列管式反应器的主体结构顶端内部，温度监测装置从列管式反应器的主体结构顶端插入，传热介质导流装置安装于壳程外部，在传热介质导流装置内部与壳程接触壁面开设有导流孔，中空导流筒与反应列管混合安装于壳程内部。本实用新型的有益效果是：可生成易于分离的氰化氢气体，稳定而有效的撤出反应热量，精确的反应温度监测系统，原料气分布效果好，反应转化率高，催化剂在使用过程中损耗低，使用寿命长。
一种用于制取氰化氢反应器

[发明专利]一种用于己二腈精制的刮板精馏塔及己二腈精制工艺-CN201410236384.7有效
发明人：闫伟;王聪;赵敏伟;李荣;杨克俭;梁军湘;赵斌;屈阁;许景洋;兰杰;刘晶;赵丽丽;郭萌;郑仁;姚立东 -专利权人：中国天辰工程有限公司;山东海力化工股份有限公司;天津天辰绿色能源工程技术研发有限公司
申请日： 2014-05-29 - 公布日： 2014-08-13 - 主分类号： B01D3/14 文献下载
摘要：一种用于己二腈精制的刮板精馏塔，包括塔体、液体下料管，所述塔体内包括填料层、板式层，还包括刮板蒸发器、物料循环口、液相出口、循环泵，所述刮板蒸发器密封安装于塔体外部，板式层最后一块塔板下方，所述物料循环口在板式层位置塔体外部，液相出口在塔体底部，物料循环口和液相出口通过循环泵连接，本发明的有益效果是：本发明采用特殊的塔结构，采用结晶分离的方法对己二腈和其他溶解的杂质进行分离，得到高纯度的己二腈产品的同时最大限度的回收了己二腈产品。有效的避免了传统的精馏塔底部结焦堵塞的问题，提高了产品纯度，最大限度的回收了己二腈产品。
一种用于己二腈精制精馏塔工艺

[发明专利]一种反应精馏与磁稳定床耦合合成单亚磷酸酯金属配位催化剂的工艺-CN201410082922.1有效
发明人：赵敏伟;王聪;李荣;杨克俭;郑仁;梁军湘;姚立东;许景洋;兰杰;赵斌;屈阁;闫伟;刘晶;赵丽丽;郭萌;王进 -专利权人：中国天辰工程有限公司;山东海力化工股份有限公司;天津天辰绿色能源工程技术研发有限公司
申请日： 2014-03-07 - 公布日： 2014-05-21 - 主分类号： B01J31/22 文献下载
摘要：一种反应精馏与磁稳定床耦合合成单亚磷酸酯金属配位催化剂的工艺，在有机溶剂中配置三氯化磷溶液，并加入酚原料，同时将磁性金属粉加入含有三氯化磷、酚及有机溶剂的混合溶液中；反应采用反应精馏与磁稳定床耦合，三氯化磷与酚通过反应精馏快速脱除氯化氢生成单亚磷酸酯前驱体，同时外部强加磁场与反应精馏耦合，形成磁稳定状态，使磁性金属粉与亚磷酸酯前驱体反应时充分接触，反应精馏与磁稳定床耦合合成单亚磷酸酯金属配位催化剂。
一种反应精馏稳定耦合合成磷酸酯金属催化剂工艺

[发明专利]一种反应精馏耦合制备亚磷酸酯类化合物的工艺方法-CN201310756479.7有效
发明人：王聪;郑仁;赵敏伟;李荣;杨克俭;姚立东;梁军湘;赵斌;屈阁;许景洋;闫伟;兰杰;刘晶;赵丽丽;郭萌;霍瑜姝 -专利权人：中国天辰工程有限公司;山东海力化工股份有限公司;天津天辰绿色能源工程技术研发有限公司
申请日： 2013-12-31 - 公布日： 2014-04-16 - 主分类号： C07F9/145 文献下载
摘要：亚磷酸酯类化合物的酯化合成，一般采用卤化磷及醇或酚进行反应，以一元醇为例，其反应方程式如下：PCl₃+3R-OH——>P-(O-R)₃+3HCl，其中R为有机基团，如烷烃、环烷烃、芳烃等，本发明提出的反应精馏耦合制备亚磷酸酯类化合物的工艺方法，由反应釜、塔、循环泵、混合器、换热器组成。本发明的有益效果是：本发明提出了一种反应精馏耦合制备亚磷酸酯类化合物的工艺方法，其通过反应精馏耦合作用，及时将反应产生的HCl移除，大大加快了反应速度，避免了因加入缚酸剂导致的氨（胺）盐酸盐的产生，大大降低了现有工艺的生产成本。
一种反应精馏耦合制备磷酸酯化合物工艺方法

[发明专利]单腈的制备方法-CN201310360168.9有效
发明人：张明;郑仁;宋红光;赵峰;荣超;金磊;王刚;金田宗 -专利权人： 山东海力化工股份有限公司
申请日： 2013-08-16 - 公布日： 2013-11-20 - 主分类号： C07C255/07 文献下载
摘要：本发明属于有机合成领域，具体涉及一种单腈的制备方法。本发明包括如下步骤：在催化剂和溶剂存在下，使烯烃与氢氰酸发生加成反应，获得含催化剂、催化剂降解物、单腈和未反应的烯烃、氢氰酸的料流1；分离料流1，得到催化剂降解物和单腈的料流2，以及含有催化剂、单腈和未反应的烯烃、氢氰酸的料流3；闪蒸料流3，得到含有烯烃和氢氰酸的料流4，同时得到催化剂和单腈的料流5；蒸馏料流5，得到单腈、催化剂的料流6和单腈同分异构体的料流7。本发明实现了氢氰酸和烯烃的循环利用，解决了催化剂循环使用的问题，促进了连续生产的实现；降低了成本，分离回收反应中出现的催化剂降解物，优化了反应工艺。
制备方法

[发明专利]2-甲基-3丁烯腈的异构化方法-CN201310360316.7有效
发明人：郑仁;姚立东;宋红光;荣超;赵峰;金磊;金田宗 -专利权人： 山东海力化工股份有限公司
申请日： 2013-08-16 - 公布日： 2013-11-20 - 主分类号： C07C255/07 文献下载
摘要：本发明所述的改进的2-甲基-3丁烯腈的异构化方法，采用一种单质金属粉末和一种三价磷酸酯配体，液相、固相反应催化2-甲基-3-丁烯腈异构化为线性戊烯腈。本发明为2-甲基-3丁烯腈异构化方法，采用一种金属单质粉末与磷配体催化2-甲基-3丁烯腈的异构化为线性的3-戊烯腈，简化了2-甲基-3丁烯腈异构化为线性分子异构反应方法。
甲基丁烯异构化方法

[发明专利]亚磷酸三脂肪烃基苯酚酯的制备方法-CN201310359444.X无效
发明人：郑仁;张明;姚立东;荣超;赵峰;金磊;吕瑞平;金田宗 -专利权人： 山东海力化工股份有限公司
申请日： 2013-08-16 - 公布日： 2013-11-20 - 主分类号： C07F9/145 文献下载
摘要：本发明属于有机合成领域，具体涉及一种亚磷酸三脂肪烃基苯酚酯的制备方法。本发明是三卤化磷和脂肪烃基苯酚反应，反应后先把副产物卤化氢分离，然后精制分离出酯，即得。本发明的反应无需催化剂，反应温度温和、压力要求低，工艺简单。
磷酸脂肪苯酚制备方法

[实用新型]一种用于苯部分加氢生产环己烯的反应装置-CN201220511297.4有效
发明人：刘新伟;李岩;董强;杨克俭;程鹏;王刚;柴永峰;徐航;王敬伟;李碧柳;李广忠;王美娇;郑仁;姚立东 -专利权人：中国天辰工程有限公司;天津天辰绿色能源工程技术研发有限公司;山东海力化工股份有限公司;天津振博科技有限公司
申请日： 2012-09-29 - 公布日： 2013-04-10 - 主分类号： B01J19/18 文献下载
摘要：本实用新型涉及一种用于苯部分加氢生产环己烯的反应装置，为气-液-液-固的多相反应装置，包括氢气进料管、苯进料管、反应器、导流筒、搅拌器、挡板、格栅，氢气进料管和苯进料管设于反应器的底部，并安装有分布器，导流筒、搅拌器设于反应器内部，挡板、格栅设于反应器的上部。本实用新型提出的一种用于苯部分加氢生产环己烯的反应装置充分考虑了气-液-液-固反应的特点，分为反应段和分离段，催化剂为内循环，模拟了实验室小试的环境，提高了环己烯的选择性，同时避免了贵金属催化剂的流失。
一种用于部分加氢生产己烯反应装置

[实用新型]一种己内酰胺加氢反应釜-CN201220476539.0有效
发明人：赵斌;谢蕊;屈阁;李树华;李荣;王美娇;郑仁;蔡朋 -专利权人：中国天辰工程有限公司;天津天辰绿色能源工程技术研发有限公司;山东海力化工股份有限公司;天津振博科技有限公司
申请日： 2012-09-17 - 公布日： 2013-02-20 - 主分类号： B01J19/18 文献下载
摘要：本实用新型提供一种己内酰胺加氢反应釜，包括壳体，电机，搅拌器，进料口，气相口，氢气插入管，出料口，在搅拌器的下方横向设置一个氢气分布器，所述的氢气分布器一端与氢气插入管垂直连接并相通，另一端通过与反应釜底部连接的挡板做支撑。本实用新型的积极效果在于增大了氢气的阻力降，阻力降为1.25m.l.c，克服了液位波动的影响，使得加氢反应便于控制，又不会多消耗氢气。
一种己内酰胺加氢反应

[发明专利]一种连续生产环己烯的方法-CN201210377451.8有效
发明人：刘新伟;袁学民;王刚;李岩;程鹏;杨克俭;徐航;董强;柴永峰;王敬伟;李碧柳;李广忠;郑仁;姚立东;王美娇 -专利权人：中国天辰工程有限公司;天津天辰绿色能源工程技术研发有限公司;山东海力化工股份有限公司;天津振博科技有限公司
申请日： 2012-09-29 - 公布日： 2013-01-30 - 主分类号： C07C13/20 文献下载
摘要：本发明涉及一种连续生产环己烯的方法，整个工艺方法包括苯加氢反应、反应产物与催化剂分离、环己烯分离提纯以及催化剂再生四个步骤，其中催化剂再生步骤中控制再生部分的催化剂比例为0.2～20％，优选为1～5％。本发明的一种连续生产环己烯的方法克服了以往技术仅靠控制操作条件维持反应、对催化剂不做再生处理的缺点，对催化剂按比例连续进行再生。通过再生除去催化剂运行过程中吸附的油、氢和其它中毒杂质，恢复催化剂的活性，在催化剂性能未受影响的一定时间内对装填催化剂全部再生一遍，保证了催化剂始终处于较高的反应活性和选择性，可以实现长周期的、连续的生产环己烯。
一种连续生产己烯方法

[实用新型]一种苯选择加氢制环己烯的旋流沉降分离装置-CN201220253954.X有效
发明人：王志文;刘文;张媛;王绍伟;袁海朋;史文涛;宋辉;钱震;王海国;张蒙;刘新伟;曹振岩;孙世谦;王美娇;郑仁;张敬民;杨刚 -专利权人：中国天辰工程有限公司;天津天辰绿色能源工程技术研发有限公司;山东海力化工股份有限公司;天津振博科技有限公司
申请日： 2012-05-31 - 公布日： 2013-01-23 - 主分类号： B04C9/00 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种苯选择加氢制环己烯的旋流沉降分离装置，由旋流分离器和沉降分离器组成，其中沉降分离器由沉降分离器壳体、沉降管、溢流堰、导流板、防漩涡挡板组成，导流板和防漩涡挡板都位于沉降分离器底部。沉降管上部设有格栅挡板，下部筒体设有开孔，最底端设有折流板。旋流分离器轻组分出口接沉降分离器顶部，重组分出口接沉降分离器下部；沉降管底部折流板位置低于溢流堰，高于旋流分离器重组分出口底端。本实用新型公开的一种苯选择加氢制环己烯的旋流沉降分离装置具有分离效率高的特点，非常适合用于苯选择加氢制环己烯过程中有机产物与其它水和纳米级催化剂及载体的分离，满足工业应用的要求。
一种选择加氢己烯沉降分离装置

[发明专利]环己烯水合催化剂的再生方法-CN201210378360.6有效
发明人：刘新伟;李岩;董强;徐航;程鹏;杨克俭;柴永峰;王刚;王敬伟;李碧柳;李广忠;郑仁;姚立东;王美娇 -专利权人：中国天辰工程有限公司;天津天辰绿色能源工程技术研发有限公司;山东海力化工股份有限公司;天津振博科技有限公司
申请日： 2012-09-29 - 公布日： 2013-01-16 - 主分类号： B01J29/90 文献下载
摘要：本发明涉及环己烯水合催化剂的再生方法，包括将在环己烯水合反应中活性降低的分子筛催化剂水溶液气提除去夹带的有机物，对催化剂溶液进行氧化进一步除油，对除油后的催化剂进行过滤除去杂质和调和稳定处理步骤。经过以上步骤处理的催化剂，催化剂活性得到最大限度的恢复，用泵直接送回水合反应系统循环使用。本发明的环己烯水合催化剂的再生方法能使催化剂活性恢复至初始活性的95％以上，使催化剂在与反应器内相同的浆液状态下，实现催化剂的在线再生。
己烯水合催化剂再生方法

[发明专利]一种高收率的环己酮生产方法-CN201210377478.7无效
发明人：刘新伟;李岩;徐航;柴永峰;王敬伟;李碧柳;李广忠;杨克俭;程鹏;董强;王刚;王美娇;郑仁;杨刚 -专利权人：中国天辰工程有限公司;天津天辰绿色能源工程技术研发有限公司;山东海力化工股份有限公司;天津振博科技有限公司
申请日： 2012-09-29 - 公布日： 2013-01-16 - 主分类号： C07C49/403 文献下载
摘要：本发明涉及一种高收率的环己酮生产方法，包括以下步骤：A原料苯加氢制备环己烯；B环己烯、环己烷、苯分离；D环己烯水合制备环己醇；E环己醇分离提纯；F环己醇脱氢制备环己酮；G环己酮精制，还包括步骤C环己烷脱氢制备环己烯。本发明的有益效果：1）副产环己烷直接转化利用，避免了环己烷储存、运输和难以销售的缺点，同时降低了环己酮对苯的消耗，大大提高了原料的利用率，使环己酮耗苯从1.0t/t降低至0.8t/t；2）采用纯苯，避免了中间杂质的产生，有利于提高产品环己酮的质量；3）脱氢氢气经过处理回用，氢气消耗低，仅相当于传统环己烷法的55％；4）本发明的产品环己酮的质量达到最优。
一种收率环己酮生产方法

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