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[发明专利]一种连续合成美多心安及其盐的方法-CN202011566316.9在审
发明人：吴朝刚;毛海舫;庄江海;王朝阳;马平;吴奕晓;厉凤英 -专利权人：浙江普洛家园药业有限公司;普洛药业股份有限公司;山东汉兴医药科技有限公司
申请日： 2020-12-25 - 公布日： 2021-04-13 - 主分类号： C07C213/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种连续合成美多心安的方法，包括：(1)将1‑(2，3‑环氧丙氧基)‑4‑(2‑甲氧乙基)苯原料进行减压精馏，得其纯度大于99％，并配制成乙醇溶液；(2)将步骤(1)得到的乙醇溶液与异丙胺混合均匀后进入管道反应器内，反应得美多心安反应液；(3)将反应液降压后进入精馏塔回收异丙胺，塔釜液含有高纯度的美多心安。通过精馏步骤使原料纯度达到99％以上，且也脱除了有色杂质；并在合成美多心安时，采取异丙胺大过量在管道反应器内快速反应方法，明显减少二缩合副反应，使美多心安纯度达到98％以上，与琥珀酸成盐后，通过结晶可得到纯度大于99.5％的原料药成品。该路线收率高、成本低、操作简易，是一条绿色环保可工业化生产的工艺路线。
一种连续合成多心及其方法

[发明专利]一种DL-苏式-对氯苯丝氨酸的合成方法-CN202010356052.8在审
发明人：李开波;程奇灵;余伟森 -专利权人：普洛药业股份有限公司;山东汉兴医药科技有限公司
申请日： 2020-04-29 - 公布日： 2020-07-24 - 主分类号： C07C227/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种DL‑苏式‑对氯苯丝氨酸的合成方法，该合成方法分为两步进行；第一步：将对氯苯甲醛和甘氨酸在缩合条件a下进行反应，制备得到缩合中间体，将该缩合中间体进行分离；第二步：分离的缩合中间体在分解条件b下进行反应，制备得到DL‑苏式‑对氯苯丝氨酸。本发明中所使用的原料均有工业化生产，原料易得，收率高，选择性高，产品纯度高，成本低，且工艺规避金属盐催化剂，解决废水难以处理的困境，后续操作简单，对环境友好，适应工业化生产。
一种 dl 苏式氯苯丝氨酸合成方法

[发明专利]具有光学活性的α-苯甲磺酸衍生物的制备方法-CN201710799562.0有效
发明人：郭长法;申屠有德;徐建;雷江 -专利权人： 山东汉兴医药科技有限公司
申请日： 2017-09-07 - 公布日： 2020-04-14 - 主分类号： C07C309/24 文献下载
摘要：本发明公开了一种具有光学活性的α‑苯甲磺酸衍生物的制备方法，包括以下步骤：步骤A：将硫氰酸钠水溶液与化合物(Ⅰ)混合进行反应，反应结束后经后处理，得到化合物(Ⅱ)；步骤B：将化合物(Ⅱ)、乙酸和浓硫酸混合，滴加双氧水进行氧化反应，反应完全后经后处理，得到所述的α‑苯甲磺酸衍生物。该制备方法通过采用硫氰酸钠作为反应试剂，有效地提高了反应收率，同时，操作简单，对环境友好、易于进行工业化生产。
具有光学活性苯甲磺酸衍生物制备方法

[发明专利]一种DL-对甲砜基苯丝氨酸乙酯带水酯化的合成工艺-CN201711462675.8有效
发明人：雷江;申屠有德;徐健;王平;牛明举;季可洁;刘杰 -专利权人： 山东汉兴医药科技有限公司
申请日： 2017-12-28 - 公布日： 2020-02-14 - 主分类号： C07C315/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种DL‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯的合成方法，包括以下步骤：(1)将铜盐和无水乙醇加入到反应器中，然后滴加硫酸进行酯化反应，反应完成后经过过滤得到酯化滤液；(2)将步骤(1)得到的酯化滤液进行升温，浓缩，然后加入无水乙醇进行带水处理，带水结束后经过后处理得到所述的DL‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯。该制备方法反应路线简单，产品收率高，合成的产品稳定性好、纯度高，可用于合成兽药氟苯尼考和抗菌原料药甲砜霉素的关键中间体。
一种 dl 甲砜基苯丝氨酸乙酯带水酯化合成工艺

[发明专利]一种采用光照连续溴化反应制备4′-溴甲基-2-氰基联苯的方法-CN201910490240.7在审
发明人：胡克斌;周雄飞;周开龙;胡明阳;唐小平;史向红 -专利权人： 山东汉兴医药科技有限公司
申请日： 2019-06-06 - 公布日： 2019-08-30 - 主分类号： C07C253/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种光照连续溴化反应制备4'‑溴甲基‑2‑氰基联苯的方法，包括预先将4'‑甲基‑2‑氰基联苯和溴化试剂按照配比溶于有机溶剂中，用泵打入一特定的光照反应器，控制反应条件得到4'‑溴甲基‑2‑氰基联苯。该方法是在光照条件下进行的连续溴化反应，缩短了反应时间，提高了生产效率；减小了副反应的生成，提高了反应的选择性和转化率，降低了原料成本。
氰基联苯连续溴化溴甲基光照制备反应条件光照条件生产效率有机溶剂原料成本溴化试剂反应器副反应减小配比

[发明专利]一种对羟基苯甘氨酸合成的后处理工艺-CN201610822121.3有效
发明人：褚运波;庄江海;曾维星;黄永红;楼立云;张仁家;谢秀榜;杨峰;朱军强 -专利权人： 山东汉兴医药科技有限公司
申请日： 2016-09-14 - 公布日： 2019-05-24 - 主分类号： C07C227/40 文献下载
摘要：本发明公开了一种对羟基苯甘氨酸合成的后处理工艺，包括向对羟基苯甘氨酸合成液中加入氨基酸，然后进行浓缩得到浓缩液，将浓缩液升温并加碱调pH至溶液浑浊，然后降温析晶得到固体对羟基苯甘氨酸硫酸盐和母液；所述的对羟基苯甘氨酸合成液由苯酚、乙醛酸和氨基磺酸在水中反应得到。该后处理工艺操作简单，产物纯度高、折干高，废水量和废固量大大减少，适合工业化大生产。
一种羟基甘氨酸合成处理工艺

[发明专利]一种D-对甲砜基苯丝氨酸乙酯的制备方法-CN201810502755.X在审
发明人：高建保;王丽丽;胡佳鹏;蔡祖强;徐健;陈巧红 -专利权人： 山东汉兴医药科技有限公司
申请日： 2018-05-23 - 公布日： 2018-10-12 - 主分类号： C12P41/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种D‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯的制备方法，主要涉及精细化工技术领域，以DL‑thero‑p‑PMSE为起始原料，在Tris‑HCl缓冲溶液中，在脂肪酶(CAS NO:9001‑62‑1)的作用下，对DL‑苏式‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯进行拆分，DL‑thero‑p‑PMSE分解为D(‑)‑p‑PMSE和L(+)‑p‑PMSE，所述L(+)‑p‑PMSE在脂肪酶的作用下进一步水解，而对D(‑)‑p‑PMSE无作用，从而可以直接得到D(‑)‑p‑MPSE，使用此方法，所需原料成本低，操作简单，单一构型的底物产率和光学纯度高。
对甲砜基苯丝氨酸乙酯脂肪酶制备精细化工技术单一构型光学纯度缓冲溶液起始原料原料成本水解分解

[发明专利]一种4,4’‑二氯甲基联苯的制备方法-CN201510221363.2有效
发明人：周益峰;刘静;任峰波;王国卿;胡术桃 -专利权人： 山东汉兴医药科技有限公司;中国计量学院
申请日： 2015-05-04 - 公布日： 2017-01-25 - 主分类号： C07C17/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种4,4’‑二氯甲基联苯的制备方法，包括在引发剂和自由基捕集剂的作用下，4,4’‑二甲基联苯与氯代试剂进行氯代反应，反应完全后经过后处理得到所述的4,4’‑二氯甲基联苯，其中，4,4’‑二甲基联苯和4,4’‑二氯甲基联苯的结构分别如式(Ⅰ)和式(Ⅱ)所示。本发明制备方法使用价廉易得的原料，通过一步反应就得到目标化合物，成本低、操作简便、收率良好、环境友好、适合工业化生产。
一种甲基联苯制备方法

[发明专利]2-氰基-4’-甲基联苯的制备方法-CN201410320069.2有效
发明人：郭长法;茅晔;周雄飞;徐健;李星;万国华;刘杰;庄程翰 -专利权人： 山东汉兴医药科技有限公司
申请日： 2014-07-07 - 公布日： 2014-10-01 - 主分类号： C07C253/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种2-氰基-4’-甲基联苯的制备方法，包括如下步骤：(1)用镁粉和对氯甲苯在引发剂存在下于四氢呋喃中反应，得到对甲苯基氯化镁格氏试剂；(2)在氯化锰的催化下，向邻氯苯腈的四氢呋喃溶液中滴加对甲苯基氯化镁格氏试剂进行偶联反应，将部分反应液处理得到2-氰基-4’-甲基联苯；(3)在氯化锰的催化下，以步骤(2)剩余的反应液作为底料，加入邻氯苯腈的四氢呋喃溶液，滴加对甲苯基氯化镁格氏试剂进行偶联反应，得到2-氰基-4’-甲基联苯。该制备方法通过套用部分反应液，增强了偶联反应的催化效率，提高反应的转化率，减少副产物二甲联苯的生成，适合工业化生产。
氰基甲基联苯制备方法

[发明专利]一种(R)-对羟基苯甘氨酸的合成工艺-CN201310426025.3有效
发明人：褚运波;金毅强;杜锦;徐旭宇;李志红;吴淑阳;李斌;杨浦生 -专利权人： 山东汉兴医药科技有限公司
申请日： 2013-09-18 - 公布日： 2014-01-22 - 主分类号： C07C229/36 文献下载
摘要：本发明公开了一种(R)-对羟基苯甘氨酸的合成工艺，属于医药化工领域。本发明采用苯酚和2-羟基甘氨酸在酸催化剂存在下于有机溶剂中反应，经过第一次手性拆分将R型异构体的复合盐和S型异构体分开，然后S型异构体经过消旋后再拆分，进一步获得R型异构体的复合盐，将R型异构体的复合盐合并后处理得到(R)-对羟基苯甘氨酸。本发明方法制备(R)-对羟基苯甘氨酸原料易得，操作简便，成本低，收率高，产品纯度高，对环境友好，适合商业化生产。
一种羟基甘氨酸合成工艺

[发明专利]一种乙醛酸的制备方法-CN201210583277.2有效
发明人：徐新良;程奇灵;申屠有德;金毅强;杨张艳;李开波 -专利权人： 山东汉兴医药科技有限公司
申请日： 2012-12-28 - 公布日： 2013-04-17 - 主分类号： C07C59/147 文献下载
摘要：本发明公开了一种乙醛酸的制备方法，包括：在管道式反应器中，将乙二醛-引发剂的水溶液和助催化剂-硝酸的混合液分别由两个进料口同时输入混合器进行混合，然后进入反应通道进行反应，在出料口得到乙醛酸反应液，经过后处理得到乙醛酸溶液；其中所述的引发剂为含亚硝酸根离子的无机盐，所述的助催化剂为质子酸。采用该方法克服了氧化过程中乙二醛转化为乙醛酸选择性低的缺点，反应过程简单、安全，反应为连续反应，最终得到乙醛酸的收率和选择性高。
一种乙醛酸制备方法

[发明专利]一种对羟基苯甘氨酸的合成方法-CN201210315727.X有效
发明人：禇运波;韩松江;梁烁;王斌;王伟;申屠有德;柴亮;胡佳鹏 -专利权人： 山东汉兴医药科技有限公司
申请日： 2012-08-28 - 公布日： 2012-12-12 - 主分类号： C07C229/36 文献下载
摘要：本发明公开了一种对羟基苯甘氨酸的合成方法，将苯酚和2-羟基甘氨酸在催化剂存在下进行反应，得到对羟基苯甘氨酸。本发明方法制备对羟基苯甘氨酸原料易得，操作简便，成本低，收率高，产品纯度高，对环境友好，适合商业化生产。
一种羟基甘氨酸合成方法

[发明专利]一种对甲砜基苯甲醛的制备方法-CN201210151476.6有效
发明人：刘伟军;王立新;张从金;徐小英;周敦峰;刘良有;武强;阎素花;张康华 -专利权人： 山东汉兴医药科技有限公司;中国科学院成都有机化学有限公司
申请日： 2012-05-16 - 公布日： 2012-09-19 - 主分类号： C07C317/24 文献下载
摘要：本发明公开了一种对甲砜基苯甲醛的制备方法，以对氯苯甲醛为起始原料，在相转移催化剂作用下，与甲硫醇钠水溶液反应得到对甲硫基苯甲醛，再在硫酸、氧化催化剂作用下，被双氧水氧化得到对甲砜基苯甲醛。本发明方法制备对甲砜基苯甲醛原料易得，操作简便，成本低，收率高，适合工业化生产。
一种甲砜基苯甲醛制备方法

[发明专利]一种从氨基酸酯化母液中回收氨基酸酯的方法-CN201210039056.9有效
发明人：刘永佳;易孟杰;孔庆胜;隋福明;申屠有德;杜坚全 -专利权人： 山东汉兴医药科技有限公司
申请日： 2012-02-21 - 公布日： 2012-08-01 - 主分类号： C07C317/48 文献下载
摘要：本发明提供了一种从氨基酸酯化母液中回收氨基酸酯的方法，包括：(1)酯化母液用水稀释，调节氨基酸酯的浓度；(2)将得到的溶液用碱液调节pH值；(3)加入水溶性铜盐进行反应；(4)降温至25℃以下，过滤，得到氨基酸铜盐；(5)得到的氨基酸铜盐在酸作用下，与醇进行酯化反应得到氨基酸酯。本发明方法通过氨基酸铜盐通过酸催化与醇反应，生成相应的氨基酸酯，使氨基酸酯化母液得到有效的再利用，氨基酸酯的回收率大于89％，回收处理后母液中氨基酸酯的含量低于0.1％。
一种氨基酸酯化母液回收方法

[实用新型]一种废气吸收塔-CN201020014499.9无效
发明人：卢立者;傅杨平;周俊晓 -专利权人： 山东汉兴医药科技有限公司
申请日： 2010-01-07 - 公布日： 2010-09-29 - 主分类号： B01D53/18 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种废气吸收塔，包括塔体、连接在塔体上部的喷淋管和连通塔体内腔底部的供水主管，供水主管和喷淋管之间连接有主供水装置，主供水装置由水泵、过水管和装在过水管上的阀门构成，塔体内腔底部连通有供水副管，供水副管通过副供水装置与喷淋管连通，副供水装置由水泵、过水管和装在过水管上的阀门构成；喷淋管上还连通有并联设置的两根反冲管，两根反冲管上各串接有阀门，其中的一根反冲管与供水主管连通，另一根反冲管与供水副管连通。该废气吸收塔具有生产效率高、劳动强度低和能自动清堵的优点。
一种废气吸收塔

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