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[发明专利]一种乙氧基丙烯的制备方法-CN201910168178.X有效
发明人：张利东;吴斌;刘磊;张建强;张小垒 -专利权人： 山东国邦药业股份有限公司;国邦医药化工集团有限公司
申请日： 2019-03-06 - 公布日： 2022-06-14 - 主分类号： C07C41/06 文献下载
摘要：本发明涉及一种乙氧基丙烯的制备方法，解决了现有技术乙氧基丙烯的合成方法具有成本高，产率低、回报低、反应路线长、副产物多、且污染环境的技术问题。本发明提供一种乙氧基丙烯的制备方法，包括以下步骤：步骤S1：反应阶段，将丙酮气体和乙烯气体通入固定床式反应器中，所述固定床式反应器内设置有改性催化剂，常压120‑180℃条件下催化乙烯发生加成反应；步骤S2：产品分离，将步骤S1中反应完全后的气体，经过冷凝、分离、回收处理后，得到乙氧基丙烯纯品。本发明广泛应用于有机合成技术领域。
一种乙氧基丙烯制备方法

[发明专利]一种无催化剂参与的制备对甲砜基苯甲醛的方法-CN201910347693.4在审
发明人：胡兴邦;杨柳;刘聪;吴有庭 -专利权人：南京大学;山东国邦药业股份有限公司
申请日： 2019-04-26 - 公布日： 2019-08-30 - 主分类号： C07C315/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种无需催化剂制备对甲砜基苯甲醛的新方法。该方法以异丁醛为共还原剂、氧气为氧化剂，直接氧化对甲硫基苯甲醛，得到对应的砜。当n(异丁醛)：n(对甲硫基苯甲醛)＝3.5:1、选用乙腈为溶剂、反应40min、对甲硫基苯甲醛物质的量为1.25*10^‑3mol、50℃反应、氧气流量40mL/min条件下，对甲硫基苯甲醛转化率能达到99.5％,选择性可达到98.9％。相比其他催化氧化方法，本方法无需催化剂，操作简便。
对甲硫基苯甲醛对甲砜基苯甲醛异丁醛氧化剂催化剂制备催化氧化共还原剂无催化剂氧气流量直接氧化溶剂乙腈催化剂制备氧气

[发明专利]一种利用偏硼酸钾制备硼氢化钾的方法-CN201710902444.8有效
发明人：王俊杰;王伟宏;郭兴龙;李琦斌;白青松;廖仕学 -专利权人： 山东国邦药业股份有限公司
申请日： 2017-09-29 - 公布日： 2019-07-23 - 主分类号： C01B6/21 文献下载
摘要：本发明公开了一种利用偏硼酸钾制备硼氢化钾的方法，将偏硼酸钾加入到过量甲醇中得到含四甲氧基硼钾的溶液；经蒸馏后得到四甲氧基硼钾固体；然后将四甲氧基硼钾加入到氢化钠/白油分散体系中反应，得到硼氢化钾、甲醇钠/白油分散体系，经萃取剂萃取并蒸馏后得到硼氢化钾固体。本发明方法工艺简单，将废料重新利用，安全环保，具有一定的经济效益和社会效益。
硼氢化钾偏硼酸钾甲氧基硼钾分散体系蒸馏白油制备硼氢化钾固体安全环保重新利用甲醇钠氢化钠萃取剂甲醇萃取过量

[发明专利]一种N-氯代乙酰苯胺的制备方法-CN201811575537.5在审
发明人：达先鹏;李琦斌;王伟宏 -专利权人： 山东国邦药业股份有限公司;国邦医药化工集团有限公司
申请日： 2018-12-22 - 公布日： 2019-03-01 - 主分类号： C07C231/12 文献下载
摘要：本发明涉及兽药技术领域，尤其涉及一种强力霉素合成过程用N‑氯代乙酰苯胺的制备方法，包括以下步骤：(1)加入反应溶剂水，保持体系温度为0～30℃，投入反应原料乙酰苯胺，搅拌混合后再投入缓冲试剂，继续搅拌混合；(2)按照一氧化二氯与乙酰苯胺摩尔比为0.55～0.8:1的比例向步骤(1)中通入反应原料一氧化二氯；(3)保持体系温度在0‑30℃的条件下反应5～10h，反应结束，过滤烘干，得到N‑氯代乙酰苯胺。该制备方法产生废盐、废水量少、生产成本低，而且还大大提高了N‑氯代乙酰苯胺产品的纯度和收率。
氯代乙酰苯胺制备反应原料乙酰苯胺兽药技术领域生产成本低反应溶剂合成过程缓冲试剂强力霉素废水量摩尔比废盐烘干收率过滤

[发明专利]一种阿苯达唑的合成方法-CN201910004052.9在审
发明人：王友杰;刘聪;乔建超 -专利权人： 山东国邦药业股份有限公司;国邦医药化工集团有限公司
申请日： 2019-01-03 - 公布日： 2019-03-01 - 主分类号： C07D235/32 文献下载
摘要：本发明公开了一种阿苯达唑的合成方法，包括先将硫氰酸铵和氯气在低级醇溶剂中反应制得氯代硫氰，然后将邻硝基苯胺与氯代硫氰在低级醇溶剂中反应制得4‑硫氰基‑2‑硝基苯胺，再与氢氧化钠溶液反应制得4‑巯酸钠‑2‑硝基苯胺，再通过盐酸酸化制得4‑巯基‑2‑硝基苯胺，再与丙烯进行马氏加成反应制得4‑丙硫基‑2‑硝基苯胺，最后将4‑丙硫基邻苯二胺与氰胺基甲酸甲酯反应制得阿苯达唑。本发明采用全新的合成路线制备阿苯达唑，解决了目前在生产过程中杂质较多收率较低的缺陷，先制备氯代硫氰作为中间体，再与邻硝基苯胺反应，可以有效的避免杂质的产生，引入丙烯进行加成反应，原料洁净无污染，避免引入剧毒物氰化钠，总收率高，具有很好的工业化前景。
阿苯达唑硝基苯胺硫氰氯代低级醇溶剂邻硝基苯胺加成反应丙烯硫基制备合成氰胺基甲酸甲酯氢氧化钠溶液氯气合成路线邻苯二胺硫氰酸铵生产过程盐酸酸化引入剧毒物硫氰基氰化钠总收率马氏收率酸钠巯基洁净

[发明专利]一种制备乙醇酸的方法-CN201610395465.0有效
发明人：乔建超;李琦斌;杨俊德;王伟宏;郭兴龙;廖仕学 -专利权人： 山东国邦药业股份有限公司
申请日： 2016-06-03 - 公布日： 2019-01-25 - 主分类号： C07C51/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备乙醇酸的方法。该方法是通过将氟甲砜霉素生产过程产生的副产物N,N‑二乙基‑2,3,3,3‑四氟丙酰胺在碱性条件下水解得到2‑羟基丙二酸盐，再加热脱羧得到2‑羟基乙酸盐，酸化得到2‑羟基乙酸，即乙醇酸。此方法一方面对N,N‑二乙基‑2,3,3,3‑四氟丙酰胺进行了处理，将其变废为宝，有利于环保及资源化利用；另一方面，因所用原料为副产物废液，乙醇酸生产成本低，反应条件温和，产品质量可靠。
一种制备乙醇方法

[实用新型]一种连续制备硼氢化钾的反应装置-CN201620517384.9有效
发明人：乔建超;李琦斌;杨俊德;王伟宏;郭兴龙;廖仕学 -专利权人： 山东国邦药业股份有限公司
申请日： 2016-05-31 - 公布日： 2016-12-07 - 主分类号： C01B6/21 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种连续制备硼氢化钾的反应装置，包括依次连通的预热器、喷射器混合器和静态混合器，预热器连通喷射器混合器的进液口，喷射器混合器的出液口连通静态混合器的反应液进口，静态混合器的反应液出口连通结晶器；静态混合器包括壳体和温控装置。本实用新型可以实现连续化生产并能使物料反应充分，提高生产效率；自动化调节降低劳动强度；装置简单、投资成本低；液体投料，整体密封性好，降低了粉尘的发生，保证生产环境洁净卫生。
一种连续制备氢化反应装置

[实用新型]一种γ-氯代丁酸甲酯的制备装置-CN201520821894.0有效
发明人：黄秀泉;李进伟;杨国泉;乔建超;廖仕学;李琦斌;杨俊德 -专利权人： 山东国邦药业股份有限公司
申请日： 2015-10-22 - 公布日： 2016-03-16 - 主分类号： C07C69/63 文献下载
摘要：本实用新型属于药物中间体合成技术领域，尤其涉及一种γ-氯代丁酸甲酯的制备装置，所述制备装置包括依次连通的一级喷射混合器、预热器、二级喷射混合器、静态混合器和冷却器，所述一级喷射混合器和二级喷射混合器均设有两个进液口和一个出液口，所述静态混合器包括壳体和设在所述壳体内的温控装置。本实用新型可实现连续化生产，且生产效率高，产品收率高，成本低。
一种丁酸制备装置

[发明专利](4R,5R)-2-二氯甲基-4,5-二氢-5-(4-甲砜基苯基)-4-恶唑甲醇的合成方法-CN201510690325.1在审
发明人：王伟宏;崔振邦;何泽骁;闵娜;乔建超;廖仕学;李琦斌;杨俊德 -专利权人： 山东国邦药业股份有限公司
申请日： 2015-10-22 - 公布日： 2016-01-06 - 主分类号： C07D263/14 文献下载
摘要：本发明属于氟苯尼考中间体的合成技术领域，尤其涉及(4R,5R)-2-二氯甲基-4,5-二氢-5-(4-甲砜基苯基)-4-恶唑甲醇的合成方法，包括以下步骤：将氢氧化钠水溶液滴加入2-硝基乙醇中，然后加入溴素，反应得到2-溴-2-硝基乙醇；取2-溴-2-硝基乙醇和乙醇，加入加氢催化剂和氢气反应，加入醇类溶剂，然后滴加入二氯乙腈反应；加入镁、四氢呋喃和4-甲砜基苯甲醛，得到环合物Ⅱ；将环合物Ⅱ在醇类溶剂中进行异构化反应，即得。本发明采用全新的合成路线，避免了大量难以处理的含铜废水的产生；用氢气还原避免了产生大量三废，降低了成本，总收率高，其收率达98％以上，提高了效益，保护了环境。
甲基甲砜基苯基甲醇合成方法

[发明专利]一种2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯的合成方法-CN201510691145.5在审
发明人：王伟宏;王兴国;李承峰;赵肖泽;张建强;孟德伟;廖仕学;李琦斌;杨俊德 -专利权人： 山东国邦药业股份有限公司
申请日： 2015-10-22 - 公布日： 2015-12-23 - 主分类号： C07C51/58 文献下载
摘要：本发明属于药物中间体合成技术领域，尤其涉及一种2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯的合成方法，所述合成方法包括以下步骤：将酸性分子筛填装在固定床反应器的床层内；取2,4-二氯-5-氟三氯甲苯和水，预混合后，在温度100～180℃下流经所述固定床反应器进行反应，即得。本发明通过利用酸性分子筛催化水解合成2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯，可以直接得到合格产品，其收率可达99％以上，反应过程无需蒸馏分离，简化了生产工艺。由于将酸性分子筛填装在固定反应器的床层中，不存在将反应产物和催化剂分离的问题，也就不存在废渣及环境污染问题，成功解决了生产成本、收率及环境污染之间的矛盾。
一种氟苯甲酰氯合成方法

[发明专利]一种肉桂醛的合成方法-CN201510688972.9在审
发明人：郭兴龙;白亚平;孟德伟;丁丽丽;廖仕学;李琦斌;杨俊德 -专利权人： 山东国邦药业股份有限公司
申请日： 2015-10-22 - 公布日： 2015-12-16 - 主分类号： C07C47/232 文献下载
摘要：本发明属于肉桂醛合成技术领域，尤其涉及一种肉桂醛的合成方法，包括以下步骤：将苯甲醛和乙醛溶解于溶剂中，形成混合溶液，控制温度0-80℃，所述混合溶液在固体超强碱的催化下进行缩合反应，反应后的反应液调至中性，减压蒸馏，在0.001-1MPa压力下收集馏分，即得。本发明采用固体超强碱作催化剂，提高了反应的选择性，简化了反应液与催化剂的分离，使得肉桂醛反应液更易于分离，整个反应的反应时间短、转化率高、选择性好、易于分离，可以更加简便的制备肉桂醛及其衍生物系列产品，具有非常好的应用前景。
一种肉桂合成方法

[发明专利]一种γ-氯代丁酸甲酯的制备方法及其制备装置-CN201510690718.2在审
发明人：黄秀泉;李进伟;杨国泉;乔建超;廖仕学;李琦斌;杨俊德 -专利权人： 山东国邦药业股份有限公司
申请日： 2015-10-22 - 公布日： 2015-12-09 - 主分类号： C07C69/63 文献下载
摘要：本发明属于药物中间体合成技术领域，尤其涉及一种γ-氯代丁酸甲酯的制备方法及其制备装置，所述制备方法包括以下步骤：将γ-丁内酯和氯化亚砜送入一级喷射混合器中进行混合，再喷入预热器中升温至30～35℃，然后进入二级喷射混合器中，同时将甲醇加入到所述二级喷射混合器中，混合后再喷入到静态混合器中，控制温度52～55℃，反应完成后，降温，即得。所述制备装置包括依次连通的一级喷射混合器、预热器、二级喷射混合器、静态混合器和冷却器，所述一级喷射混合器和二级喷射混合器均设有两个进液口和一个出液口，所述静态混合器包括壳体和设在所述壳体内的温控装置。本发明可实现连续化生产，且生产效率高，产品收率高，成本低。
一种丁酸制备方法及其装置

[发明专利]一种连续制备Ishikawa氟化剂的方法及实现该方法的反应装置-CN201410785785.8有效
发明人：廖仕学;梁永江;李琦斌;孟德伟;陈林静;徐登清;安守明 -专利权人： 山东国邦药业股份有限公司
申请日： 2014-12-18 - 公布日： 2015-04-01 - 主分类号： C07C209/60 文献下载
摘要：本发明公开了一种连续制备Ishikawa氟化剂的方法及反应装置，将二氯甲烷和二乙胺经喷射混合器混合后通过冷却器冷却，再通过喷射混合器与六氟丙烯混合，然后进入静态混合器充分反应，再经过冷却器，迅速降温，整个过程在几秒中迅速完成，有效地解决了反应时间长、副反应多等问题。反应装置包括按依次设置的一级喷射混合器、一级冷却器、二级喷射混合器、静态混合器和二级冷却器。反应装置，结构简单，使用方便。
一种连续制备 ishikawa 氟化方法实现反应装置

[实用新型]利用D-乙酯生产尾气制备氢溴酸的装置-CN201220137728.5有效
发明人：黄中会;梁学军;李芳 -专利权人： 山东国邦药业股份有限公司
申请日： 2012-04-01 - 公布日： 2012-11-14 - 主分类号： C01B7/19 文献下载
摘要：利用D-乙酯生产尾气制备氢溴酸的装置，包括至少一级串联的尾气吸收单元，最后一级尾气吸收单元的末端连接有真空泵，所述尾气吸收单元包括降膜吸收器和料液储罐，所述降膜吸收器利用下端的料液循环出口连接所述料液储罐，所述料液储罐利用循环泵连接至所述降膜吸收器上部的料液循环进口；所述降膜吸收器的上部设置有尾气进口，下部设置有尾气出口，上一级降膜吸收器的尾气出口连接下一级降膜吸收器的尾气进口；最后一级降膜吸收器的尾气出口连接真空泵。本实用新型能够利用D-乙酯生产过程中的尾气制备氢溴酸，实现尾气多级吸收，提高了氢溴酸产品的质量，降低了D-乙酯生产成本。
利用生产尾气制备氢溴酸装置

[实用新型]用于生产D-乙酯的溴代反应釜-CN201220137588.1有效
发明人：黄中会;梁学军;江万里 -专利权人： 山东国邦药业股份有限公司
申请日： 2012-04-01 - 公布日： 2012-11-14 - 主分类号： B01J19/18 文献下载
摘要：用于生产D-乙酯的溴代反应釜，包括釜体，所述釜体的上部设置有溴素进料阀，下部设置有放料阀，所述溴素进料阀和放料阀上均设置有监测其开关的监测装置，该监测装置连接有用于警报所述溴素进料阀和放料阀同时被开启的报警装置。本实用新型可以有效避免操作人员的误操作，防止工作人员在往釜体内添加溴素时忘记关闭或未关严放料阀，避免了溴素泄漏造成的工作环境污染，同时，也保证了溴素的使用量充足，提高了D-乙酯产品的质量。
用于生产反应

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