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[发明专利]一种酒醅中吡嗪类化合物的前处理及检测方法-CN202210321440.1有效
发明人： 孙细珍;熊亚青;刘家欢;解倩倩 -专利权人：劲牌有限公司
申请日： 2022-03-30 - 公布日： 2023-06-23 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种酒醅中吡嗪类化合物的前处理及检测方法，包括以下步骤：制备酒醅样品溶液，并通过气相色谱‑氮磷检测器(GC‑NPD)进行测定；将标准溶液通过GC‑NPD测定，以吡嗪类化合物与内标物的峰面积比为纵坐标，以吡嗪类化合物的质量浓度为横坐标，制作标准曲线。将样品溶液中各吡嗪类化合物的峰面积代入上述标准曲线，求得酒醅样品中各吡嗪类化合物的质量浓度。本发明通过制备固体模拟基质，采用与酒醅样品同样的前处理方法获得标准溶液，制作标准曲线同时检测酒醅中多种吡嗪类化合物，消除标准溶液与样品基质差异带来的检测误差，具有专属性高、检测限低、准确度高、结果稳定的优点。
一种酒醅中吡嗪类化合物处理检测方法

[发明专利]一种露酒的指纹图谱构建与质量评价方法-CN202310016078.1在审
发明人： 孙细珍;熊亚青;解倩倩;刘家欢;陈彦和 -专利权人：劲牌有限公司
申请日： 2023-01-06 - 公布日： 2023-04-07 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种露酒指纹图谱构建与质量评价方法，包括以下步骤：1)将露酒样品在高真空条件下进行蒸馏，收集挥发性组分，去除露酒样品中糖、蛋白质、色素等大分子物质；2)采用有机溶剂对收集到的挥发性组分进行萃取，舍弃乙醇和水部分，得萃取液；3)用氮气将萃取液在低温下进行缓慢浓缩，得浓缩液；4)将萃取物注入气相色谱仪，获得其色谱图；5)采用对照品比对的方法对色谱图中的特征峰进行指认，构建所述露酒的标准指纹图谱；6)依据指纹图谱评价方法判定供试样品质量的稳定性与真伪。本发明具有快捷、稳定、精密度高、重现性强、评价结果准确等优点，为露酒的质量控制提供了新方法。
一种露酒指纹图谱构建质量评价方法

[发明专利]一种饮料酒中挥发性酚类物质的检测方法-CN202110529227.5在审
发明人： 孙细珍;熊亚青;钱全全;杜佳炜;陈雅慧;唐娟;张思 -专利权人：劲牌有限公司
申请日： 2021-05-14 - 公布日： 2021-08-17 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种饮料酒中挥发性酚类物质的检测方法。所述检测方法，包括以下步骤：将样品用水稀释后，用柠檬酸调整PH值为1～2；按照比例加入有机溶剂、对应内标物混合形成样液，向样液中加入氯化钠至饱和，离心后静置12h后取上清液；将上清液用无水Na2SO4干燥12h以上，得样品溶液；精密称取挥发性酚类物质标准品，加乙酸溶解，定容并加入对应内标物，得标准品溶液。将样品溶液和标准品溶液分别注入气相色谱‑三重四极杆串联质谱仪分析，采用内标标准曲线法测定样品溶液中挥发性酚类物质的含量。本发明的方法能够同时检测饮料酒中多种挥发性酚类化合物，检出限为1.0～10.0μg/L，具有适用范围广、操作简便、检测限低、准确度高的优点。
一种饮料挥发性物质检测方法

[发明专利]一种保健酒指纹图谱的检测方法-CN202010331008.1有效
发明人： 孙细珍;曹倩雯;杜佳炜 -专利权人：劲牌有限公司
申请日： 2020-04-24 - 公布日： 2021-06-22 - 主分类号： G01N30/88 文献下载
摘要：本发明公开了一种保健酒指纹图谱的检测方法，通过采用乙酸乙酯提取保健酒的化学成分，使用无水硫酸镁、PSA和石墨化碳组成的净化剂，使待检测的样品中去除影响检测结果的杂质，保证指纹图谱基线平稳、得到更多的化合物信息。本发明适用性良好、灵敏度与专属性强、重复性与稳定性良好，色谱峰信息多，符合构建指纹图谱的要求。所述方法应用于保健酒质量控制，具有操作简便、检测限低、结果可靠的优点。
一种保健酒指纹图谱检测方法

[发明专利]一种检测保健酒中有效成分含量的方法-CN202010306970.X有效
发明人： 孙细珍;杜佳炜;张帆;刘源才;许银 -专利权人：劲牌有限公司
申请日： 2020-04-17 - 公布日： 2021-04-06 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明提供一种检测保健酒中有效成分含量的方法，所述方法包括：采用气相色谱质谱联用仪进行检测，基于标准曲线法计算获得有效成分的含量；其中样品的前处理具体包括：将待测保健酒样品与有效成分的同位素内标物和水混合，加入氯化钠至溶液饱和，再用有机溶剂进行提取，得到样品溶液。本发明采用气相色谱质谱联用进行检测，以有效成分的同位素作为内标物，并对样品前处理进行了改进，可以有效减小误差，保证检测结果的准确性。本发明的方法能够同时检测保健酒中多种有效成分，检出限为11.73μg/L～75.75μg/L，具有适用范围广、操作简便、检测限低、准确度高的优点。
一种检测保健酒有效成分含量方法

[发明专利]一种改善饮酒后感受的橡木制品及制备方法和应用-CN202011465811.0在审
发明人：张亚方;石莹莹;陆世广;柯文勇;石万银;孙细珍 -专利权人：劲牌有限公司
申请日： 2020-12-14 - 公布日： 2021-03-30 - 主分类号： A23L33/105 文献下载
摘要：本发明公开了一种改善饮酒后感受的橡木制品及制备方法和应用，具体为将橡木原料(木质素酶酶解)，粉碎，加5‑20倍体积分数20％‑80％酒精溶液浸泡14‑18小时，在40℃‑90℃提取2‑4次，每次1‑3小时。本发明还提供了橡木制品在改善酒后感受食品、饮料和酒中的应用，初步建立了橡木中呈香呈味物质与饮后反应之间的联系，工艺简单，易实现工业化生产；既可有效降低有害成分的含量，提高有益成分的含量，具有显著的改善酒后不适感受的效果。
一种改善饮酒感受橡木制品制备方法应用

[发明专利]一种复合型成品白酒真假酒的鉴别方法-CN202011429003.9在审
发明人： 孙细珍;熊亚青;曹倩雯;陈雅慧;陈彦和 -专利权人：劲牌有限公司
申请日： 2020-12-09 - 公布日： 2021-02-26 - 主分类号： G01N30/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种复合型成品白酒真假酒的鉴别方法，包括以下步骤：(1)采用气相色谱对复合型白酒进行全谱分析，获取指纹图谱；(2)进一步采用内标法对复合型成品白酒真假酒的色谱峰进行定量测定；(3)将测定数据导入SIMCA 14.1软件建立工作集，对数据进行标准化和中心化预处理；(4)采用偏最小二乘回归多元统计学方法建立真假酒与风味特征组分含量的偏最小二乘回归方程模型；(5)采用交叉验证法验证回归模型，并评价拟合效果；(6)将待测样品导入模型形成预测集，采用偏最小二乘回归判别分析对样品的真实性进行预测。本发明可以为真假酒鉴别提供直观的证据，具有准确度高，结果可靠的优点。
一种复合型成品白酒假酒鉴别方法

[发明专利]一种砂仁药材指纹图谱的检测方法-CN202010871527.7在审
发明人： 孙细珍;唐娟;杜佳炜;张帆 -专利权人：劲牌有限公司;劲牌持正堂药业有限公司
申请日： 2020-08-26 - 公布日： 2020-11-24 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种砂仁药材气相色谱指纹图谱的检测方法，包括以下步骤：制备供试品溶液；将供试品溶液与正构烷烃标准溶液分别注入气相色谱仪，获得特征峰信息，采用保留指数法对特征峰进行定性，进一步采用定性的标准品对特征峰进行确认；将10批供试品溶液色谱图导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统，建立砂仁药材对照指纹图谱；获得供试品色谱图，导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统，通过与对照指纹图谱比较计算待测样品指纹图谱的相似度。本发明系统适用性良好、灵敏度与专属性强、重复性与稳定性良好，色谱峰信息多，可有效应用于砂仁药材质量优劣与真伪鉴别、稳定性与道地性评价，具有操作简便、结果可靠的优点。
一种砂仁药材指纹图谱检测方法

[发明专利]一种利用Prep-HPLC法制备尿囊素的方法-CN202010533182.4在审
发明人：向诗银;徐剑;杨跃军;孙细珍;石万银;巫岳;潘凯进;唐万 -专利权人：劲牌有限公司
申请日： 2020-06-12 - 公布日： 2020-08-21 - 主分类号： C07D233/88 文献下载
摘要：本发明公开了一种利用Prep‑HPLC法制备尿囊素的方法，其包括提取山药提取液、干燥、溶解、制备液相纯化和尿囊素颗粒化五个步骤。本发明具有工艺简单、时间短、纯度高等优点，非常适用于山药中尿囊素的分离制备。
一种利用 prep hplc 法制尿囊素方法

[发明专利]一种植物性中药材及提取物中多环芳烃残留量的检测方法-CN202010518239.3在审
发明人： 孙细珍;张帆;杜佳炜;黄盼;王喆;刘源才 -专利权人：劲牌有限公司;劲牌持正堂药业有限公司
申请日： 2020-06-09 - 公布日： 2020-08-21 - 主分类号： G01N30/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种植物性中药材及提取物中多环芳烃残留量的检测方法，包括：将待测样品与多环芳烃同位素内标物、无水乙醇和超纯水混合，再用有机溶剂进行提取，提取液使用Florisil硅土柱净化、氢氧化钾‑乙醇溶液皂化后，再使用多环芳烃分子印迹柱去除影响检测结果的杂质，得到供试样品溶液；采用气相色谱‑质谱联用仪进行检测，以多环芳烃同位素作为内标物，基于标准曲线法计算获得多环芳烃的含量。本发明的方法能够同时检测植物性中药材及提取物中多种多环芳烃的含量，检出限为0.3μg/kg～2.0μg/kg，具有适用范围广、检测限低、准确度高的优点。
一种植物性中药材提取物中多环芳烃残留检测方法

[发明专利]一种酒类产品中3-氯-1;2-丙二醇含量的检测方法-CN201910536065.0在审
发明人： 孙细珍;韩娇;张帆;黄盼;杜佳炜;曹倩雯 -专利权人：劲牌有限公司
申请日： 2019-06-20 - 公布日： 2019-08-27 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种酒类产品中3‑氯‑1,2‑丙二醇含量的检测方法，它是通过在样品中加入内标，以硅藻土为吸附剂，进行固相支持液‑液萃取，用正己烷‑无水乙醚溶液(9+1)淋洗，去除非极性脂质成分，再用无水乙醚洗脱3‑氯‑1,2‑丙二醇，作为样品溶液；再使用乙酸乙酯作为溶剂，配制3‑氯‑1,2‑丙二醇标准溶液，以七氟丁酰基咪唑作为衍生试剂，设置气质联用仪分析条件后，将样品溶液和标准溶液分别进样进行分析，根据测试结果，使用内标法计算出样品溶液中3‑氯‑1,2‑丙二醇的含量；本发明方法简单，检测成本低，速度快，检测过程中干扰少，结果的重复性好、准确度高，主要用于检测酒类产品中3‑氯‑1,2‑丙二醇的含量。
丙二醇酒类产品样品溶液检测标准溶液无水乙醚溶液气质联用仪分析条件固相支持极性脂质无水乙醚衍生试剂乙酸乙酯准确度丁酰基硅藻土内标法吸附剂再使用正己烷溶剂进样淋洗内标洗脱萃取咪唑配制分析

[发明专利]一种检测浓香大曲原酒中对苯二甲酸二辛酯的气相色谱/质谱分析方法-CN201610289318.5在审
发明人：许银;王喆;韩娇;孙细珍;刘源才 -专利权人：劲牌有限公司
申请日： 2016-05-05 - 公布日： 2016-07-20 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：一种检测浓香大曲原酒中对苯二甲酸二辛酯的气相色谱/质谱分析方法，它是先将浓香大曲酒样用正己烷萃取，上层清液作为待测溶液，配制对苯二甲酸二辛酯浓度分别为98.5µg/L、197µg/L、394µg/L、788µg/L、1576µg/L标准溶液，设置气相色谱和质谱分析条件后，将标准样品和待测溶液分别进样进行测试，根据标准样品的测试结果，使用峰面积归一法计算出酒样中对苯二甲酸二辛酯的含量；本发明方法简单，检测成本低，速度快，检测过程中干扰少，结果的重复性好、准确度高，主要用于检测酒中的对苯二甲酸二辛酯的含量。
一种检测浓香大曲原酒中对苯二甲酸二辛酯色谱谱分析方法

[发明专利]枸杞多糖提取物中枸杞多糖的检测方法-CN201110408470.8无效
发明人： 孙细珍;刘源才;许银;严玲;左刚;李先芝;张继斌;余小玲 -专利权人：劲牌有限公司
申请日： 2011-12-09 - 公布日： 2012-06-13 - 主分类号： G01N30/88 文献下载
摘要：枸杞多糖提取物中枸杞多糖的检测方法，其步骤为：⑴制备6种单糖的对照品溶液；⑵将对照品溶液制备成可供气相色谱分析的试样，检测对照品溶液，得出对照品色谱图和标准曲线；⑶制备供试品；⑷在与对照品相同的色谱条件下对供试品进行检测，得出供试品色谱图；⑸将供试品检测出的色谱图与对照品色谱图进行比对，计算出每种单糖含量；⑹根据单糖含量配制6种单糖混合标准溶液，绘制标准曲线；⑺供试品用紫外分光光度计测定吸光值，计算枸杞多糖含量；本方法通过测定枸杞多糖的单糖组成，可以鉴别枸杞多糖的真伪；采用单糖混合标准溶液制作标准曲线，相对于以葡萄糖为标准溶液制作标准曲线，克服了各种单糖显色程度不一致导致的误差，结果更客观准确。
枸杞多糖提取物检测方法

[发明专利]中药材中残留有机磷农药的检测方法-CN200710051528.1有效
发明人： 孙细珍 -专利权人：劲牌有限公司
申请日： 2007-02-07 - 公布日： 2008-08-13 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：中药材中残留有机磷农药的检测方法，包括下述步骤：(1)制备一定浓度并包含有17种有机磷农药的对照品溶液；(2)在适当的色谱条件下检测对照品溶液，并得出对照品色谱图；(3)制备供试品：将供试品粉末加入乙酸乙酯超声提取2次并以PSA小柱进行净化脱色，减压浓缩，即得；(4)在与对照品相同的色谱条件下对供试品进行检测，得出供试品色谱图；(5)将供试品检测出的色谱图与对照品色谱图用保留时间对比法进行比对，并确认相应特征峰，再通过外标法计算出含量值。本方法易于推广应用，净化效果好，解决了色素对色谱仪的污染问题。具较高灵敏度；方法回收率在64％－110％之间，重现性好，偏差小于15％。
中药材残留有机磷农药检测方法

[发明专利]中药材中残留有机氯农药的检测方法-CN200710051526.2无效
发明人： 孙细珍 -专利权人：劲牌有限公司
申请日： 2007-02-07 - 公布日： 2008-08-13 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：中药材中残留有机氯农药的检测方法，包括下述步骤：(1)制备一定浓度并包含有9种有机氯农药的对照品溶液；(2)在适当的色谱条件下检测对照品溶液，并得出对照品色谱图；(3)制备供试品：将供试品粉末以丙酮浸泡，石油醚超声提取，浓硫酸磺化，减压浓缩，即得；(4)在与对照品相同的色谱条件下对供试品进行检测，得出供试品色谱图；(5)将供试品检测出的色谱图与对照品色谱图用保留时间对比法进行比对，并确认相应特征峰，再通过外标法计算出含量值。本方法操作较简单，对检测目标物干扰少，数据结果稳定，对检测仪器无损害，回收率及精密度高，系统重现性与适用性均达到要求。
中药材残留有机农药检测方法

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