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[发明专利]一种氨来呫诺的精制方法-CN202310426175.8在审
发明人： 孙光勇;张林;张照兴;苏小勇;张雷;孙培嘉;刘蒙蒙;刘东婷;孙雪莲;伦立军 -专利权人：山东科源制药股份有限公司
申请日： 2023-04-17 - 公布日： 2023-07-18 - 主分类号： C07D491/052 文献下载
摘要：本发明提供了一种氨来呫诺的精制方法，步骤如下：步骤一：将氨来呫诺粗品加入到溶剂1中，搅拌升温溶解后，趁热过滤，收集滤液A；步骤二：向滤液中加入纯化水，搅拌，降温析晶，收集滤饼，并将滤饼干燥；步骤三：将干燥后的滤饼用溶剂2溶解，升温溶清后，趁热过滤，得滤液B；步骤四：将滤液B与析晶溶剂混合，降温析晶，离心后得到氨来呫诺湿品，干燥后得到氨来呫诺成品。该方法具有简单易控、溶剂毒性小且溶剂残留易于控制的优点。使用该方法对氨来呫诺粗品精制，解决了DMF溶剂残留超标的问题，能够有效提高氨来呫诺产品的纯度，纯度大于99.9％。
一种氨来呫诺精制方法

[发明专利]一种单硝酸异山梨酯中氯乙烷含量分析方法-CN202310357925.0在审
发明人：刘东婷;阴启明;刘斌;朱丽娟;张月;孙光勇;孙雪莲;伦立军 -专利权人：山东科源制药股份有限公司
申请日： 2023-03-31 - 公布日： 2023-06-27 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种单硝酸异山梨酯中氯乙烷含量分析方法，采用气相色谱顶空进样法进行，色谱柱为硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇气相柱；检测器为FID；供试品溶液，100mg/ml；对照品溶液，1.25μg/ml。通过气相色谱顶空进样GC‑FID方法定量检测单硝酸异山梨酯中氯乙烷含量；该方法的专属性、线性、定量限、检测限、准确度、精密度、稳定性和耐用性等指标上均能够达到检测要求，具备高的检测精准度，符合药品检测的严格要求。
一种硝酸山梨酯中氯乙烷含量分析方法

[实用新型]传感器安装结构和检票机设备-CN202222755179.4有效
发明人： 孙光勇;黄国;陈如伟 -专利权人：广州广电运通智能科技有限公司
申请日： 2022-10-19 - 公布日： 2023-03-14 - 主分类号： F16M11/04 文献下载
摘要：本实用新型涉及传感器领域，提供一种传感器安装结构和检票机设备，传感器安装结构包括安装板、支架、第一密封件及第二密封件，安装板设有通孔；支架面向安装板的一侧设有凸台，凸台穿设于通孔，支架用于安装传感器，传感器的红外信号适于穿透凸台；第一密封件环绕凸台设置，第一密封件与安装板密封抵接；第二密封件环绕第一密封件设置，第二密封件与安装板密封抵接。通过第一密封件和第二密封件与安装板密封抵接，提高密封性，避免水和灰尘从通孔处穿过安装板，从而避免影响到传感器的运作。由于第一密封件可能会与安装板贴合不紧密，影响密封效果；所以使用第二密封件作为第二层密封，从而提高密封效果。
传感器安装结构检票设备

[实用新型]一种具有自动限位机构的导轨装置及自动售票机-CN202222267812.5有效
发明人： 孙光勇;李炳兴 -专利权人：广州广电运通智能科技有限公司
申请日： 2022-08-25 - 公布日： 2023-01-17 - 主分类号： G07B5/08 文献下载
摘要：本实用新型公开一种具有自动限位机构的导轨装置及自动售票机，包括：一托盘，承载一发卡模块、一硬币模块和一纸币模块；一导轨，安装固定于所述托盘一侧；一导轨安装架，安装所述导轨，使所述托盘借由所述导轨相对所述导轨安装架滑动；一定位件，安装于所述导轨，所述定位件具有一斜面和一定位孔；一限位机构，安装于所述托盘，所述限位机构包括一支架和一插销，所述插销相对所述支架上下位移；当所述限位机构随着所述托盘朝着靠近所述定位件方向移动时，所述斜面先接触所述插销，并且抵接所述插销向上位移，直至所述插销离开所述斜面，插入所述定位孔，限位所述托盘滑动。
一种具有自动限位机构导轨装置售票

[发明专利]一种二甲双胍生物素MetBio及其合成方法和在核酸药物递送中的应用-CN202211256731.3在审
发明人：刘东婷;孙雪莲;伦立军;孙光勇;阴启明;苏小勇;张照兴;孙延飞;张雷;孙培嘉;刘蒙蒙;张林;刘秋霞;王伟;朱丽娟;刘斌;张月 -专利权人：山东科源制药股份有限公司
申请日： 2022-10-13 - 公布日： 2023-01-13 - 主分类号： C07D495/04 文献下载
摘要：本发明提供了一种二甲双胍生物素MetBio及其合成方法和在核酸药物递送中的应用，该二甲双胍生物素MetBio的化学式为C14H25N7O2S；合成方法为以盐酸二甲双胍和生物素为起始原料，在反应溶剂中加入缩合剂，控制反应条件进行反应；反应完毕后，抽滤，得到粗品；粗品除杂后，获得二甲双胍生物素MetBio。合成方法具有副产物少、收率高、工艺稳定、可操作性强的优点，可实现工业化生产；使用该合成方法得到的二甲双胍生物素MetBio，具有纯度高的优点。将该化合物作为核酸药物递送材使用时，具有递送效率高、细胞水平的转染效率高的优点，是一种具有潜在临床使用价值的核酸药物递送材料。
一种二甲双胍生物素 metbio 及其合成方法核酸药物递送中的应用

[发明专利]一种氯唑沙宗的制备方法-CN202211128181.7在审
发明人： 孙光勇;孙雪莲;伦立军;孙延飞;张雷;苏小勇;张林;孙培嘉;刘秋霞;朱丽娟 -专利权人：山东科源制药股份有限公司
申请日： 2022-09-16 - 公布日： 2022-12-20 - 主分类号： C07D263/58 文献下载
摘要：一种氯唑沙宗的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤一：将2‑氨基‑4‑氯苯酚加入到醋酸丁酯中，加入酸性催化剂和尿素后加热回流，反应完降温析晶，抽滤干燥得到4‑氯‑2(3氢)‑苯并恶唑酮即氯唑沙宗粗品；步骤二：步骤一所述氯唑沙宗粗品加入到甲醇中，重结晶得到氯唑沙宗精品。本发明使用酸作为缚碱剂，以醋酸丁酯做溶剂得到高纯度4‑氯‑2(3氢)‑苯并恶唑酮，该方法后处理简单，收率高工艺可控，可操作性强。可实现大规模工业化生产。解决了氯唑沙宗用大量盐酸做溶剂易腐蚀设备的难题和不加缚碱剂在醋酸丁酯中反应不完全的问题。
一种氯唑沙宗制备方法

[发明专利]一种高纯度盐酸艾司洛尔的制备工艺-CN202210813966.1在审
发明人：孙延飞;孙光勇;孙雪莲;苏小勇;张照兴;张林;刘秋霞;朱丽娟 -专利权人：山东科源制药股份有限公司
申请日： 2022-07-11 - 公布日： 2022-11-01 - 主分类号： C07C213/04 文献下载
摘要：本发明提供了一种高纯度盐酸艾司洛尔的制备工艺，主要包括制备中间体I、制备中间体II、制备粗品、精制和干燥，其中，精制过程为：将粗品使用乙酸乙酯重结晶提纯，同时向其中加入提纯剂，然后脱色、析晶、离心，获得湿品。该制备工艺中，原料价廉易得，工艺反应条件温和，制备方法以及后处理简单，成本低，避免危险试剂的使用，具有安全、适于工业化生产的优点；且该制备工艺具有反应选择性高、副反应少、目标产物收率和纯度高的优点。
一种纯度盐酸艾司洛尔制备工艺

[发明专利]一种大粒度盐酸二甲双胍的制备方法-CN202210813968.0在审
发明人： 孙光勇;孙雪莲;苏小勇;张照兴;张林;王伟;孙培嘉;刘秋霞;刘斌;朱丽娟 -专利权人：山东科源制药股份有限公司
申请日： 2022-07-11 - 公布日： 2022-11-01 - 主分类号： C07C279/26 文献下载
摘要：本发明提供了一种大粒度盐酸二甲双胍的制备方法，该制备方法，主要包括制备二甲胺盐酸盐水溶液、制备盐酸二甲双胍粗品、精制、离心、烘干，获得成品；所述精制，过程为：使用析晶溶剂溶解盐酸二甲双胍粗品，升温溶清，加入活性炭，回流23‑35分钟，过滤至结晶釜，搅拌，控制降温速率为降温速率为5‑8℃/小时，控制析晶温度在0‑20℃之间，析晶、离心，获得湿品。本发明提供的盐酸二甲双胍的制备方法，具有生产成本低、生产效率高的优点，且析晶母液中盐酸二甲双胍的残留量少，在析晶母液循环套用时仍不会造成产品大量损失；使用该制备方法获得的盐酸二甲双胍粒度＞500μm，收率≥78％。
一种粒度盐酸二甲双胍制备方法

[发明专利]一种盐酸普罗帕酮中间体的制备方法-CN202210605085.0在审
发明人：苏小勇;孙光勇;刘秋霞;孙雪莲;张照兴;张林;王伟;孙培嘉;朱丽娟;张月 -专利权人：山东科源制药股份有限公司
申请日： 2022-05-30 - 公布日： 2022-09-30 - 主分类号： C07C45/62 文献下载
摘要：本发明提供了一种盐酸普罗帕酮中间体的制备方法，过程为：步骤1，向邻羟基苯乙酮中加入有机溶剂A、碱及苯甲醛，升温反应，反应完毕后，冷却至室温，过滤，滤饼用异丙醇重结晶，烘干得到2’‑羟基查尔酮；步骤2，向2’‑羟基查尔酮中加入有机溶剂B、甲酸铵及钯碳，升温反应，TLC监控反应完成，抽滤，浓缩，用异丙醇重结晶，烘干得到2’‑羟基‑3‑苯基苯丙酮。该方法中包含2步反应过程，且在反应过程中温度低、易于控制，使得该合成方法具有步骤少、过程易于控制、安全性高和稳定性好的优点。使用该合成方法制备2’‑羟基‑3‑苯基苯丙酮，能够有效降低生产成本、提高收率及产品纯度。
一种盐酸普罗中间体制备方法

[发明专利]一种盐酸鲁拉西酮环氧杂质的精制去除方法-CN202210946512.1在审
发明人：苏小勇;张雷;孙雪莲;孙光勇;张林;刘秋霞;张照兴;王伟;刘斌;孙培嘉 -专利权人：山东科源制药股份有限公司
申请日： 2022-08-05 - 公布日： 2022-09-20 - 主分类号： C07D417/12 文献下载
摘要：本发明提供了一种盐酸鲁拉西酮环氧杂质的精制去除方法，过程为：将鲁拉西酮碱粗品加入到四氢呋喃和醇类的混合溶剂中，升温至溶清，然后缓慢降温析晶，抽滤；然后使用混合溶剂淋洗滤饼一次，烘干，即得环氧杂质含量小于15ppm的鲁拉西酮碱精品。该方法中，混合溶剂组成简单、易于获取；且混合溶剂的沸点低，易于后续回收利用，降低能耗，从而降低精制成本，提高该方法的工厂适用性。
一种盐酸鲁拉西酮环氧杂质精制去除方法

[发明专利]一种盐酸罗哌卡因中间体的制备方法-CN202210605084.6在审
发明人： 孙光勇;孙雪莲;苏小勇;张照兴;刘秋霞;孙延飞;张雷;张月 -专利权人：山东科源制药股份有限公司
申请日： 2022-05-30 - 公布日： 2022-09-16 - 主分类号： C07D211/60 文献下载
摘要：本发明提供了一种盐酸罗哌卡因中间体的制备方法，将2‑哌啶甲酸加入到甲苯中，通入氯化氢气体进行成盐；向2‑哌啶甲酸盐酸盐‑甲苯分散液中滴加碱催化剂，继续在控温条件下滴加氯化亚砜，滴加完毕保温反应；向溶液中控温滴加2，6‑二甲基苯胺溶液，保温；保温结束后降温离心，得到固体湿品；用纯化水溶解后调节pH，使用有机溶剂萃取；将产品相调节pH，降温析晶，烘干得到盐酸罗哌卡因中间体N‑(2，6‑二甲苯基)‑2‑哌啶甲酰胺。该方法为盐酸罗哌卡因中间体的工业化生产提供了一条操作简单、生产成本低、生产效率高的工艺路线；使用该路线制备盐酸罗哌卡因中间体，收率在75.2％‑78.0％之间，纯度＞93％。
一种盐酸罗哌卡中间体制备方法

[发明专利]一种乳糖酸克拉霉素的制备方法-CN202210813969.5在审
发明人： 孙光勇;孙雪莲;张照兴;苏小勇;张林;王伟;孙培嘉;朱丽娟;刘斌 -专利权人：山东科源制药股份有限公司
申请日： 2022-07-11 - 公布日： 2022-09-06 - 主分类号： C07H1/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种乳糖酸克拉霉素的制备方法，步骤如下：步骤一，将乳糖酸钠加入到纯化水中，升温搅拌至乳糖酸钠全部溶清；步骤二，将乳糖酸钠水溶液转移至离子交换柱，控制洗脱液流速，将乳糖酸钠进行离子交换，得到乳糖酸水溶液；步骤三，将克拉霉素加入到丙酮中，升温搅拌，当温度达到50‑55℃时，开始滴加乳糖酸水溶液，滴加至终点pH时停止滴加；然后补加丙酮，并加入活性炭进行脱色，过滤除去活性炭，收集滤液；步骤四，滤液降温析晶，离心得到乳糖酸克拉霉素湿品，烘干得到成品乳糖酸克拉霉素。本发明提供的制备方法，具有生产成本低、效率高、操作简单的优点。使用该制备方法，能够获得纯度高的产品。
一种乳糖克拉霉素制备方法

[发明专利]一种药用亚甲基蓝的精制方法-CN202210619371.2在审
发明人： 孙光勇;孙雪莲;张照兴;苏小勇;孙延飞;刘秋霞;张雷;张月;朱丽娟 -专利权人：山东科源制药股份有限公司
申请日： 2022-06-01 - 公布日： 2022-09-02 - 主分类号： C07D279/20 文献下载
摘要：本发明提供了一种药用亚甲基蓝的精制方法，包括将工业级亚甲基蓝加入到碳酸氢钠‑碳酸钠缓冲溶液中，搅拌升温溶解后，趁热过滤以除去其中的不溶物，收集滤液；向滤液中加入萃取剂，搅拌，静置分层，收集水相；向水相中加入溶剂A和酸液，降温抽滤，得到亚甲基蓝粗品；将亚甲基蓝粗品加入到溶剂B中，加入酸液，加入析晶溶剂，降温析晶，得到亚甲基蓝湿品，干燥后得到药用级亚甲基蓝成品。该方法具有简单易控、成本低、毒性小且适于大规模工业化的优点。使用该方法对工业级亚甲基蓝静置，能够有效提高亚甲基蓝产品的纯度，纯度＞98.0％。
一种药用甲基精制方法

[发明专利]一种氨来呫诺中间体的制备方法-CN202210356895.7在审
发明人： 孙光勇;郭方刚;孙雪莲;伦立军;苏小勇;张林;王伟;孙培嘉;刘秋霞;刘斌 -专利权人：山东科源制药股份有限公司
申请日： 2022-04-06 - 公布日： 2022-07-05 - 主分类号： C07C45/00 文献下载
摘要：一种氨来呫诺中间体的制备方法，包括如下步骤：步骤一：向反应器中加入甲基磺酸，向反应器中滴加入化合物1，升温至75‑80℃，保温搅拌反应，至有淡黄色液体出现，升温至100‑105℃，保温搅拌反应1‑1.5h；步骤二：将步骤一所得的混合溶液减压浓缩至无甲基磺酸挥发出，降温至40‑50℃，加入乙酸乙酯，继续降温并搅拌析出晶体，析晶完成后，过滤烘干得1‑[2‑羟基‑5‑(1‑甲基乙基)苯基]乙酮。本发明通过改用液体甲基磺酸为催化剂，省略了溶剂苯或者氯苯的加入，减少了对人体的伤害；省略了后处理用大量水溶解固体AlCl3的过程，降低了废水的大量排放；同时催化剂可以高度回收利用，降低了生产成本；此反应的收率在90％左右，略高于用固体AlCl3作催化剂。
一种氨来呫诺中间体制备方法

[发明专利]一种制备盐酸罗哌卡因杂质(R)-N-(2,6-二甲苯基)哌啶-2-甲酰胺方法-CN202210243365.1在审
发明人：孙雪莲;李树谨;伦立军;孙光勇;郭方刚;苏小勇;张林;陈玉玺;李宁;朱丽娟 -专利权人：山东科源制药股份有限公司
申请日： 2022-03-11 - 公布日： 2022-05-24 - 主分类号： C07D211/60 文献下载
摘要：一种制备盐酸罗哌卡因杂质(R)‑N‑(2,6‑二甲苯基)哌啶‑2‑甲酰胺方法，包括如下步骤：步骤一：将拆分剂加入溶剂A中溶解；步骤二：将N‑(2,6‑二甲苯基)哌啶‑2‑甲酰胺加入到溶剂A和溶剂B的混合液中搅拌至溶解；步骤三：将步骤一和步骤二所得溶液混合，反应1h；步骤四：将反应后溶液降温至‑5℃至5℃，搅拌析晶2‑4h；步骤五：离心或者过滤，收集母液；步骤六：母液减压浓缩蒸出溶剂A；步骤七：将所得浓缩液加碱性中和剂调pH至11‑14；步骤八：向步骤七所得溶液中进行萃取分液，收集有机相，减压浓缩，得到产品。通过本发明方法制备的盐酸罗哌卡因杂质(R)‑N‑(2,6‑二甲苯基)哌啶‑2‑甲酰胺收率能稳定在45％以上手性纯度好，后处理简单，收率高工艺可控，可操作性强，易于工业化。
一种制备盐酸罗哌卡杂质二甲苯基哌啶甲酰胺方法

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