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[发明专利]一种邻二氯苯分离回收装置-CN202310854215.9在审
发明人：董旭;夏有羊;于春发;杨青明 -专利权人：山西紫罗蓝新材料科技有限公司
申请日： 2023-07-12 - 公布日： 2023-10-20 - 主分类号： C02F1/04 文献下载
摘要：本申请涉及一种邻二氯苯分离回收装置，属于永固紫生产的技术领域，其包括蒸馏塔，蒸馏塔的一侧设置有浓缩塔，蒸馏塔与浓缩塔之间固定连接有第一连接管，第一连接管上安装有再沸器，蒸馏塔的顶部固定有流出管，流出管远离蒸馏塔的一端连接有水回收装置，浓缩塔远离蒸馏塔的一侧设置有大孔树脂吸收塔，大孔树脂吸收塔与浓缩塔之间固定有第三连接管，大孔树脂吸收塔的顶部固定有甲醇进料管，大孔树脂吸收塔的底部固定有第一排出管，大孔树脂吸收塔的一侧设置有甲醇精馏塔，甲醇精馏塔与大孔树脂吸收塔之间连接有第四连接管，甲醇精馏塔的底部固定有第二排出管。本申请具有便于处理永固紫生产废水中的邻二氯苯的效果。
一种氯苯分离回收装置

[发明专利]一种溶剂回收塔-CN202310854271.2在审
发明人：董旭;夏有羊;于春发;杨青明 -专利权人：山西紫罗蓝新材料科技有限公司
申请日： 2023-07-12 - 公布日： 2023-10-20 - 主分类号： B01D17/025 文献下载
摘要：本申请涉及有机溶剂回收的领域，尤其是涉及一种溶剂回收塔，其包括回收可重复使用溶剂的回收塔，所述回收塔内部设置有独立的回收区，所述回收区内部灌注有定量的清水，所述回收塔上设置有连通到回收区的进液管，所述回收塔外部设置有盛装邻二氯苯和正丁醇混合液的混合箱，所述进液管远离回收塔的一端连接到混合箱中，所述进液管上设置有进液泵，所述回收塔下方设置有用于回收邻二氯苯溶剂的第一回收箱和用于回收正丁醇溶剂的第二回收箱，所述第一回收箱和回收塔的回收区连通，所述第二回收箱和回收塔的回收区连通。本申请具有对混合废液中的有机溶剂进行回收重复利用的效果。
一种溶剂回收

[发明专利]一种螺旋式配料上料装置-CN202310919256.1在审
发明人：董旭;夏有羊;于春发;杨青明 -专利权人：山西紫罗蓝新材料科技有限公司
申请日： 2023-07-25 - 公布日： 2023-10-13 - 主分类号： B01F35/88 文献下载
摘要：本申请涉及上料机的领域，尤其是涉及一种螺旋式配料上料装置，其包括安装在搅拌桶上的粉料称重组件以及设置在搅拌桶一侧的液体输送组件，所述粉料称重组件包括安装在搅拌桶上且与搅拌桶连通的称料仓、转动配合设置在称料仓内部的称料板以及控制称料板转动的驱动件，所述称料板的上安装有称重传感器，并且在称料仓的外部设置有显示原料重量的显示器；所述液体输送组件包括设置在搅拌桶外部的液体箱、将液体箱和搅拌桶连通的输送管以及连接在输送管上的输送泵，所述输送管上连接有监控流经输送管内部液体的流量控制阀，并且流量控制阀能够控制输送泵的启停。本申请具有提高生产效率和各种原料配比准确度的效果。
一种螺旋式配料装置

[发明专利]一种高转化率二苯胺的提取工艺及其应用-CN202111087056.1在审
发明人：董旭;夏有羊;于春发;杨青明 -专利权人：山西紫罗蓝新材料科技有限公司
申请日： 2021-09-16 - 公布日： 2022-11-01 - 主分类号： C07C209/22 文献下载
摘要：本发明涉及C07C211/55领域，具体为一种高转化率二苯胺的提取工艺。以以苯胺和苯胺盐酸盐为原料，采用硅铝比(SiO2/Al2O3)为20～30的β分子筛作为催化剂，采用液相临氢反应工艺进行缩合反应连续化生产制备高转化率、高选择性二苯胺。且通过控制苯胺和苯胺盐酸盐的摩尔比为(1.8～2.5):1、通入氢气占通入氢气和氮气总体积的70％～100％、β分子筛的用量为苯胺、苯胺盐酸盐质量的1％～5％等条件，最大程度地提高了二苯胺的选择性和收率；提取工艺路线简单，催化剂不具有腐蚀性，生产中对环境无污染，节约了生产成本，产品质量高，扩展了其在工业、医学等领域的应用。
一种转化苯胺提取工艺及其应用

[发明专利]一种高产率3-硝基-9-乙基咔唑的制备方法-CN202111105097.9在审
发明人：董旭;夏有羊;于春发;杨青明 -专利权人：山西紫罗蓝新材料科技有限公司
申请日： 2021-09-22 - 公布日： 2022-11-01 - 主分类号： C07D209/88 文献下载
摘要：本发明公开了一种高产率3‑硝基‑9‑乙基咔唑的制备方法，其包括以下步骤：1)在容器中加入N‑乙基苯胺、对氯硝基苯作为原料溶于溶剂中，在钯催化剂、有机膦配体、碱性化合物的作用下，一定温度反应一段时间，生成中间产物；2)在步骤1)得到的中间产物溶于酸溶剂中，加入催化剂、氧化剂后转移到密闭容器中，加压反应一段时间，得到3‑硝基‑9‑乙基咔唑。本发明中3‑硝基‑9‑乙基咔唑合成过程中副产物少，产率高，而且反应条件温和，不需要严格控制无水条件，简化了反应操作过程。此外，相对传统的硝化法合成3‑硝基‑N‑乙基咔唑，本发明的合成路线整个过程中不涉及硝化工艺，使合成过程安全性大幅度提升，避免了硝化过程对人体份不利影响。
一种高产硝基乙基制备方法

[发明专利]一种无硝化3-硝基-9-乙基咔唑的制备原料及方法-CN202111105083.7在审
发明人：董旭;夏有羊;于春发;杨青明 -专利权人：山西紫罗蓝新材料科技有限公司
申请日： 2021-09-22 - 公布日： 2022-10-25 - 主分类号： C07D209/88 文献下载
摘要：本发明提供了一种无硝化3‑硝基‑9‑乙基咔唑的制备原料及方法，其原料包括N‑乙基苯胺、对氯硝基苯、芳香族化合物、催化剂、PR、添加剂、碱类物质、酸溶液、钯类化合物、氧化剂；其制备方法为：1)在容器中以N‑乙基苯胺、对氯硝基苯作为原料溶于少量芳香族化合物中，在催化剂、PR、添加剂、碱类物质、芳香族化合物的作用下，通过机械研磨生成中间产物；2)中间产物溶于酸溶液中，加入钯类化合物、氧化剂升温加压反应，得到3‑硝基‑9‑乙基咔唑。本发明中间体的合成采用机械研磨的方式，整个合成路线不涉及硝化工艺，使合成过程安全性大幅度提升，而且提高了反应速率，缩短了反应时间，保证中间产物制备的整个过程绿色环保且经济高效，产率高。
一种硝化硝基乙基制备料及方法

[发明专利]一种3-硝基-9-乙基咔唑粗产物的提取工艺-CN202111097341.1在审
发明人：董旭;夏有羊;于春发;杨青明 -专利权人：山西紫罗蓝新材料科技有限公司
申请日： 2021-09-18 - 公布日： 2022-10-25 - 主分类号： C07D209/88 文献下载
摘要：本发明提供了一种3‑硝基‑9‑乙基咔唑粗产物的提取工艺：包括以下步骤：S1、3‑硝基‑9‑乙基咔唑粗产物的合成：在反应釜中依次加入N‑乙基苯胺、对硝基氯苯、A溶剂和催化剂，60～80℃下搅拌反应1.5～3h，通入氧化剂，在0～0.5MPa下继续反应2～3h，完毕后冷却至室温，得到3‑硝基‑9‑乙基咔唑粗产物；S2、提纯：向提纯反应釜中加入B溶剂和3‑硝基‑9‑乙基咔唑粗产物，升温至60～80℃，停止加热后回流2～4h，静置30min，将上层清液转移至结晶反应釜；S3、结晶：结晶反应釜开启搅拌、升高温度，然后以0.5～5℃/h使其逐步降温，待釜内物料冷却到25℃以下，结晶出的物料过滤、干燥得到提取的3‑硝基‑9‑乙基咔唑。本发明整个合成路线不涉及硝化工艺，合成过程安全性高，而且制备的产物产率高、纯度高。
一种硝基乙基咔唑粗产物提取工艺

[发明专利]一种用于免疫组织化学染色的合成咔唑的提取工艺-CN202111090618.8在审
发明人：董旭;夏有羊;于春发;杨青明 -专利权人：山西紫罗蓝新材料科技有限公司
申请日： 2021-09-17 - 公布日： 2022-10-25 - 主分类号： C07D209/86 文献下载
摘要：本发明涉及C07D209/86领域，具体为一种用于免疫组织化学染色的合成咔唑的提取工艺。本发明以二苯胺为原料，采用乙醇、乙酸乙酯作为溶剂，且控制二苯胺、溶剂的重量比为1：(15～20)，可以最大程度地提高二苯胺的溶解性能，从而有效提高二苯胺的转化率的同时节约成本；采用氧化钯、氧化亚铜复配作为催化剂，且通过控制氧化钯、氧化亚铜的质量比为(1～1.5)：1，提高二苯胺环化脱氢反应活性、降低反应副产物的生成；通过本发明简单易操作的二苯胺溶解‑二苯胺脱氢环化反应‑咔唑粗料酸化‑升华后处理工艺制备的高选择性、高收率、高纯度的合成咔唑产品可拓展应用于免疫组织化学染色等医学领域。
一种用于免疫组织化学染色合成提取工艺

[发明专利]一种合成咔唑的合成工艺-CN202111086099.8在审
发明人：董旭;夏有羊;于春发;杨青明 -专利权人：山西紫罗蓝新材料科技有限公司
申请日： 2021-09-16 - 公布日： 2022-10-21 - 主分类号： C07D209/86 文献下载
摘要：本发明涉及C07D有机化合物合成领域，更具体地，本发明提供了一种合成咔唑的合成工艺。本发明提供了一种合成咔唑的合成工艺，在N‑苯基苯胺、金属催化剂、氧化剂的共同作用下，以高纯度得到了合成咔唑。跟现有技术相比，本方案通过对合成咔唑合成工艺的优化，在保证N‑苯基苯胺高转化率、合成咔唑高纯度的同时，减少反应体系对环境的污染，降低酸性溶液对眼睛、呼吸道、食道、胃的刺激作用，整个合成工艺更绿色环保，符合绿色化学的合成理念，且本方案在实际操作过程中，安全可靠，降低了出现安全事故的可能性。
一种合成工艺

[发明专利]一种合成咔唑的制备方法-CN202111090631.3在审
发明人：董旭;夏有羊;于春发;杨青明 -专利权人：山西紫罗蓝新材料科技有限公司
申请日： 2021-09-17 - 公布日： 2022-10-21 - 主分类号： C07D209/86 文献下载
摘要：本发明涉及C07D有机化合物合成领域，更具体地，本发明提供了一种合成咔唑的制备方法。本发明提供了一种合成咔唑的制备方法，以二苯胺为反应底物，在氧化剂、金属催化剂、溶剂共同作用的条件下，在一定反应温度、反应压强下，反应1～4小时，将反应体系冷却至室温，抽滤，将滤渣在190～220℃升华，即得咔唑类化合物。本方案在保证咔唑具有高产率的前提下，降低了反应温度以及反应时间，反应效率明显提升；且原料简单易得、操作简单、后处理简单、制备得到的咔唑收率高、纯度高，有望应用于工业级的大规模生产当中。
一种合成制备方法

[发明专利]一种3-硝基-9-乙基咔唑的合成工艺-CN202111097320.X在审
发明人：董旭;夏有羊;于春发;杨青明 -专利权人：山西紫罗蓝新材料科技有限公司
申请日： 2021-09-18 - 公布日： 2022-10-21 - 主分类号： C07D209/88 文献下载
摘要：本发明公开了一种3‑硝基‑9‑乙基咔唑的合成工艺：包括以下步骤：(1)依次加入N‑乙基苯胺、对硝基氯苯、有机溶剂和咪唑硼酸盐，55～65℃下搅拌反应2.5～3.5h；(2)通入空气，在1atm压力、80～120下继续反应2.5～3.5h，然后以10～30℃/h冷却至15～25℃，得到3‑硝基‑9‑乙基咔唑粗产物；(3)将3‑硝基‑9‑乙基咔唑粗产物经过滤分离出，升温至120～140℃后恒温1～2h，利用极性溶剂将产物全部溶解，然后排入结晶器中冷却结晶，温度以2～8℃/h的速率降至10～25℃；(4)将析出的3‑硝基‑9‑乙基咔唑溶液转入离心机中，以1000～1500rpm的转速离心5～20min过滤得到3‑硝基‑9‑乙基咔唑，然后在恒温干燥箱内进行干燥。本发明中合成路线不涉及硝化工艺，安全性高，而且制备的产物产率高、纯度高、操作简单。
一种硝基乙基合成工艺

[发明专利]一种3-氨基-N-乙基咔唑的制备方法及应用-CN202011471646.X在审
发明人：董顺卿;夏有羊;于春发;杨青明 -专利权人：山西紫罗蓝新材料科技有限公司
申请日： 2020-12-14 - 公布日： 2021-03-12 - 主分类号： C07D209/88 文献下载
摘要：本发明属于化合物合成技术领域，更具体的涉及一种3‑氨基‑N‑乙基咔唑的制备方法及应用。本发明提供了一种3‑氨基‑N‑乙基咔唑的制备方法，包括以下步骤：S1：向加氢釜中加入3‑硝基‑N‑乙基咔唑、邻二氯苯、催化剂、双氰胺，然后密闭反应釜，打开氮气阀，在0.4MPa置换空气，置换3‑5次；S2：打开测氧仪检测氧气含量≤0.5％时，升温至70‑80℃，加入氢气开始加氢还原，控制反应温度为70‑130℃，压力＜1.7MPa，反应2‑7小时，取样检测3‑硝基‑N‑乙基咔唑含量＜0.1％、邻二氯苯脱氯率＜0.05％，停止反应，停止加氢，降温至70‑110℃，将氢气排出，得到3‑氨基‑N‑乙基咔唑。制备过程中制备原料的转化率达到99.9％，制备得到的3‑氨基‑N‑乙基咔唑产品收率高，避免了生产过程中原料的浪费，节省了生产成本。
一种氨基乙基制备方法应用

[发明专利]一种3-硝基-9-乙基咔唑的制备方法及应用-CN202011471707.2在审
发明人：董顺卿;夏有羊;于春发;杨青明 -专利权人：山西紫罗蓝新材料科技有限公司
申请日： 2020-12-14 - 公布日： 2021-03-12 - 主分类号： C07D209/88 文献下载
摘要：本发明属于化合物合成技术领域，更具体的涉及一种3‑硝基‑9‑乙基咔唑的制备方法及应用。一种3‑硝基‑9‑乙基咔唑的制备方法，包括以下步骤：S1：将N‑乙基咔唑、苯基化合物、渗透剂、水加入三口烧瓶中，通过三口烧瓶滴加口滴加硝酸，控制反应温度为25‑35℃，反应2‑5小时；S2：随着反应的进行用液相色谱检测三口烧瓶中N‑乙基咔唑的含量，待N‑乙基咔唑的含量＜2％，停止反应，冷却、结晶、过滤、洗涤、干燥得到3‑硝基‑9‑乙基咔唑。申请人大量创造性实验探究得到，经过本申请探究得到的3‑硝基‑9‑乙基咔唑的制备方法可以保证制备的3‑硝基‑9‑乙基咔唑的纯度达98.2％以上，避免了用于加氢反应时副反应的发生，保证了制备的颜料的品质更高。
一种硝基乙基制备方法应用

[发明专利]一种N-乙基咔唑的制备方法及应用-CN202011474132.X在审
发明人：董顺卿;夏有羊;于春发;杨青明 -专利权人：山西紫罗蓝新材料科技有限公司
申请日： 2020-12-14 - 公布日： 2021-03-09 - 主分类号： C07D209/86 文献下载
摘要：本发明属于化合物制备技术领域，更具体的涉及一种N‑乙基咔唑的制备方法及应用。一种N‑乙基咔唑的制备方法，包括以下步骤：S1：向反应釜中加入液碱、咔唑、催化剂、溶剂，将反应釜密闭，用氮气置换3‑5次，抽真空至真空度‑0.07MPa‑0.2MPa，进行反应；S2：控制反应温度为30‑40℃，向反应釜中滴加溴乙烷，滴加结束后，升温至75‑90℃，保温反应1‑2小时；S3：从S2步骤中取样分析咔唑含量，在咔唑含量低于0.02％时，升温至120‑130℃，蒸馏，静置30‑90分钟，分出下层溶液，得到N‑乙基咔唑。本申请中采用邻二氯苯，避免了纯苯的使用，一方面减少了有害物质的存在，符合国家环保生产要求；另一方面选择次溶剂可直接用于接下来的实验反应，减少原料的浪费，节约成本。
一种乙基制备方法应用

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