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[发明专利]一种磷酸可待因半水合物的制备方法-CN202210505813.0有效
发明人：赵岳锋;郭盈衫;李丽平;王倩;李晓鹏;苗庆柱;李媛媛;朱景雅;刘统斌;司朗云;蔡来 -专利权人： 国药集团工业有限公司;国药集团工业有限公司廊坊分公司
申请日： 2022-05-10 - 公布日： 2023-03-31 - 主分类号： C07D489/08 文献下载
摘要：本发明涉及药物合成技术领域，具体的，涉及一种磷酸可待因半水合物的制备方法，包括以下步骤：可待因溶解于乙醇水溶液中，升温后滴加磷酸，待溶液pH为4.6‑5.0时，降温养晶；养晶结束后滴加无水乙醇，继续降温，固液分离，干燥，得磷酸可待因半水合物。上述制备方法工艺稳定，每批次产品纯度均能满足质量标准要求，可以大规模生产和推广，完全可代替现有市场磷酸可待因倍半水合物，从而制备质量更加稳定的相关制剂。
一种磷酸水合物制备方法

[发明专利]一种工业化CPS提取工艺-CN202210778794.9有效
发明人：胡延雷;李丽平;王倩;郭盈衫;刘统斌;苗庆柱;赵岳锋;闻东梅;徐和强;孙宝芝;张肖杰 -专利权人： 国药集团工业有限公司;国药集团工业有限公司廊坊分公司
申请日： 2022-06-30 - 公布日： 2023-03-31 - 主分类号： C07D489/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种CPS的工业化提取工艺。本发明的生产工艺一个批次可处理的罂粟提取物折纯吗啡40Kg以上，生产效率高、成本低，三废排放量减少，吗啡、可待因、蒂巴因等单体生物碱的回收率高，产品纯度高，因此是一种高效可行的CPS工业化提取工艺。
一种工业化 cps 提取工艺

[发明专利]一种磷酸可待因杂质D的制备方法-CN202010185130.2有效
发明人：刘统斌;吴泽农;张福利;高升华;胡延雷;杨哲洲;林丽娅 -专利权人： 国药集团工业有限公司;上海医药工业研究院
申请日： 2020-03-17 - 公布日： 2023-01-17 - 主分类号： C07D519/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种磷酸可待因杂质D的制备方法，包括如下步骤：步骤(1)：在无机酸或者有机酸的条件下，将化合物2与卤化试剂进行卤化反应，制得化合物3；步骤(2)：有机溶剂中，在无机碱或有机碱的作用下，将化合物3与甲基化试剂进行甲基化反应，反应温度为110℃‑140℃，制得化合物4；步骤(3)：有机溶剂中，在无机碱或有机碱与催化剂的作用下，将化合物2与化合物4在2,2,6,6‑四甲基‑3,5‑庚二酮存在下进行醚化反应，反应温度为120℃‑150℃，得到磷酸可待因杂质D。该方法解决了磷酸可待因杂质D不能有效合成的问题，为该化合物的合成提供了一种高效的方法。
一种磷酸杂质制备方法

[发明专利]一种西酞普兰杂质的制备方法-CN202010755076.0在审
发明人：刘统斌;苗庆柱;段浩然;司朗云;赵颖辉;金方方;王颖哲 -专利权人： 国药集团工业有限公司
申请日： 2020-07-31 - 公布日： 2021-03-30 - 主分类号： C07D307/88 文献下载
摘要：本发明涉及一种西酞普兰杂质的制备方法，包括以下步骤：游离态的4‑[4‑(二甲氨基)‑1‑(4‑氟苯基)‑1‑羟丁基]‑3‑羟丁基]‑3‑羟甲基苯腈氢溴酸盐与琼斯试剂氧化制得西酞普兰杂质C；以西酞普兰杂质C为原料与DIBAL‑H发生还原反应制得西酞普兰杂质B，所述西酞普兰杂质B为1‑(3‑(二甲基氨基)丙基)‑1‑(4‑氟苯基)‑3‑羟基‑1,3‑二氢‑5‑腈基异苯并呋喃。以便稳定、高收率地得到西酞普兰杂质，从而为原料药合成工艺中杂质定性、定量提供依据。
一种普兰杂质制备方法

[发明专利]一种(S)-氯胺酮盐酸盐的制备方法及其中间体、其晶型-CN202010185073.8在审
发明人：高升华;刘统斌;张福利;胡延雷;陈一波;杨哲洲;焦慧荣 -专利权人： 国药集团工业有限公司;上海医药工业研究院
申请日： 2020-03-17 - 公布日： 2021-02-26 - 主分类号： C07C221/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种(S)‑氯胺酮盐酸盐的制备方法及其中间体(S)‑氯胺酮酒石酸盐的二水合物。本发明的中间体(S)‑氯胺酮酒石酸盐的二水合物可以高收率的得到(S)‑氯胺酮盐酸盐。
一种氯胺酮盐酸制备方法及其中间体

[发明专利]一种氯胺酮、其衍生物或其盐的消旋化方法-CN202010377152.9在审
发明人：张福利;高升华;杨哲洲;胡延雷;苗庆柱;陈一波 -专利权人： 国药集团工业有限公司;上海医药工业研究院
申请日： 2020-05-07 - 公布日： 2021-02-19 - 主分类号： C07C225/20 文献下载
摘要：本发明公开了一种氯胺酮、其衍生物或其盐的消旋化方法。所述的消旋化方法包括如下步骤：在溶剂中，在110‑200℃的反应温度和催化剂的作用下，将如下所示的底物A进行如下所示的反应得到化合物B即可；所述的催化剂为路易斯酸；所述的底物A为对映体富集的氯胺酮、其衍生物或其盐；用*标注的碳为S构型或R构型手性碳；本发明的消旋化方法将不需要的构型(R)‑氯胺酮或其盐高效率、操作便捷地、充分回收利用得到消旋体化合物1，再通过拆分法制备艾司氯胺酮，从而能够变废为宝，极大地节省艾司氯胺酮的生产成本。
一种氯胺酮衍生物消旋化方法

[发明专利]一种羟吗啡酮杂质的制备方法及应用-CN202010188947.5在审
发明人：胡延雷;李厚永;张福利;杨哲洲;孙彧贤;林丽娅;张宝艺 -专利权人： 国药集团工业有限公司;上海医药工业研究院
申请日： 2020-03-17 - 公布日： 2021-01-08 - 主分类号： C07D489/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种羟吗啡酮杂质的制备方法及应用，所述方法包括步骤(1)：在混合溶剂中，在氧化剂的作用下，将化合物2进行氧化反应，制得化合物3；步骤(2)：在酸性缓冲液和有机溶剂的混合溶剂体系中，在还原剂和催化剂的作用下，将步骤(1)所得的化合物3进行还原反应，制得化合物4；步骤(3)：溶剂中，在还原剂和无机碱的作用下将步骤(2)所得的化合物4进行还原反应，制得羟吗啡酮杂质Ⅰ；反应温度为60℃～100℃。本发明方法制备得到的羟吗啡酮杂质是工艺合成方法中羟吗啡酮质量控制的必需品，能够有效鉴定羟吗啡酮合成中产生的杂质，从而控制羟吗啡酮的药品质量。
一种吗啡杂质制备方法应用

[发明专利]一种氯胺酮及其衍生物和中间体的合成方法-CN202010188948.X在审
发明人：张福利;高升华;杨哲洲;李丽平;高学智;李彩宾;林丽娅 -专利权人： 国药集团工业有限公司;上海医药工业研究院
申请日： 2020-03-17 - 公布日： 2021-01-08 - 主分类号： C07C303/28 文献下载
摘要：本发明公开了一种氯胺酮的合成方法，包括如下步骤：(i)2‑氯苯基环戊基酮经氧化剂氧化、重排生成2‑(2‑氯苯基)‑2‑羟基环己基酮；反应温度为10‑80℃；(ii)2‑(2‑氯苯基)‑2‑羟基环己基酮与磺酰基化试剂在溶剂中缩合成磺酸酯，即得到所述氯胺酮中间体化合物；反应温度为‑30‑60℃；(ⅲ)将氯胺酮中间体化合物与甲胺化试剂反应生成氯胺酮。本发明还公开了去甲氯胺酮的合成方法，包括步骤(i)和(ii)，还包括步骤(ⅳ)将氯胺酮中间体化合物与氨基化试剂反应生成去甲氯胺酮。本发明方法简洁，反应条件温和，避免了180℃的高温反应，而且操作简便，原料成本低，适合工业上大批量生产。
一种氯胺酮及其衍生物中间体合成方法

[发明专利]一种氯胺酮、其衍生物或其盐的消旋化方法-CN202010185065.3在审
发明人：张福利;高升华;杨哲洲;胡延雷;苗庆柱;陈一波 -专利权人： 国药集团工业有限公司;上海医药工业研究院
申请日： 2020-03-17 - 公布日： 2020-12-25 - 主分类号： C07C221/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种氯胺酮、其衍生物或其盐的消旋化方法。所述的消旋化方法包括如下步骤：在溶剂中，在110‑200℃的反应温度和催化剂的作用下，将如下所示的底物A进行如下所示的反应得到化合物B即可；所述的催化剂为路易斯酸；所述的底物A为对映体富集的氯胺酮、其衍生物或其盐；用*标注的碳为S构型或R构型手性碳；本发明的消旋化方法将不需要的构型(R)‑氯胺酮或其盐高效率、操作便捷地、充分回收利用得到消旋体化合物1，再通过拆分法制备艾司氯胺酮，从而能够变废为宝，极大地节省艾司氯胺酮的生产成本。
一种氯胺酮衍生物消旋化方法

[发明专利]一种多功能药剂击碎研磨装置-CN201811324433.7有效
发明人：李雅丽 -专利权人： 国药集团工业有限公司
申请日： 2018-11-08 - 公布日： 2020-06-19 - 主分类号： B02C1/14 文献下载
摘要：本发明涉及一种研磨装置，更具体的说是一种多功能药剂击碎研磨装置，包括拉门可控研磨机构、震动给料送料机构、药剂击碎机构，装置能够自动给料，装置能够把料推到击碎底座下边去，装置能够把药剂击碎，装置能够自动打开门让击碎的药剂掉落下去进行研磨，装置能够对击碎的药剂进行研磨，装置能够改变击碎药剂的力度，装置能够安全运转，震动给料送料机构与拉门可控研磨机构相连，震动给料送料机构与拉门可控研磨机构的连接方式为焊接，药剂击碎机构位于拉门可控研磨机构的上方，药剂击碎机构与拉门可控研磨机构的连接方式为焊接。
一种多功能药剂击碎研磨装置

[发明专利]一种医药中间体碾磨装置-CN201911038066.9有效
发明人：毛春亮 -专利权人： 国药集团工业有限公司
申请日： 2019-10-29 - 公布日： 2020-06-19 - 主分类号： B02C21/00 文献下载
摘要：本发明公开的一种医药中间体碾磨装置，包括机体，所述机体内设有粉碎腔，所述粉碎腔内可设置有粉碎装置，所述粉碎装置包括前后对称的可转动的粉碎轮，将待碾磨医药放置于所述粉碎腔内，通过所述粉碎轮的转动对待碾磨医药进行碾磨，所述粉碎腔下侧设有转动腔，所述转动腔内可转动的安装有转动块，所述转动块内设有调控装置，本发明通过粉碎轮的转动与螺旋槽的配合将医药进行破碎并向碾磨腔输送，四个可分离的碾磨块可伸缩调节与碾磨筒之间的间距，使得碾磨后的医药颗粒大小可调节，且碾磨块之间的间隙可通过衔接装置中的衔接滑块进行填充，保障碾磨的连续及完整，提高碾磨的效率，此装置碾磨精度可调，适用范围广，且结构简单，便于操作。
一种医药中间体碾磨装置

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