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[发明专利]1-(2-硝基苄基)吡咯-2-甲醛的制备方法-CN202110933206.X有效
发明人：王昭;商永严;周凌敏;刘瑶;刘峰;卢桂娟 -专利权人：埃斯特维华义制药有限公司
申请日： 2021-08-14 - 公布日： 2023-07-21 - 主分类号： C07D207/333 文献下载
摘要：本发明公开了一种1‑(2‑硝基苄基)吡咯‑2‑甲醛的制备方法，包括以下步骤，S1、反应釜1中投入2‑硝基苯基甲醇，三乙胺和二氯甲烷，于‑5℃下搅拌反应，缓慢加入甲基磺酰氯的二氯甲烷溶液，然后缓慢加水，控制温度不超过25℃，搅拌均匀后静置分层；S2、收集有机相并水洗，将有机相在35℃下真空浓缩，加入N,N‑二甲基甲酰胺后再次浓缩，得2‑硝基甲基磺酸苄酯的溶液；S3、与1H‑吡咯‑2‑甲醛、金属氢氧化物或金属碳酸盐、N,N‑二甲基甲酰胺、四氢呋喃和溴化盐中，搅拌反应；S4、加水，析出生成的1‑(2‑硝基苄基)吡咯‑2‑甲醛；本制备方法将三步反应以一步代替，投料量、产生的废弃物和工艺成本都降低了，反应时间也缩短了，最终产品的纯度和产量都有较大提高。
硝基苄基吡咯甲醛制备方法

[发明专利]一种达比加群酯的合成方法-CN202211341806.8在审
发明人：任中炜;徐晓飞;王泽;柴林军;郦林平;周凌敏 -专利权人：埃斯特维华义制药有限公司
申请日： 2022-10-29 - 公布日： 2023-03-28 - 主分类号： C07D401/12 文献下载
摘要：本发明公开一种达比加群酯的合成方法，以3‑(3‑氨基‑4‑(甲胺基)‑N‑(吡啶‑2‑基)苯甲酰胺)丙酸乙酯和2‑(4‑氰基苯基氨基)乙酸为起始原料，在N,N’‑羰基二咪唑和甲磺酸作用下，经缩合、环化制得中间体3‑(2‑((4‑氰基苯基氨基)甲基)‑1‑甲基‑N‑(吡啶‑2‑基)‑1H‑苯并[d]咪唑‑5‑甲酰胺)丙酸乙酯，该中间体先与氯化氢气体，再与氨气作用，经氨解反应制得脒中间体；该脒中间体与氯甲酸正己酯经缩合反应制得氨基甲酸酯中间体，该氨基甲酸酯中间体与甲磺酸成盐，制得最终产品(Z)‑3‑(2‑(((4‑(N’‑(己氧基氧羰基)氨基甲酰基)苯基氨基)甲基)‑1‑甲基‑N‑(吡啶‑2‑基)‑1H‑苯并[d]咪唑‑5‑甲酰胺基)丙酸乙酯甲磺酸盐。本发明能有效减少杂质产生，提高中间体的纯度及分离便利性，有利于产业化生产。
一种加群酯合成方法

[发明专利]一类芳香基取代噻吩的制备方法-CN201210388001.9无效
发明人：周双六;王绍武;周凌敏;陈旭 -专利权人：安徽师范大学
申请日： 2012-10-15 - 公布日： 2013-02-27 - 主分类号： C07D333/08 文献下载
摘要：本发明公开了一类芳香基取代噻吩的制备方法，即将醋酸钯与三（邻甲基苯基）磷在氩气保护下，加入有机溶剂、芳基溴化物、二甲基（3-噻吩）铝或二甲基（2-噻吩）铝试剂，室温反应不小于5小时反应后，加入蒸馏水终止反应，萃取，干燥，减压除去溶剂得到粗产品，再通过柱层析分离得到产物；本发明与现有技术相比，利用钯催化芳香溴化物与噻吩铝试剂的偶联反应来制备含有各种芳香取代基（或杂芳香基）噻吩化合物，具有反应条件温和，反应速率快，产率高，反应过程无需加入碱等优点。
一类芳香取代噻吩制备方法