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[发明专利]用于丁二烯合成橡胶生产用复配抗氧化剂及应用-CN201210580737.6无效
发明人：汤翠祥;安平;孙春光;李海平 -专利权人： 利安隆（天津）化工有限公司
申请日： 2012-12-27 - 公布日： 2013-04-10 - 主分类号： C08L9/00 文献下载
摘要：本发明提交用于丁二烯合成橡胶生产用复配抗氧化剂及应用，采用4-羟基-3,5-二叔丁基苯丙酸异辛酯或4-羟基-3,5-二叔丁基苯丙酸C7-9混合醇酯与2-甲基-4,6-二（辛硫甲基）苯酚及硫代二丙酸双异构十三醇酯三组份按一定比例复配而得。该新的液体抗氧化剂添加至顺丁胶中，较使用传统抗氧化剂BHT所得顺丁胶性能达到优级品水平，同时在长效抗老化性能、外观颜色的稳定性等均得到明显提高；同时该抗氧化剂不含BHT，为环保型抗氧化剂。
用于丁二烯合成橡胶生产用复配抗氧化剂应用

[发明专利]受阻酚类抗氧剂330的制备方法-CN201210564493.2有效
发明人：范小鹏;孙春光;汤翠祥;李海平;林旭锋 -专利权人： 利安隆（天津）化工有限公司
申请日： 2012-12-19 - 公布日： 2013-03-27 - 主分类号： C07C39/15 文献下载
摘要：本发明及一种受阻酚类抗氧剂330的制备方法。将1,3,5-三氯甲基-2,4,6-三甲基苯和2,6-二叔丁基苯酚按摩尔比为1：3～4混合，加入二氧化硅负载的磷钨酸催化剂，以质量百分比计，二氧化硅负载的磷钨酸催化剂用量为1,3,5-三氯甲基-2,4,6-三甲基苯的0.5～10％，再加入有机溶剂升温回流反应5～48小时，过滤后得到固体，经过重结晶得到目标产物1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯。本发明与已有的合成方法相比，具有原料价廉易得，操作简单、反应条件温和、产品易于分离提纯，催化剂单程催化寿命长并可多次重复使用和再生等优点。
受阻抗氧剂 330 制备方法

[发明专利]用于乳液聚合丁苯橡胶生产中的复配抗氧化剂及应用-CN201210564492.8无效
发明人：安平;汤翠祥;范小鹏;孙春光;李海平 -专利权人： 利安隆（天津）化工有限公司
申请日： 2012-12-19 - 公布日： 2013-03-20 - 主分类号： C08L9/06 文献下载
摘要：本发明提出了用于乳液聚合丁苯橡胶生产中的复配抗氧化剂及应用；采用受阻酚类抗氧化剂苯乙烯基苯酚与2-甲基-4，6-二（辛硫甲基）苯酚按一定比例经混合、复配而得。将该新液体抗氧化剂经乳化后加入至乳液聚合丁苯胶乳中，检测结果表明：在乳液聚合丁苯橡胶中，本发明抗氧化剂较传统抗氧化剂苯乙烯基苯酚与TNPP的复配物的抗热氧老化及长效抗老化性能均得到明显提高，较单独使用液体抗氧化剂2-甲基-4，6-二（辛硫甲基）苯酚更具经济性，同时该抗氧化剂不含TNPP，为环保型抗氧化剂。
用于乳液聚合丁苯橡胶生产中的抗氧化剂应用

[发明专利]用于丁二烯类合成橡胶生产中的复配抗氧化剂及应用-CN201210506667.X无效
发明人：汤翠祥;安平;孙春光;李海平 -专利权人： 利安隆（天津）化工有限公司
申请日： 2012-11-29 - 公布日： 2013-02-27 - 主分类号： C08L9/00 文献下载
摘要：本发明为用于丁二烯类合成橡胶生产中的复配抗氧化剂及应用。采用液体的受阻酚类抗氧化剂4-羟基-3,5-二叔丁基苯丙酸异辛酯或/和C7-9混合醇酯与液体含硫受阻酚类抗氧化剂2-甲基-4,6-二（辛硫甲基）苯酚按一定比例经混合、复配而得。在顺丁橡胶中，本发明抗氧化剂较传统抗氧化剂BHT在抗热氧老化性能、长效抗老化性能得到明显提高，外观颜色保持良好；较单独使用液体抗氧化剂2-甲基-4,6-二（辛硫甲基）苯酚更具经济性。在乳液聚合丁苯橡胶中，本发明抗氧化剂易于乳化，在抗热氧老化性能、长效抗老化性能较原使用的抗氧化剂均得到明显提高，同时该抗氧化剂不含TNPP，为环保性抗氧化剂。
用于丁二烯合成橡胶生产中的抗氧化剂应用

[发明专利]亚烷基双烷基酚化合物及制备方法-CN201210243332.3有效
发明人：孙春光;张晓东;李海平;汤翠祥;勾少萍;张文轩 -专利权人： 利安隆（天津）化工有限公司
申请日： 2012-07-13 - 公布日： 2012-10-10 - 主分类号： C07C39/16 文献下载
摘要：本发明涉及一种亚烷基双烷基酚化合物及制备方法。采用了以二烷基苯酚和脂肪醛为原料，在硫酸催化下，加入复合乳化剂，即聚乙烯醇和阴离子表面活性剂组成的复合乳化剂体系合成亚烷基双烷基酚化合物，反应条件为：二烷基苯酚以100g为基准计算，聚乙烯醇1.5~2.5g，阴离子表面活性剂0.5~2g，2~10%硫酸水溶液200~400g，二烷基苯酚与脂肪醛的摩尔比为1：0.5~0.8，反应时间5~10小时，反应温度70~100℃。与现有的合成路线相比，本发明的优点在于使用聚乙烯醇和阴离子表面活性剂组成的复合乳化剂体系，使得反应体系中各个物料的分散更加均匀，乳化效果更好，从而使反应更好的进行，而且操作过程简便可靠，条件易控制，产品纯度高，收率、纯度均可达98%以上。
烷基化合物制备方法

[发明专利]季戊四醇四（3-正十二烷基硫代丙酸酯）结晶残液回收季戊四醇四（3-正十二烷基硫代丙酸酯）方法-CN201110042127.6有效
发明人：汤翠祥;孙春光;李海平 -专利权人： 利安隆（天津）化工有限公司
申请日： 2011-02-22 - 公布日： 2011-08-17 - 主分类号： C07C323/52 文献下载
摘要：本发明涉及季戊四醇四(3-正十二烷基硫代丙酸酯)结晶残液回收季戊四醇四(3-正十二烷基硫代丙酸酯)方法，将酯交换反应得到抗氧化剂412S的结晶母液进行浓缩脱除溶剂后得到的“结晶残液”，加入氢氧化钠；将物液升温至回流状态水解完成。加硫酸中和，对析出的固体进行离心分离，过滤后得到正十二烷硫代丙酸湿品，加入非极性溶剂，搅拌分出水分，加入季戊四醇及酯化催化剂。将该物液搅拌下升温至回流，酯化反应完成。将除去催化剂的酯化反应液脱除反应溶剂，加入结晶溶剂，对析出的结晶进行离心分离，干燥后得到抗氧化剂412S回收产品。本发明利用了“残液”中的正十二烷基硫醇与丙烯酸甲酯的加成产物，实现了抗氧化剂412S的原材料成本的有效降低。正十二烷基硫醇的转化率达到97.0％以上。
季戊四醇四十二烷基丙酸结晶回收方法

[发明专利]苯并三唑类紫外线吸收剂的粗品精制方法-CN201010616381.8无效
发明人：孙春光;汤翠祥;李海平 -专利权人： 利安隆（天津）化工有限公司
申请日： 2010-12-30 - 公布日： 2011-05-18 - 主分类号： C07D249/20 文献下载
摘要：本发明公开了苯并三唑类紫外线吸收剂的粗品精制方法，将苯并三唑类紫外线吸收剂的粗品在1.8～3.6mL/g粗品量的弱极性或非极性溶剂中溶解；溶解后加入0.025～0.045g/g粗品量的活性炭、活性白土或二者的复配物进行回流脱色处理，脱色后将弱极性或非极性溶剂脱除，加入2.3～3.5mL/g粗品量的醇类溶剂，加热至回流，然后降温至10～30℃析出结晶，经过滤干燥后得到高纯度、高透光率的苯并三唑类紫外线吸收剂。本发明避免使用硫酸作为萃取剂萃取色素，无废酸产生，从而减少废酸排放，降低对环境的污染；经该精制方法处理所得最终产品品质优异，尤其是产品的透光率，如UV-328的透光率可以达到99％以上(460nm)，99.5％以上(500nm)。
三唑类紫外线吸收剂精制方法

[发明专利]酯交换法制备受阻酚类抗氧剂的方法-CN201010514830.8有效
发明人：孙春光;汤翠祥;李海平 -专利权人： 利安隆（天津）化工有限公司
申请日： 2010-10-21 - 公布日： 2011-04-20 - 主分类号： C07C67/03 文献下载
摘要：本发明公开了一种酯交换法制备受阻酚类抗氧剂的方法，在反应釜中加入反应原料和甲苯或混合二甲苯，并通入N2进行保护，将反应釜加热至130～150℃，脱除轻组分至塔顶温度达到甲苯的沸点或混合二甲苯的沸程下限，加入酯交换反应催化剂，反应釜内温度为140～190℃，开始时调整回流比控制器，使处于全回流状态，待塔顶温度达到63～65℃时，调整回流比(回流量∶采出量)为15～50∶25采出甲醇；随着反应进行，塔顶温度达到75～90℃时，应调整回流比(回流量∶采出量)为15～50∶5；待塔顶温度达到溶剂甲苯的沸点或混合二甲苯的沸程下限，且稳定于沸点0.5～2h不变时，反应完成。该方法设备投资小，成本低，污染小，适用于工业生产受阻酚类抗氧剂。
交换法制备受阻酚类抗氧剂方法

[发明专利]一种抗氧抗铜剂的制备方法-CN200810053501.0有效
发明人：云会霞;李海平;孙春光;汤翠祥;徐丁 -专利权人： 利安隆（天津）化工有限公司
申请日： 2008-06-13 - 公布日： 2008-10-29 - 主分类号： C07C243/32 文献下载
摘要：本发明公开了一种N，N’－双〔3－(3，5－二叔丁基－4－羟基苯基)丙酰基〕肼抗氧抗铜剂的制备方法，属于抗氧抗铜剂的制备技术。该方法过程包括：以3－(3，5－二叔丁基－4－羟基苯基)丙酸甲酯和3－(3，5－二叔丁基－4－羟基苯基)丙酰肼为原料，在二甲苯等溶剂中加入催化剂，在一定反应条件下得到反应液，反应液再经结晶、过滤，得到产物N，N’－双〔3－(3，5－二叔丁基－4－羟基苯基)丙酰基〕肼，滤液经蒸馏，得到固体物料，向固体物料中加入溶剂再经结晶、过滤，得到产物N，N’－双〔3－(3，5－二叔丁基－4－羟基苯基)丙酰基〕肼。本发明的优点在于，过程简单，产生的三废少，制备成本低。
一种抗氧抗铜剂制备方法

[发明专利]一种抗氧化剂的制备方法-CN200810052232.6无效
发明人：李克国;李海平;孙春光;汤翠祥;曹学华 -专利权人： 利安隆（天津）化工有限公司
申请日： 2008-02-01 - 公布日： 2008-07-23 - 主分类号： C09K15/06 文献下载
摘要：本发明涉及一种3－(3，5－二叔丁基－4－羟基苯基)丙酸正十八醇酯抗氧化剂的制备方法。该方法过程包括，在二甲苯或甲苯中加3－(3，5－二叔丁基－4－羟基苯基)丙酸与正十八醇及单丁基锡酸，共沸去水酯化反应；用活性炭或活性白土脱色，过滤；滤液脱除溶剂，得含有抗氧化剂的熔融液，向熔融液加结晶溶剂，结晶、过滤得到抗氧化剂，回收滤液中的结晶溶剂，得蒸馏残液；蒸馏残液中加氢氧化钠，进行反应，再加萃取剂，萃取正十八醇，向水相加硫酸，酸化反应，经结晶、过滤回收3－(3，5－二叔丁基－4－羟基苯基)丙酸原料。本发明的优点，原料3－(3，5－二叔丁基－4－羟基苯基)丙酸得到了充分的回收和利用，提高产物的收率。
一种抗氧化剂制备方法

[发明专利]一种抗氧化剂的制备方法-CN200810052233.0无效
发明人：李克国;李海平;孙春光;汤翠祥;曹学华 -专利权人： 利安隆（天津）化工有限公司
申请日： 2008-02-01 - 公布日： 2008-07-23 - 主分类号： C07C233/56 文献下载
摘要：本发明涉及一种N，N′－二(2－羟乙基)草酰胺－双〔3－(3，5－二叔丁基－4－羟基苯基)丙酸酯〕抗氧化剂的制备方法。该方法过程包括，在二甲苯或甲苯中加3－(3，5－二叔丁基－4－羟基苯基)丙酸与N，N′－二(2－羟乙基)草酰胺及单丁基锡酸，共沸去水酯化反应；用活性炭或活性白土脱色，过滤；滤液脱除溶剂，得含有抗氧化剂的熔融液，向熔融液加结晶溶剂，结晶、过滤得到抗氧化剂，回收滤液中的结晶溶剂，得蒸馏残液；蒸馏残液加氢氧化钠水解反应，再加硫酸酸化反应，反应液经结晶、过滤回收3－(3，5－二叔丁基－4－羟基苯基)丙酸。本发明的优点，3－(3，5－二叔丁基－4－羟基苯基)丙酸得到了充分的回收和利用，提高产物的收率。
一种抗氧化剂制备方法

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