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[发明专利]一种环十二碳三烯制备反应后处理工艺及系统-CN202310828457.0在审
发明人：王聪;靳权;冯传密;刘新伟;李荣;李姚谕;王志明;杨克俭;李广忠;杨光;崔艳杰;龙滢;孙博 -专利权人：中国天辰工程有限公司
申请日： 2023-07-07 - 公布日： 2023-10-10 - 主分类号： C07C7/10 文献下载
摘要：本发明提供一种环十二碳三烯制备反应后处理工艺及系统，该工艺包括终止工序，将终止剂与CDT反应液混合进行催化剂淬灭，得到第一混合物料；其中所述终止剂包括醇类、酚类或醇类与酚类的混合液；一级萃取，采用碱液对经冷却操作后的第一混合物料进行萃取，得到的第一油相输入所述二级萃取工序；二级萃取，采用纯水对所述第一油相进行萃取，所得第二油相输入后续精馏分离工序提纯得到高纯度的环十二碳三烯产品。本发明工艺催化剂灭活效果好，经后续精馏分离后得到CDT产品的损失率降低，产品回收率高；经本工艺处理后的CDT反应液避免了后续工序中的设备腐蚀问题，可降低设备投资成本，同时降低了固体含量，保证装置稳定连续运行。
一种十二碳三烯制备反应处理工艺系统

[发明专利]一种N-甲基吡咯烷酮的连续制备方法-CN202111315194.0有效
发明人：史文涛;崔艳杰;崔志国;冯传密;刘新伟;王聪 -专利权人：中国天辰工程有限公司
申请日： 2021-11-08 - 公布日： 2023-06-27 - 主分类号： C07D207/267 文献下载
摘要：本发明提供了一种N‑甲基吡咯烷酮的连续制备方法，该方法以γ‑丁内酯(GBL)和甲胺(MMA)水溶液为原料在380‑430℃温度和11‑20Mpa压力条件下，通过微通道反应设备进行反应生成N‑甲基吡咯烷酮反应液，然后反应液经精馏分离得到N‑甲基吡咯烷酮纯品。本发明所述的N‑甲基吡咯烷酮的连续制备方法，合成过程停留时间1‑3min，γ‑丁内酯转化率大于99.95％，产物选择性在99.9％以上。该工艺方法具有实现连续化生产，产品收率高，生产效率高等的优点。
一种甲基吡咯烷酮连续制备方法

[发明专利]一种丁二烯低聚反应溶剂回收工艺及系统-CN202310127811.7在审
发明人：靳权;李姚谕;崔艳杰;冯传密;王聪;刘新伟;王志明;李广忠;杨光;龙滢;孙博;杨克俭 -专利权人：中国天辰工程有限公司
申请日： 2023-02-17 - 公布日： 2023-05-23 - 主分类号： C07C7/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种丁二烯低聚反应溶剂回收工艺和系统，该工艺中来自丁二烯低聚反应的待提纯物料经第一精馏塔精馏后，从塔顶采出第一混合物，从塔釜采出第二混合物。该第二混合物经第二精馏塔精馏后，从塔顶采出的第三混合物，所述第三化合物经分凝处理得到气相的第四混合物和液相的第五混合物，该第四混合物经第三精馏塔精馏后，从塔顶采出溶剂，从塔釜采出第七混合；从第二精馏塔的塔釜采出第六混合物，该第六混合物第四精馏塔精馏后，从塔顶采出CDT，从塔釜采出重组分。本发明可有效去除丁二烯低聚反应后物料中的水和丁二烯，得到纯度不小于99％的COD和CDT产品，通过热耦合处理节约能耗和设备投入，降低整体工艺运行成本。
一种丁二烯反应溶剂回收工艺系统

[发明专利]一种大环烷酮氨肟化的方法-CN202011377454.2有效
发明人： 冯传密;吴昊;史文涛;杨光;靳权;龙滢;王聪;刘新伟;王元平;杨克俭 -专利权人：中国天辰工程有限公司;中国化学工程股份有限公司
申请日： 2020-11-30 - 公布日： 2023-01-20 - 主分类号： C07C249/04 文献下载
摘要：本发明提供了一种大环烷酮氨肟化的方法，包括以下步骤：将双氧水、氨水、羟胺稳定剂、肟化催化剂、溶剂及大环烷酮放入肟化反应器内进行反应，得到反应液，将反应液由反应温度逐级降温至0‑40℃，通过结晶分离器冷却结晶得到环烷酮肟。本发明所述的大环烷酮肟化的方法可以实现双氧水利用率98.3％‑99.9％，大环烷酮肟对应大环烷酮摩尔收率为99.2％‑99.9％，冷却结晶分离得到含量为99.9％的大环烷酮肟，母液通过除水塔蒸除水后，且可以实现溶剂体系循环利用。
一种环烷酮氨肟化方法

[发明专利]一种用于丁二烯连续低聚反应的工艺-CN202210880859.0有效
发明人：靳权;冯传密;李姚谕;王聪;刘新伟;王志明;杨光;李广忠;龙滢;崔艳杰;孙博;朱方红;李荣;杨克俭 -专利权人：中国天辰工程有限公司
申请日： 2022-07-26 - 公布日： 2023-01-13 - 主分类号： C07C2/46 文献下载
摘要：本发明涉及一种用于丁二烯连续低聚反应的工艺，包括S1预混合工序、S2反应工序和S3原料回收工序，所述S1预混合工序用于预先混合催化剂体系和溶剂体系；所述S2反应工序包括一级反应工序和二级反应工序；所述S2反应工序中还设有温度控制工序，所述一级反应工序输出的第一外循环工艺液经第一冷却器冷却后与原料丁二烯混合并返回一级反应工序；所述二级反应工序输出第二外循环工艺液经第二冷却器和加压装置后返回二级反应工序；所述S3原料回收工序用于回收二级反应工序中未反应的丁二烯并供给回二级反应工序。本发明能有效控制丁二烯低聚反应的温度以保障安全生产，且产品选择性和原料利用率高、设备数量少，更适合连续工业化生产。
一种用于丁二烯连续反应工艺

[发明专利]一种极性溶剂中聚合物增稠剂的制备方法-CN202211197616.3在审
发明人：黄鑫;王聪;刘新伟;冯传密;吴昊;史文涛;杨克俭;王元平 -专利权人：中国天辰工程有限公司
申请日： 2022-09-29 - 公布日： 2022-12-13 - 主分类号： C08F220/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种极性溶剂中聚合物增稠剂的制备方法，包括以下分段滴加工艺步骤：S1、在氮气环境下，向反应容器中加入极性与非极性有机溶剂的混合溶剂及α，β‑不饱和单体、疏水单体和分散剂；S2、待步骤S1的溶液反应稳定后中滴加引发剂；S3、待步骤S2滴加结束后再滴加交联剂；S4、滴加结束后升温并维持温度至沉淀物粒径分布在20‑50μm，结束反应，过滤、干燥后得到产物；本发明所述的极性溶剂中聚合物增稠剂的制备方法，此类聚合物粒径分布均一，在多种极性溶剂中可快速分散、迅速增稠并具备优秀的透光率，同时能在盐离子存在下依旧保持良好的增稠性与透光率。
一种极性溶剂聚合物增稠剂制备方法

[发明专利]一种长碳链二元羧酸的制备方法-CN202210904817.6在审
发明人：吴昊;王聪;冯传密;史文涛;杨克俭;刘新伟;王元平;霍瑜姝 -专利权人：中国天辰工程有限公司
申请日： 2022-07-29 - 公布日： 2022-11-08 - 主分类号： C07C51/31 文献下载
摘要：本发明创造提供了一种长碳链二元羧酸的制备方法，将双羟基大环烯烃与氢化催化剂在含氢气体氛围下加热至反应完全，得到氢化产物；将氢化产物、氧化催化剂、氧化助剂、氧化剂混合至反应完全，得到所需长碳链二元羧酸。本发明创造有益效果：本发明创造所述的长碳链二元羧酸的制备方法采用串联加氢‑氧化工序实现长碳链二元羧酸的制备，工艺绿色环保、反应工艺条件温和、反应风险安全可控，避免了硝酸氧化工艺大量氮氧化物NOx的产生，符合“双碳”政策下化工发展的大趋势。
一种长碳链二元羧酸制备方法

[发明专利]一种抑制环十二醇加氢制备工艺中副产物环十二烷甲醇的方法-CN202210905531.X在审
发明人： 冯传密;史文涛;刘新伟;王聪;王元平;吴昊;杨克俭;刘大李;黄鑫 -专利权人：中国天辰工程有限公司
申请日： 2022-07-29 - 公布日： 2022-11-08 - 主分类号： C07C29/132 文献下载
摘要：本发明提供了一种抑制环十二醇加氢制备工艺中副产物环十二烷甲醇的方法，将环十二酮、环氧环十二碳二烯、环氧环十二碳烯、环氧环十二烷其中一种或者多种组分和催化剂加入反应器内进行反应，在一定的反应温度、压力下转化为环十二醇。本发明所述的一种抑制环十二醇加氢制备工艺中副产物环十二烷甲醇的方法,本技术发明催化剂适用于环十二酮、环氧环十二碳二烯、环氧环十二碳烯、环氧环十二烷其中一种或者多种组分，产品可以适用于高纯下游产物，精馏分离产物纯度＞99.95％。
一种抑制十二加氢制备工艺副产物甲醇方法

[发明专利]一种3,3,5-三甲基环己酮的制备方法-CN202211060649.3在审
发明人：吴昊;王聪;刘新伟;冯传密;史文涛;黄鑫;黄冠博;杨克俭;王元平;霍瑜姝 -专利权人：中国天辰工程有限公司
申请日： 2022-08-31 - 公布日： 2022-11-04 - 主分类号： C07C45/62 文献下载
摘要：本发明提供了一种3,3,5‑三甲基环己酮的制备方法，异佛尔酮在0～5bar的含氢气氛围中与加氢催化剂接触，进行选择性加氢反应制备3,3,5‑三甲基环己酮；所述加氢催化剂的生产方法包括以下几个步骤：(a)提供载体，该载体包括氧化硅和氧化铝；(b)用贵金属‑氨复合物的水溶液浸渍该载体，以获得催化剂；(c)在一定温度下通风干燥步骤(b)得到的催化剂；(d)在一定温度下煅烧步骤(c)得到的催化剂；(e)用氢气在一定温度下激活所述催化剂。本发明所述的一种3,3,5‑三甲基环己酮的制备方法，实现了3,3,5‑三甲基环己酮高选择性和高收率的连续化制备，以克服现有技术中催化剂无法循环套用、生产和使用成本高、产物与助剂分离困难的问题。
一种甲基环己酮制备方法

[发明专利]一种无硫酸铵副产重排工艺制备月桂精内酰胺的方法-CN202211054436.X在审
发明人： 冯传密;吴昊;王聪;刘新伟;王元平;史文涛;杨克俭;黄鑫;黄冠博 -专利权人：中国天辰工程有限公司
申请日： 2022-08-31 - 公布日： 2022-11-01 - 主分类号： C07D201/04 文献下载
摘要：本发明提供了一种无硫酸铵副产重排工艺制备月桂精内酰胺的方法，包括如下步骤：(a)重排反应：将环十二酮肟和硫酸加入反应器中，维持特定投料比、温度和反应时间，所述硫酸水溶液浓度为65‑98％；(b)粗品析出：重排反应液和水混合于粗品析出装置，硫酸稀释后，在一定温度和时间下析出粗品，废酸水与双氧水混合后进入硫酸蒸发器。(c)成品精制工艺粗品溶解进入加氢反应器，一定的压力、温度和停留时间下实现加氢精制，加氢反应液进入分离塔，分离溶剂、轻组分、月桂精内酰胺和重组分。本发明所述的一种无硫酸铵副产重排工艺制备月桂精内酰胺的方法，反应条件温和绿色，避免传统浓硫酸、发烟硫酸工艺中的碳化和氧化副产物。
一种硫酸铵重排工艺制备月桂内酰胺方法

[实用新型]一种用于丁二烯连续低聚反应的系统-CN202221958737.0有效
发明人：靳权;冯传密;李姚谕;王聪;刘新伟;王志明;杨光;李广忠;龙滢;崔艳杰;孙博;朱方红;李荣;杨克俭 -专利权人：中国天辰工程有限公司
申请日： 2022-07-26 - 公布日： 2022-10-14 - 主分类号： C07C2/46 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种用于丁二烯连续低聚反应的系统，包括预混釜，第一反应器，第一冷却器，第二反应器，第二冷却器和闪蒸塔。所述第一反应器的下部出料口经第一强制循环泵的第二管路连通所述第一冷却器的进口，所述第一冷却器的出口连通第一反应器的第二上部进料口；所述第二反应器下部出料口经第二强制循环泵的第二管路连通所述第二冷却器的进口，所述第二冷却器的出口连通第二反应器的第二上部进料口；所述闪蒸塔的顶部出口经管路连通第二反应器的第二上部进料口。本系统能精确控制反应温度防止温度过高或出现飞温，产品选择性和原料利用率高，设备数量少可降低项目投资和能耗个，更适合连续工业化生产。
一种用于丁二烯连续反应系统

[发明专利]一种共氧化反应制备长碳链二元酸的方法-CN202210905524.X在审
发明人：吴昊;王聪;冯传密;史文涛;杨克俭;刘新伟;王元平;霍瑜姝 -专利权人：中国天辰工程有限公司
申请日： 2022-07-29 - 公布日： 2022-10-11 - 主分类号： C07C55/21 文献下载
摘要：本发明创造提供了一种共氧化反应制备长碳链二元酸的方法，将组分A、组分B、硝酸水溶液、催化剂混合加热至完全反应，得到含有所需长碳链二元酸的反应液，所述组分A包括具有8‑16个碳原子的环醇、具有8‑16个碳原子的环酮、具有8‑16个碳原子的1,2‑二羟基环烷烃及如式I所示的化合物中的一种或多种，所述组分B包括具有4‑6个碳原子的环醇、具有4‑6个碳原子的环酮及具有4‑6个碳原子的1,2‑二羟基环烷烃中的一种或多种。本发明创造有益效果：低碳环醇或酮的加入可起到抑制串联脱羧副反应、降低硝酸用量、降低反应温度和反应时间等多种协同有利因素，促使氧化反应具有更高的反应选择性，提高长碳链二元酸的收率，大大降低分离难度。
一种氧化反应制备长碳链二元酸方法

[发明专利]一种以环己烯制备环氧环己烷的方法-CN202110928912.5有效
发明人：庄大为;冯传密;杜小宝;刘新伟;王聪;杨克俭 -专利权人：中国天辰工程有限公司
申请日： 2021-08-13 - 公布日： 2022-10-11 - 主分类号： C07D301/19 文献下载
摘要：本发明提供了一种以环己烯制备环氧环己烷的方法，将铝源、硅源、钛源及络合剂混合搅拌，形成均一胶液；将胶液置于晶化釜中晶化，洗涤、烘干、煅烧得到分子筛；将分子筛依次进行离子交换处理、酸脱铝处理、阴离子修饰处理，得到催化剂成品；将催化剂成品及环己烯加入反应釜中，加热并保温，加入过氧化氢异丙苯溶液，加热搅拌至完全反应，过滤、水洗、静置分液得到所需产品。本发明所述的合成方法通过制备改性催化剂实现了过氧化羧酸的合成及环己烯的氧化两步骤的耦合，简化了合成环氧环己烷的工艺流程，反应条件温和，环氧环己烷的选择性高，原料转化率高，产物易分离，适于工业化生产。
一种己烯制备环己烷方法

[发明专利]一种环十二酮提纯工艺-CN202210811940.3有效
发明人：靳权;李坤;顾峥;冯传密;王聪;刘新伟;杨光;李广忠;龙滢;崔艳杰;孙博;朱方红;李荣;杨克俭 -专利权人：中国天辰工程有限公司
申请日： 2022-07-12 - 公布日： 2022-10-11 - 主分类号： C07C45/78 文献下载
摘要：本发明涉及一种环十二酮提纯工艺，该工艺包括S1制备工序、S2一级分离工序、S3一级精馏工序、S4脱氢工序、S5二级分离工序、S6二级精馏工序、S7氧化工序和S8三级精馏工序。本发明通过设置系列反应、分离和精馏工序，将以环十二碳三烯为原料制备环十二酮的反应所得混合物Ⅰ中的轻组分、以及难以分离的中间组分和重组分有效地分离；同时精准控制精馏塔内温度低于产品的热敏温度以减少提纯过程中副产物的产生。本发明提纯工艺的原料利用率高，产品收率高。
一种十二提纯工艺

[发明专利]双金属催化剂及其用于制备含叔醇结构羰基化合物的方法-CN201911380264.3有效
发明人：吴昊;冯传密;王聪;刘新伟;杨克俭;王元平;霍瑜姝 -专利权人：中国天辰工程有限公司
申请日： 2019-12-27 - 公布日： 2022-09-13 - 主分类号： B01J23/44 文献下载
摘要：本发明涉及一种双金属催化剂及其应用。所述双金属催化剂由金属钯以及活性助剂组成。该催化剂可用于制备含叔醇结构羰基化合物。具体的制备工艺为，将所述双金属催化剂用于催化含叔醇结构的醇在含氧气氛中的氧化脱氢反应。本发明所述的双金属催化剂制备条件温和，克服了传统催化剂的制备工艺复杂、条件苛刻和制备过程中产生污染等问题。金属钯和活性助剂的添加量均很少，但催化活性高，催化寿命超过2000h，氧化脱氢选择性稳定在98.5％，转化率96.6％，收率95.1％。利用所述的双金属催化剂制备含叔醇结构羰基化合物的方法，与现有技术相比，反应条件更加温和，特别适用于对高温敏感的含叔醇结构羰基化合物的制备。
双金属催化剂及其用于制备含叔醇结构羰基化合物方法

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