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[发明专利]一种钙化提钒尾渣回收钒的方法-CN202211121765.1有效
发明人： 伍金树;饶玉忠;伍珍秀;蒋霖 -专利权人：攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司
申请日： 2022-09-15 - 公布日： 2023-10-20 - 主分类号： C22B7/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种钙化提钒尾渣回收钒的方法，属于冶金技术领域。所述方法包括以下步骤：步骤一：对钙化提钒尾渣进行打浆；步骤二：向步骤一制得的浆料中加入氧化钙，调节pH值到10～13，反应5～15min；步骤三：向步骤二的体系中加入硫酸，调节pH值到0.5～2.5，进行二次浸出，反应10～30min后固液分离，得到含钒溶液和低钒含量的二次浸出尾渣。本发明采用钙化焙烧—硫酸浸出工艺所产生的尾渣为原料，利用氧化钙使尾渣中不能被酸溶解的五氧化二钒以及水解沉钒产生的不能溶解于酸的多钒酸盐转化成溶于酸的钒酸钙，之后可以用酸浸出，具有钒回收率高、成本低、操作简单、渣量增加少等特点。
一种钙化提钒尾渣回收方法

[发明专利]一种钙化酸浸钒液精制五氧化二钒的方法-CN202310982247.7在审
发明人：饶玉忠;付自碧;伍金树;汪劲鹏 -专利权人：攀钢集团研究院有限公司;攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司
申请日： 2023-08-04 - 公布日： 2023-10-13 - 主分类号： C01G31/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种钙化酸浸钒液精制五氧化二钒的方法，属于氧化钒制备领域。方法包括以下步骤：用铵盐沉钒或水解沉钒对钙化酸浸钒液进行沉钒，得到多钒酸铵或者红饼；用氧化钙对多钒酸铵或者红饼进行打浆，固液分离后，得到固体钒酸钙盐混合物和第一滤液；用碳酸氢铵和/或碳酸铵溶液对固体钒酸钙盐混合物进行打浆，固液分离后，得到碳酸钙固体杂质和偏钒酸铵溶液；向偏钒酸铵溶液中添加酸沉淀多钒酸铵，固液分离后，得到多钒酸铵和第二滤液；对多钒酸铵进行煅烧，得到五氧化二钒。本发明的方法能够获得纯度较高的五氧化二钒，具有过程简单、成本低、废液少、固废少的优势。
一种钙化酸浸钒液精制氧化方法

[发明专利]利用钙化焙烧熟料提钒和浸出洗涤液循环利用的方法-CN202111444394.6有效
发明人：陈燕;彭毅;伍金树 -专利权人：攀钢集团研究院有限公司
申请日： 2021-11-30 - 公布日： 2023-09-15 - 主分类号： C22B34/22 文献下载
摘要：本发明涉及钒的湿法冶金技术领域，公开了一种利用钙化焙烧熟料提钒和浸出洗涤液循环利用的方法。该方法包括：(1)钙化焙烧熟料与打浆母液混合打浆，加入浸出剂进行一级浸出得到含钒浸出液和一级残渣；(2)洗涤一级残渣得到第一次洗涤滤液和第一次洗涤残渣；(3)洗涤第一次洗涤残渣得到第二次洗涤滤液和第二次洗涤残渣，第二次洗涤滤液作为打浆母液循环使用；(4)第二次洗涤残渣加入二级浸出剂中进行二级浸出得到二级浸出液和二级残渣；(5)洗涤二级残渣得到第三次洗涤滤液和提钒尾渣；(6)二级浸出液和第三次洗涤滤液混合得到二级浸出混合液，二级浸出混合液作为浸出剂循环使用。本方法简单易用，具有很高的社会效益和经济效益。
利用钙化焙烧熟料浸出洗涤液循环方法

[发明专利]一种利用偏钒酸铵沉钒的方法-CN202111199940.4有效
发明人： 伍金树;饶玉忠;伍珍秀 -专利权人：攀钢集团研究院有限公司
申请日： 2021-10-14 - 公布日： 2023-09-12 - 主分类号： C22B34/22 文献下载
摘要：本发明涉及化工技术领域，公开了一种利用偏钒酸铵沉钒的方法。该方法包括：(1)将沉钒液的pH值调节至1.8～5.0，然后加入偏钒酸铵打浆，接着将打浆液的pH值调节至1.5～2.0，其中，偏钒酸铵的加入量以偏钒酸铵中NH4VO3与沉钒液中V的质量之比为1～5：1为准；(2)打浆液的pH稳定后，以3～10℃/min的升温速率将打浆液的温度升至90～100℃保温进行沉淀，得到多钒酸铵；(3)过滤后对多钒酸铵进行洗涤、干燥，煅烧后得到五氧化二钒。该方法操作简单，以偏钒酸铵为沉钒铵盐能够明显降低铵盐用量，氨氮利用率高，且该方法能够有规避钒液中杂质过高对沉钒质量的影响，钒损失小，废水中氨氮含量低。
一种利用偏钒酸铵沉钒方法

[发明专利]一种硅酸铝的制备方法-CN202111396047.0有效
发明人：伍珍秀;蒋霖;伍金树 -专利权人：攀钢集团研究院有限公司
申请日： 2021-11-23 - 公布日： 2023-09-05 - 主分类号： C01B33/26 文献下载
摘要：本发明涉及化工领域，公开了一种硅酸铝的制备方法。所述方法包括以下步骤：(1)向含硅碱性钒液中加入硫酸铝，在搅拌下进行反应，然后进行过滤和洗涤，得到沉淀渣；(2)将步骤(1)所得沉淀渣加入水中进行打浆，然后加入葡萄糖进行反应，接着加入乙醇进行反应，然后进行过滤、洗涤和烘干；其中，所述硫酸铝与所述含硅碱性钒液中的硅的摩尔比为1:2.8‑3。通过使用本发明所述的方法对钒渣钠化焙烧‑水浸提钒工艺中水浸后获得的钒酸钠溶液进行处理，在保证高效去除杂质硅的前提下，还能够获得高纯度的硅酸铝产品，减少了废弃物的排放，实现了资源化利用。得到的高纯硅酸铝产品可直接作为生产颜料和涂料的原料使用。
一种硅酸铝制备方法

[发明专利]一种利用沉钒废水对钠化含钒熟料提钒的方法-CN202111430781.4有效
发明人：伍珍秀;蒋霖;伍金树 -专利权人：攀钢集团研究院有限公司
申请日： 2021-11-29 - 公布日： 2023-09-05 - 主分类号： C22B34/22 文献下载
摘要：本发明涉及化工领域，公开了一种利用沉钒废水对钠化含钒熟料提钒的方法。该方法包括：(1)将沉钒废水浓缩至原来体积的3/4～2/3倍，然后加入还原剂进行反应，反应结束后调节pH值至6～6.5，然后过滤得到铬还原渣和滤液A；(2)向滤液A中加入铵盐，搅拌后过滤，得到滤渣和滤液B，将滤液B稀释至与步骤(1)中的沉钒废水的体积相同；(3)向钠化含钒熟料中加入步骤(2)得到的稀释后的滤液B，在90～97℃下进行浸出，然后过滤，得到提钒残渣和浸出液，将浸出液的pH值调节至1.8～2.3进行沉钒，然后煅烧得到五氧化二钒。本方法既回收了沉钒废水中的钒，又减少了沉钒过程中高温反应的时间，节约了能源。
一种利用废水钠化含钒熟料方法

[发明专利]钒渣空白或钙化焙烧熟料碳酸化浸出尾渣二次提钒的方法-CN202210902789.4有效
发明人：饶玉忠;付自碧;伍金树;蒋霖 -专利权人：攀钢集团研究院有限公司
申请日： 2022-07-29 - 公布日： 2023-09-01 - 主分类号： C22B34/22 文献下载
摘要：本发明涉及一种钒渣空白或钙化焙烧熟料碳酸化浸出尾渣二次提钒的方法，其包括以下步骤：a.对所述尾渣进行预处理，以获得预定粒径的尾渣；b.对所述预定粒径的尾渣进行焙烧和破磨，以获得预定粒度的尾渣；c.利用浸出剂对所述预定粒度的尾渣进行二次浸出提钒，以获得包括第一浓度的钒的浸出液；d.利用所述包括第一浓度的钒的浸出液作为浸出剂，重复步骤c预定次数，以获得包括第二浓度的钒的浸出液；以及e.对所述包括第二浓度的钒的浸出液进行后处理。本发明所述的方法至少具有以下优点：工艺过程简短，操作简单；效率高，成本低，钒液有害杂质少；钒回收率高，二次尾渣钒含量低。
空白钙化焙烧熟料碳酸浸出二次方法

[发明专利]利用四烷基铵在常温下沉钒的方法-CN202310656052.3在审
发明人：张蕾;陈燕;伍金树 -专利权人：攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司
申请日： 2023-06-05 - 公布日： 2023-08-25 - 主分类号： C01G31/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种利用四烷基铵在常温下沉钒的方法，包括：向钒液中加入一种或多种四烷基铵，获得反应体系，并通过加酸将所述反应体系的pH值调至2.0～3.0；在常温下对所述反应体系搅拌预定时间，过滤后获得沉淀；对所述沉淀进行洗涤、干燥以及煅烧，得到五氧化二钒。本发明能够在常温下实现钒沉淀分离，可以保证钒的沉淀率和杂质的分离程度，进而保证最终产品五氧化二钒的纯度。
利用烷基常温下沉方法

[发明专利]一种含铵废水和提钒残渣资源化利用的方法-CN202111413709.0有效
发明人：伍珍秀;蒋霖;伍金树 -专利权人：攀钢集团研究院有限公司
申请日： 2021-11-25 - 公布日： 2023-07-28 - 主分类号： C22B7/04 文献下载
摘要：本发明涉及化工领域，公开了一种含铵废水和提钒残渣资源化利用的方法。该方法包括：(1)对提钒残渣进行浸出，得到提钒残渣酸性浸出液；(2)将含铵废水与提钒尾渣酸性浸出液按照体积比为1:1‑2进行混合，然后进行搅拌和过滤，得到滤渣A和滤液A；(3)向滤液A中加入氧化钙调节pH值至酸性，然后过滤，得到滤液B；(4)将滤液B进行蒸发浓缩析出硫酸铵，然后过滤得到硫酸铵和滤液C；(5)将滤液C进行稀释，然后返回步骤(1)进行使用。该方法可以利用硫酸钠制备碳酸氢钠后的滤液富集提钒残渣酸性浸出液中的钒，达到“以废治废”的目的，减少了污染物的排放和堆积，增加了残渣和滤液的附加值，且不产生新的废水。
一种废水残渣资源利用方法

[发明专利]一种钙化熟料制备五氧化二钒的方法-CN202310425318.3在审
发明人：张蕾;陈燕;伍金树 -专利权人：攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司
申请日： 2023-04-20 - 公布日： 2023-07-21 - 主分类号： C01G31/02 文献下载
摘要：一种钙化熟料制备五氧化二钒的方法，包括：步骤1：将钙化熟料与水混合后加酸进行浸出，浸出时浸出液温度维持在40℃～60℃，浸出液pH维持在2.5～3，过滤得到钙化钒液和残渣；步骤2：向钙化钒液中加入有机胺沉钒剂，并将加入有机胺沉钒剂的钙化钒液的pH调节至1.8～3.2，搅拌设定时间进行沉淀反应，过滤得到含钒沉淀和沉钒上层液；步骤3：对含钒沉淀洗涤干燥后进行煅烧，得到五氧化二钒，对沉钒上层液进行减压蒸馏，得到有机胺沉钒剂、蒸馏水和混合盐。本发明方法对有机胺沉钒剂的沉钒温度和浸出液的温度进行匹配，选择合适的有机胺沉钒剂对浸出后的钙化钒液直接沉钒，对沉钒上层液进行减压蒸馏得到蒸馏水、有机胺以及盐，避免了氨氮废水的产生。
一种钙化熟料制备氧化方法

[发明专利]沉钒废水资源化利用的方法-CN202111434547.9有效
发明人：伍珍秀;蒋霖;伍金树 -专利权人：攀钢集团研究院有限公司
申请日： 2021-11-29 - 公布日： 2023-06-23 - 主分类号： C01D7/00 文献下载
摘要：本发明涉及化工领域，公开了一种沉钒废水资源化利用的方法。所述方法包括：(1)沉钒废水进行除铬，然后浓缩至原体积的1/3～1/4；(2)向步骤(1)得到的溶液中加入碳酸氢铵，然后进行搅拌和过滤，得到滤液A和滤渣A；(3)向滤液A中加入碳酸氢钙，然后进行搅拌和过滤，得到滤液B和滤渣B；(4)将滤液B冷却至0‑5℃析出沉淀，然后进行过滤，得到滤液C和滤渣C；(5)将滤液C进行蒸馏。通过对沉钒废水进行处理，得到的滤渣A和滤渣C可以混合作为焙烧剂进行使用，滤液C蒸馏可以得到纯度较高的硫酸铵，可以作为沉钒剂进行使用。
废水资源利用方法

[发明专利]一种利用氮氧化钒生产钒氮合金的方法-CN202211588898.X在审
发明人：师启华;王宁;尹丹凤;伍金树 -专利权人：攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司
申请日： 2022-12-12 - 公布日： 2023-04-25 - 主分类号： C22B5/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种利用氮氧化钒生产钒氮合金的方法，包括以下步骤：a.以质量百分比计，将石墨粉和氮氧化钒按照K：1的比例进行配料混匀，得到混合料，氮氧化钒中的氧含量为4％～20％，将氧含量划分为n个区间，在每一个区间内，K值与氧含量成正比；b.将混合料加入湿混机，向湿混机中喷加雾化水并混料，以获得含水混合料；c.在高压压球机中将含水混合料压制为生料块；d.在干燥窑中将生料块干燥以获得干燥生料块；e.在煅烧窑中氮气气氛下煅烧干燥生料块，冷却得到钒氮合金。本发明采用全新的原料进行制备钒氮合金，并且在配料方法、温度控制、煅烧时间等工艺参数方面进行创新，实现了降低配碳量和碳排放、降低反应温度和能耗、增大单窑处理量的目的。
一种利用氧化生产合金方法

[发明专利]低钠多钒酸铵的制备方法-CN202211423799.6在审
发明人：伍珍秀;蒋霖;伍金树;杜光超 -专利权人：攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司
申请日： 2022-11-15 - 公布日： 2023-03-28 - 主分类号： C01G31/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种低钠多钒酸铵的制备方法，包括如下依次进行的步骤：S1，调节钒液的pH值为4～6；S2，向钒液中加入硫酸铵；S3，将钒液在40～60℃保温预定时间；S4，调节钒液的pH值为2～3；S5，将钒液在90～95℃保温预定时间；S6，将钒液静置预定时间，之后去除部分上层液；S7，向钒液中加入脱钠剂并进行搅拌，之后静置、过滤、洗涤，得到多钒酸铵。本发明能够获得钠含量低的多钒酸铵，还能保证多钒酸铵较高的密度并减少铵盐用量。
低钠多钒酸铵制备方法

[发明专利]一种脱硫石膏的利用方法-CN202211531505.1在审
发明人：蒋霖;杜光超;叶露;伍金树 -专利权人：攀钢集团研究院有限公司
申请日： 2022-12-01 - 公布日： 2023-03-14 - 主分类号： C01F11/18 文献下载
摘要：本发明提供种了一种脱硫石膏的利用方法，包括以下步骤：(1)将脱硫石膏与水混合，配置为一定浓度的脱硫石膏料浆；(2)将尿素溶于水，配置为一定浓度的尿素溶液；(3)将脱硫石膏料浆与尿素溶液混合，反应后得到反应混合物；(4)对反应混合物进行过滤、洗涤，分别得到硫酸铵溶液和碳酸钙沉淀。本发明的脱硫石膏的利用方法的原料尿素价格低廉，投入成本低。本发明的方法不仅可以实现脱硫石膏的资源化利用，而且制备得到的CaCO3与(NH4)2SO4可直接用于钒渣钙化提钒产线，可显著降低钒渣钙化提钒成本。本发明的再利用脱硫石膏的整个工艺简单可行，便于实施。
一种脱硫石膏利用方法

[发明专利]钒液制备高密度多钒酸铵的方法-CN202211423792.4在审
发明人：伍珍秀;蒋霖;伍金树;杜光超 -专利权人：攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司
申请日： 2022-11-15 - 公布日： 2023-03-07 - 主分类号： C01G31/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种钒液制备高密度多钒酸铵的方法，包括如下步骤：S1，将待处理钒液分为两份，其中第一份钒液体积小于第二份钒液体积；S2，向第一份钒液中加入铵盐，之后冷冻到0～8℃，获得冷冻液；S3，调节第二份钒液的pH值为8～8.5；S4，向第二份钒液中加入所述冷冻液，获得混合钒液，并调节混合钒液的pH值为1.98～2.05；S5，对混合钒液搅拌预定时间；S6，将混合钒液升温至沸腾，之后进行过滤、洗涤，得到多钒酸铵；其中，步骤S3至步骤S6依次进行。本发明能够获得高密度多钒酸铵、减少铵盐用量，并且不要求钒液的初始温度。
制备高密度多钒酸铵方法

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