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[发明专利]一种三氟化锰的制备方法-CN202310006352.7在审
发明人：谢子卓;张雨寒;于铉;须海燕 -专利权人：湖北卓熙氟化股份有限公司
申请日： 2023-01-04 - 公布日： 2023-04-11 - 主分类号： C01G45/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种三氟化锰的制备方法。该制备方法，包括以下步骤：以全氟聚醚油作为分散介质，使二氟化锰与氟气反应生成三氟化锰。本发明使均匀分散在全氟聚醚油中的二氟化锰与氟气反应生成三氟化锰，从而在氟化反应过程中降低了氟气消耗量，并提高了三氟化锰在最终产品中的含量，所生产的三氟化锰产品中三氟化锰的含量可以达到99％，二氟化锰含量不超过2％。
一种氟化制备方法

[发明专利]一种封端氟氯碳油的制备方法-CN201910723054.3有效
发明人：张雨寒;谢子卓;谢学归;谢洁珊;于铉 -专利权人：湖北卓熙氟化股份有限公司
申请日： 2019-08-06 - 公布日： 2022-12-13 - 主分类号： C07C17/093 文献下载
摘要：本发明提供了一种封端氟氯碳油的制备方法，包括：(1)向反应釜内加入未封端的氟氯碳基础油和已经封端完毕的氟氯碳油成品，混合均匀后加入氟化氢，按重量百分比计，所述未封端的氟氯碳基础油：已经封端完毕的氟氯碳油成品：氟化氢＝7.5‑70:5‑15:0.3‑3；(2)搅拌，升温至70‑100℃后持续通入氟氮混合气，釜内压力为常压，至酰氟基团消失后结束；(3)继续升温至180‑220℃后持续通入氟氮混合气，釜内压力为常压，至釜内基础油为中性后结束。该方法对现有的高温氟气氟化封端工艺进行改进，加入氟化氢且采用两步法逐步增加反应温度通入氟氮混合气，可降低反应温度，提高安全性并降低氟气的使用量，提高收率。
一种封端氟氯碳油制备方法

[发明专利]一种锂电池材料用氟化碳的制备方法-CN201910722366.2有效
发明人：谢子卓;谢学归;谢洁珊;张雨寒;于铉 -专利权人：湖北卓熙氟化股份有限公司
申请日： 2019-08-06 - 公布日： 2022-11-15 - 主分类号： C01B32/10 文献下载
摘要：本发明提供了一种锂电池材料用氟化碳的制备方法，包括：步骤1、将碳源粉碎后，与铵盐，粘结剂混合后，加入工业乙醇，在50～100℃下加热；步骤2、烘干后转入反应釜内，通入氟气进行氟化生产。该制备方法在进行氟化生产之前先将碳源与铵盐，粘结剂混合后，加入工业乙醇，在50～100℃下加热烘干。用该法使得碳源内部的氟化反应完全，所生产的电池级氟化碳的克容量高达1010mAh/克，比未加任何处理的碳源生产的氟化碳克容量提高了26.25％，同时提高了安全性。
一种锂电池材料氟化制备方法

[发明专利]一种三氟化钴的制备方法-CN201910724696.5有效
发明人：谢子卓;谢学归;谢洁珊;张雨寒;于铉 -专利权人：湖北卓熙氟化股份有限公司
申请日： 2019-08-06 - 公布日： 2022-06-21 - 主分类号： C01G51/08 文献下载
摘要：本发明提供了一种三氟化钴的制备方法，包括：步骤1、将二氟化钴，与铵盐混合；所述二氟化钴与铵盐的重量比为20～60:1；步骤2、转入反应釜内，通入氟气进行氟化生产。该制备方法在进行氟化生产之前先将二氟化钴与铵盐混合再转入反应釜内；从而降低了氟气消耗量，并提高了三氟化钴在最终产品中的含量，所生产的三氟化钴产品中三氟化钴的含量可以达到95.81％，二氟化钴含量不超过5％。
一种氟化制备方法

[发明专利]一种封端全氟聚醚油的制备方法-CN201910722363.9有效
发明人：张雨寒;谢子卓;谢学归;谢洁珊;于铉 -专利权人：湖北卓熙氟化股份有限公司
申请日： 2019-08-06 - 公布日： 2021-11-30 - 主分类号： C08G65/323 文献下载
摘要：本发明提供了一种封端全氟聚醚油的制备方法，包括：(1)向反应釜内加入未封端的全氟聚醚基础油和已经封端完毕的全氟聚醚油成品，混合均匀后加入氟化氢，按重量百分比计，所述未封端的全氟聚醚基础油：已经封端完毕的全氟聚醚油成品：氟化氢＝7.5‑70:5‑15:0.3‑3；(2)搅拌，升温至70‑100℃后持续通入氟氮混合气，釜内压力为常压，至酰氟基团消失后结束；(3)继续升温至130‑170℃后持续通入氟氮混合气，釜内压力为常压，至釜内基础油为中性后结束。该方法对现有的高温氟气氟化封端工艺进行改进，加入氟化氢且采用两步法逐步增加反应温度通入氟氮混合气，可降低反应温度，提高安全性并降低氟气的使用量，提高收率。
一种封端全氟聚醚油制备方法

[发明专利]一种低温制备纳米氟化石墨的方法-CN201810650226.4有效
发明人：谢学归;谢子卓;张雨寒;于铉;谢洁珊 -专利权人：湖北卓熙氟化股份有限公司
申请日： 2018-06-22 - 公布日： 2021-09-07 - 主分类号： C01B32/10 文献下载
摘要：本发明公开了一种低温制备纳米氟化石墨的方法，包括如下步骤：(1)将纳米石墨、柠檬酸和无水乙醇混合均匀后在120～130℃活化3～5h，将混合液的温度降至常温后，再向混合液中加入氟化银和五氟化碘，将混合液在37～52℃反应1.5～2h后，得反应产物；(2)真空抽滤所述反应产物得固体产物，将所述固体产物加入碘化钾溶液中，搅拌后过滤，所得滤渣经处理后，得预处理后的纳米石墨；(3)向所述预处理后的纳米石墨中通入氟、氮混合气，并在200～240℃反应1.5～2.5h后，得成品。本发明的方法与高温气相合成法相比，石墨层间化合物比石墨的活性更高，更容易与氟气反应，氟气的含量更高、反应温度也更低及安全性更高。
一种低温制备纳米氟化石墨方法

[发明专利]一种低温制备氟化石墨的方法-CN201810650085.6有效
发明人：谢学归;谢子卓;张雨寒;于铉;谢洁珊 -专利权人：湖北卓熙氟化股份有限公司
申请日： 2018-06-22 - 公布日： 2021-09-07 - 主分类号： C01B32/22 文献下载
摘要：本发明公开了一种低温制备氟化石墨的方法，包括如下步骤：(1)将膨胀石墨、酒石酸和无水乙醇混合均匀后在150～165℃加热2～4h，再将混合液的温度降至常温，向混合液中加入氟化银和五氟化溴，并将混合液在32～38℃反应1.5～2h后，得反应产物；(2)真空抽滤所述反应产物得固体产物，将所述固体产物加入饱和溴化钾溶液中，搅拌后过滤混合液，所得滤渣经处理后，得石墨层间化合物；(3)向所述石墨层间化合物中通入氟、氮混合气，并在210～240℃反应1.5～2.5h后，得成品。本发明的方法与高温气相合成法相比，石墨层间化合物比石墨的活性更高，更容易与氟气反应，氟气的含量更高、反应温度也更低及安全性更高。
一种低温制备氟化石墨方法

[发明专利]一种氟化氢尿素的制备方法-CN201810650650.9有效
发明人：谢学归;谢子卓;张雨寒;于铉;谢洁珊 -专利权人：湖北卓熙氟化股份有限公司
申请日： 2018-06-22 - 公布日： 2021-06-15 - 主分类号： C07C273/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种氟化氢尿素的制备方法，包括如下步骤：将熔融尿素和负载氟化钙的活性炭混匀后，将混合物的温度降至‑25～‑10℃，并向所述混合物中通入氟化氢和氮气的混合气，再将混合物升至常温，反应2～4h后，得到成品。本发明提供的制备方法中熔融尿素与氟化氢接触均匀，避免了传统制备方法中氟化氢与尿素颗粒接触不均匀，导致局部反应剧烈，降低反应的安全性；氟化氢和氮气的混合气与尿素反应，与传统制备方法相比，氮气使氟气分散的更均匀，降低了单位体积内氟气的浓度，使氟气与尿素反应更温和，提高了反应的安全性；本发明提供的氟化氢尿素的制备方法操作简单、副产物少、反应更温和且安全性更高。
一种氟化氢尿素制备方法

[发明专利]一种氟化石墨的制备方法-CN201711497559.X有效
发明人：谢学归;张雨寒;谢子卓;于铉;谢洁珊 -专利权人：湖北卓熙氟化股份有限公司
申请日： 2017-12-28 - 公布日： 2021-06-15 - 主分类号： C01B32/10 文献下载
摘要：本发明公开了一种氟化石墨的制备方法，包括如下步骤：将石墨、柠檬酸盐以及金属氟化物混合均匀，向混合物中通入含有氟气的混合气体并在温度为150～250℃时进行氟化反应，其中所述石墨与柠檬酸盐的质量比为1:0.05～0.1。本发明中的柠檬酸盐和氟气会发生氧化还原反应放出大量的热，降低反应所需要的热量，在较低的温度下就可以发生氟化反应；加入金属氟化物作为催化剂不仅能加快反应速率，还会提高反应的选择性，降低副反应的发生机率；反应温度为150～250℃，不仅可以保证氟气和石墨充分反应还能氟化石墨的产率。本发明提供的制备方法，合成温度低、产率高、工艺简单且安全性高。
一种氟化石墨制备方法

[发明专利]一种金属脱模剂-CN201711455959.4有效
发明人：谢学归;张雨寒;谢子卓;于铉;谢洁珊 -专利权人：湖北卓熙氟化股份有限公司
申请日： 2017-12-28 - 公布日： 2021-01-15 - 主分类号： C10M141/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种金属脱模剂，所述脱模剂包括如下重量份数的原料：氟化石墨70～90份，石墨5～25份，分散剂1～3份，氟表面活性剂0.1～0.5份。本发明提供的金属脱模剂的主要成分为氟化石墨和石墨，这两种物质熔点高、润滑性能好，会在模具表面形成一层致密的润滑膜，提高金属在模具中的流动性，保持铸件表面的光滑平整；添加分散剂，不仅可以解决粉末脱模剂的团聚现象，还可以改善金属铸件的可脱模性；添加氟表面活性剂，不仅可以降低金属铸件的粘度，还能保证氟化石墨和石墨在模具表面有效的铺展；这几种物质按照一定的配比配合使用，提高了脱模剂的耐热性，并保持良好的化学稳定性和优异的润滑性，在铸件和模具上均没有残留。
一种金属脱模剂

[发明专利]2-氟乙酰乙酸乙酯的制备方法-CN201711455956.0有效
发明人：谢学归;张雨寒;谢子卓;于铉;谢洁珊 -专利权人：湖北卓熙氟化股份有限公司
申请日： 2017-12-28 - 公布日： 2020-10-09 - 主分类号： C07C67/307 文献下载
摘要：本发明公开了一种2‑氟乙酰乙酸乙酯的制备方法，包括以下步骤：以2‑氯乙酰乙酸乙酯和过量的含有氟气的混合气体为原料，氢氟酸为溶剂和催化剂，并加入氟表面活性剂在低温下进行反应，即得2‑氟乙酰乙酸乙酯。本技术方案采用2‑氯乙酰乙酸乙酯和过量的含有氟气的混合气体为原料，避免了2‑氯乙酰乙酸乙酯未反应完全，影响产物的纯度；加入氢氟酸作为溶剂和催化剂，一方面可以加快反应速率，另一方面可以避免生成的杂质气体再次溶于反应混合液；加入氟表面活性剂，不仅可以使2‑氯乙酰乙酸乙酯、氢氟酸和氟气更均匀的混合，还能抑制副反应。采用本技术方案制备2‑氟乙酰乙酸乙酯，制得的产品的纯度高，也降低了生产成本，适合大规模的生产。
乙酰乙酸乙酯制备方法

[发明专利]一种一氯二氟乙酰氯的制备方法-CN201711456298.7在审
发明人：谢学归;张雨寒;谢子卓;于铉;谢洁珊 -专利权人：湖北卓熙氟化股份有限公司
申请日： 2017-12-28 - 公布日： 2018-06-22 - 主分类号： C07C51/58 文献下载
摘要：本发明公开了一种一氯二氟乙酰氯的制备方法，包括如下步骤：(1)将氟利昂‑12、氯气和过量的氧气通入装有催化剂的反应器中，加热反应器使混合气体在50～150℃下进行催化反应，所述催化剂为Cu粉和Ni粉；(2)反应完成后，产物以气体的形式从反应器中排出，气体产物经过冷却后形成的冷凝液即为一氯二氟乙酰氯。本发明采用复合催化剂不仅可以提高反应活性和反应的选择性，减少副反应的发生，且复合催化剂的稳定性更好；原料中加入氯气作为自由基引发剂能促进反应的进行，通入过量的氧气可以使氟利昂‑12反应完全，并配合复合催化剂，在较低的温度下就可以制得一氯二氟乙酰氯，也增加了一氯二氟乙酰氯的收率并降低了制备成本。
乙酰氯一氯复合催化剂制备氟利昂氯气反应器催化剂氧气过量自由基引发剂加热反应器减少副反应催化反应反应活性混合气体气体产物冷凝液收率冷却配合

[发明专利]一种氟化氢尿素及其制备方法-CN201610003049.1在审
发明人：谢子卓;张雨寒;于铉 -专利权人：湖北卓熙氟化股份有限公司
申请日： 2016-01-04 - 公布日： 2016-06-22 - 主分类号： C07C273/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种氟化氢尿素及其制备方法，该氟化氢尿素的分子式为：CH₄N₂O·nHF，其中0＜n＜6，氟化氢在所述氟化氢尿素中的含量以质量百分比来计算，为25.0％～62.4％；通过控制反应釜内温度为-50～-10℃，加入质量比为1～5：3的无水氟化氢，控制反应釜内温度为-15℃～-30℃，搅拌反应20～40min，再在室温下反应2～4h，就得到不同比例的氟化氢尿素。该生产工艺操作简单，反应收率高，制备得到的氟化氢尿素是一种在日常环境中使用稳定的氟化试剂，可以作为氟化反应的中间体，用于氟化脂肪烃和小分子的芳香烃，且由于氟化氢尿素具有一定的酸度，使用时不会降低系统的酸度，并且不会干扰金属催化剂，因此在酸催化反应中具有较高的反应活性。
一种氟化氢尿素及其制备方法

[发明专利]一种纳米氟化石墨的制备方法-CN201510753302.0在审
发明人：谢子卓;于铉 -专利权人：湖北卓熙氟化股份有限公司
申请日： 2015-11-05 - 公布日： 2016-01-27 - 主分类号： C01B31/04 文献下载
摘要：本发明提供了一种纳米氟化石墨的制备方法，其步骤包括：将纳米级的石墨放入反应釜内，在温度为300℃-500℃的条件下，在氟体积浓度为50-100％的氟、氮混合气环境下反应5-70小时，得到氟碳比为0.1-1.47的纳米氟化石墨。本发明反应效率高，反应安全，成本低，最高可以得到氟碳比为1.47的纳米氟化石墨，适合于工业化生产。
一种纳米氟化石墨制备方法

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