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[发明专利]标定氢氧化钠标液时确保其中碳酸根离子含量受控的方法-CN202010286406.6有效
发明人：李琴;卢会珍;杜建侠;汪民康;万晓璐;余晓英;李红;肖清燕 -专利权人：湖北省兴发磷化工研究院有限公司
申请日： 2020-04-13 - 公布日： 2022-10-04 - 主分类号： G01N31/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种标定氢氧化钠标液时确保其中碳酸根离子含量受控的方法，1）根据GB/T 601‑2016中4.1.2部分的规定进行标定，标定过程中，由2人进行实验，每人分别做四个平行，其中一人采用手摇混合方式进行滴定，另一人采用磁力搅拌混合方式进行滴定；同时做空白试验，最后计算氢氧化钠标准滴定溶液的浓度；2）对于步骤1）中计算的氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，如果其相对极差小于0.18%，计算所有平行实验的平均值，得到的浓度为氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，如果相对极差大于0.18%，提示存在碳酸根影响风险，进一步检测上述氢氧化钠标准滴定溶液中Na2CO3含量，若Na2CO3含量超标，该氢氧化钠标准滴定溶液不合格。该方法能快速识别碳酸根离子干扰风险，标定准确。
标定氢氧化钠标液时确保其中碳酸离子含量受控方法

[发明专利]一种测定多聚甲醛中结合水的方法-CN201811533646.0有效
发明人：李红;杜建侠;万晓璐;肖清燕;余晓英;卢会珍 -专利权人：湖北省兴发磷化工研究院有限公司
申请日： 2018-12-14 - 公布日： 2021-06-18 - 主分类号： G01N31/16 文献下载
摘要：本发明提供一种测定多聚甲醛中结合水的方法，采用二甲基亚砜作为溶剂，溶解多聚甲醛，然后用卡尔·费休水分测定仪进行水分测定，称取干燥后的多聚甲醛m1(g)，加入二甲基亚砜溶剂m2(g)，溶解，制得多聚甲醛和二甲基亚砜混合溶液，标记为溶液A；将卡氏试剂滴入二甲基亚砜溶剂中，除去二甲基亚砜溶剂中的水分；然后移取适量纯水，标定卡氏试剂，测定卡氏试剂的滴定度；采用卡尔·费休水分测定仪测定二甲基亚砜溶剂m3(g)的水分；准确称取溶液A，采用卡尔·费休水分测定仪测定该溶液A的水分，消耗卡尔费休试剂V2；则多聚甲醛的结合水x为:本方法简便易行，准确度和精密度均较高，加标回收率在95％‑105％。
一种测定多聚甲醛结合方法

[发明专利]一种测定草甘膦废母液中金属离子含量的方法-CN201811533650.7在审
发明人：余晓英;杜建侠;李红;万晓璐 -专利权人：湖北省兴发磷化工研究院有限公司
申请日： 2018-12-14 - 公布日： 2019-04-16 - 主分类号： G01N21/73 文献下载
摘要：本发明涉及一种测定草甘膦废母液中金属离子含量的方法，具体采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定。草甘膦废母液经过浓缩、微波消解、冷却定容，得到预处理样品，金属离子在电感耦合等离子体发射光谱仪内原子化、电离到激发态，以不同金属离子发射特定波长及不同强度的光谱为基础，测定不同金属离子在草甘膦母液中的含量。样品前处理以特定配比的酸、特定温度和压力下得微波消解条件，消解彻底，样品损失小，检测结果重现性及准确性好。该发明具有快速、稳定性高的特点。
金属离子草甘膦废母液电感耦合等离子体发射光谱仪微波消解草甘膦母液样品前处理预处理样品检测结果冷却定容样品损失激发态原子化重现性电离波长光谱配比消解浓缩发射

[发明专利]用ICP测样品中硫含量的方法-CN201710995360.3在审
发明人：李琴;汪民康;徐柯杰;荣莎莎;万晓璐;杜建侠;郝晓斌 -专利权人：湖北省兴发磷化工研究院有限公司
申请日： 2017-10-23 - 公布日： 2018-03-30 - 主分类号： G01N21/25 文献下载
摘要：本发明公开了一种用ICP测样品中硫含量的方法，包括样品预处理、标准溶液的配制及后期的ICP测试，最后通过标准曲线和样品溶液测得的信号值计算样品中的硫含量。本发明由于在样品预处理环节，将其配制或者消解成无颗粒杂质状态，无黏性，呈酸性的溶液；其中测全硫时采用王水进行处理，测硫酸盐硫时采用盐酸进行处理。采用本发明提供的方法，操作简便快捷，测试结果准确度高。
icp 样品含量方法

[发明专利]次磷酸钠中氯化物测定的方法-CN201710607453.4在审
发明人：李红;杜建侠;张小琴;万晓璐 -专利权人：湖北省兴发磷化工研究院有限公司
申请日： 2017-07-24 - 公布日： 2017-12-15 - 主分类号： G01N31/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种次磷酸钠中氯化物测定的方法，称取待测试样后，加水溶解，然后加入乙醇溶液，得到试样溶液，再把测量电极和参比电极置于试样溶液中，以硝酸银标准滴定溶液进行滴定，根据电位突跃确定滴定终点，最后计算氯化物的含量。传统方案中，需要加入硝酸溶液将待测溶液调至酸性，但是由于次磷酸钠为强还原剂，在酸性的条件下与硝酸银溶液反应生成紫红色银胶，会阻碍氯化银沉淀的生成，使得电位滴定过程中电位值极不稳定。本发明中不再加入硝酸溶液，使得测定过程中溶液分散，电位值稳定、突跃现象更明显、结果准确、稳定性高。
磷酸钠氯化物测定方法

[发明专利]一种测定肥料级磷酸一铵、磷酸二铵中有效锌的方法-CN201610784381.6在审
发明人：李红;张小琴;万晓璐 -专利权人：湖北省兴发磷化工研究院有限公司
申请日： 2016-08-31 - 公布日： 2017-02-15 - 主分类号： G01N21/31 文献下载
摘要：本发明涉及化工检测分析领域，特别涉及一种测定肥料级磷酸一铵、磷酸二铵中有效锌的方法。包括样品溶于配制EDTA，加入基体调节剂，采用火焰法原子吸收分光光度计进行测定。采用EDTA作为样品前处理溶液，可以将肥料中的有效锌充分溶解，并避免肥料中对其他成分的影响。
一种测定肥料磷酸二铵中有效方法