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[发明专利]一锅法从发酵液中提取利普司他汀的方法-CN201510422042.9在审
发明人：董惠钧;李荣荣;王素珍 -专利权人：聊城大学;董惠钧
申请日： 2015-07-20 - 公布日： 2015-11-18 - 主分类号： C07D305/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种一锅法从发酵液中提取利普司他汀的方法。毒三素链霉菌发酵利普司他汀结束后，将发酵液转移至多功能提取罐中，加入无机酸调节pH至酸性并加热处理，冷却至常温；加入庚烷萃取，静置分相，得庚烷相；加入1倍体积氯化钠溶液洗涤，静置分层，得庚烷相；减压浓缩至1/2-1/3体积，加入纯净水洗涤多次，继续减压浓缩至原体积1/4-1/6，降温结晶，低温压滤得到利普斯他汀，含量不低于80%。
一锅发酵提取利普司方法

[实用新型]一种奥利司他的加氢装置-CN201520416541.2有效
发明人：崔炜;刘强;徐芳乐;刘鹏;王昌伟;秦军奎;亓飞;赵琳 -专利权人：山东鲁新设计工程有限公司
申请日： 2015-06-16 - 公布日： 2015-11-11 - 主分类号： C07D305/12 文献下载
摘要：本实用新型涉及一种奥利司他生产中使用的装置，具体涉及一种奥利司他的加氢装置，包括物料预热器，物料预热器入口连接甲醇进料管、利普进料管，物料预热器出口连接溶解釜，溶解釜连接反应器，所述反应器入口连接氢气管、催化剂管，反应器出口依次连接物料冷却器、物料接收罐，物料接收罐分别连接压缩机、精制系统，所述压缩机连接氢气管。本实用新型是对现有的奥利司他生产装置进行优化，不仅可以提高生产效率，并且，对反应过程中的氢气重复利用，有效降低能耗。
一种奥利司加氢装置

[发明专利]一种AKD混合物连续精制的方法-CN201410833473.X有效
发明人：李小利;沈精平;韩胜兵;蒙鸿飞;李晓明;付振波;张峰;刘国柱 -专利权人：甘肃银光聚银化工有限公司
申请日： 2015-08-04 - 公布日： 2015-07-29 - 主分类号： C07D305/12 文献下载
摘要：本发明涉及一种AKD混合物连续精制的方法，包括以下步骤：a、AKD的缩合反应中得到的反应混合物使用干燥器连续脱除有机物；b、连续使用多级串联或并联的方式对AKD混合物萃取、洗涤和分离；c、采用热空气干燥技术纯化，得到合格的AKD产品。本发明实现了AKD混合物的连续、高效精制工艺，大大提高了生产效率，产品质量得到有效提升。
一种 akd 混合物连续精制方法

[发明专利]β-内酯的制造方法-CN201410612796.6在审
发明人：斯科特·D·艾伦;罗纳德·R·瓦伦特;李翰;安娜·E·谢里安;唐纳德·L·邦宁;奈·A·克林顿;奥兰·斯坦利·弗鲁彻;伯纳德·杜安·东贝克 -专利权人：诺沃梅尔公司
申请日： 2010-04-07 - 公布日： 2015-04-22 - 主分类号： C07D305/12 文献下载
摘要：本发明涉及β-内酯的制造方法。本申请案提供一种用于制备β-内酯产物的方法。所述方法包括以下步骤：使环氧化物、溶剂与羰基化催化剂和一氧化碳反应以产生包含β-内酯的反应流，随后使所述反应流中所述β-内酯的一部分与所述溶剂和羰基化催化剂分离，以产生：i)含有所述β-内酯的β-内酯流，和ii)包括所述羰基化催化剂和所述高沸点溶剂的催化剂再循环流；以及将所述催化剂再循环流添加到进料流中。
内酯制造方法

[发明专利]利普司他汀的提纯方法-CN201310367722.6有效
发明人：彭平;郭萍;张洪兰;叶静 -专利权人：北大方正集团有限公司;北大国际医院集团重庆大新药业股份有限公司;北大国际医院集团有限公司
申请日： 2013-08-21 - 公布日： 2015-03-18 - 主分类号： C07D305/12 文献下载
摘要：本发明提供一种利普司他汀的提纯方法，其包括：1）提供利普司他汀的有机溶剂萃取液；2）将步骤1）所述的利普司他汀的有机溶剂萃取液进行浓缩；3）将步骤2）得到的浓缩物与C₅-C₂₀烷烃以及液态有机盐混合，过滤，得到滤液；以及4）将步骤3）得到的滤液进行降温结晶，从而得到所述的利普司他汀。本发明与现有技术相比具有以下优点和积极效果：本发明采取萃取、浓缩、结晶等简单的方法，实现了利普司他汀的提取，所得利普司他汀的HPLC纯度可高达（例如）86%；绝对含量可高达（例如）74%。克服了现有技术设备成本高、耗能大、操作繁琐、一次处理量小等缺陷，降低了生产成本，提高了生产效率，适合工业化大生产。
利普司提纯方法

[发明专利]液体支链AKD的制备原料、制法及其应用-CN201410621081.7在审
发明人：周元幸;王新田;周永强 -专利权人：周元幸;王新田;周永强
申请日： 2014-11-06 - 公布日： 2015-02-25 - 主分类号： C07D305/12 文献下载
摘要：本发明涉及一种造纸用施胶剂，具体是一种液体支链AKD的制备原料、制法及其应用，所述液体支链AKD的制备原料是烷基脂肪酸的混合物，其熔点为-15-35℃，饱和度大于97％，所述液体支链AKD的制法包括酰氯化和二聚的反应步骤，制得的液体支链AKD用于造纸施胶剂。本发明制得的液体支链AKD能改善纸张性能；减少造纸耗能；减少废水排放；降低造纸成本；提高纸机长期运行性能。
液体 akd 制备原料制法及其应用

[发明专利]一种链霉菌发酵液中分离纯化利普司他汀的新工艺-CN201410437868.8有效
发明人：闫同顺;白光伟;庞俊星;李振宇 -专利权人：山东新时代药业有限公司
申请日： 2014-08-29 - 公布日： 2015-01-07 - 主分类号： C07D305/12 文献下载
摘要：本发明属于医药技术领域，特别涉及一种链霉菌发酵液中分离纯化利普司他汀的新工艺，更特别地涉及一种毒三素链霉菌发酵液中分离纯化利普司他汀的新工艺。包括发酵液的预处理、菌饼闪蒸干燥、菌粉浸提、反洗除杂、浓缩、硅胶柱层析及两步结晶。利用本发明工艺制备利普司他汀，提取收率最高可达72％，含量达90％以上，且本发明工艺设备投资少，操作步骤简单，纯化得到的利普司他汀非常有助于后续工艺的精制。
一种霉菌发酵分离纯化利普司新工艺

[发明专利]闪蒸减压萃取精馏分离含尘双乙烯酮和醋酐混合液的方法-CN201410277474.0有效
发明人：顾正桂;孙昊;刘俊华;王春梅 -专利权人：南京师范大学
申请日： 2014-06-19 - 公布日： 2014-09-24 - 主分类号： C07D305/12 文献下载
摘要：一种闪蒸减压萃取分离含尘双乙烯酮和醋酐混合液的方法，将原料打入闪蒸除尘预热器中，经闪蒸后除尘预热，炭灰由闪蒸除尘预热器底部排出，气相从塔的中下部进入减压萃取精馏塔，萃取剂(环丁砜∶邻苯二甲酸辛酯＝1∶0.5～1)从塔的中上部加入，控制塔顶回流比为1∶1～1.5，顶温为41.5～42.7℃、底温54.0～58.9℃，减压萃取精馏分离后，塔顶出料含双乙烯酮99％以上，塔底出料送至溶剂再生塔减压精馏处理，塔底出料为99.8％以上萃取剂，萃取剂循环使用。采用本发明的闪蒸减压萃取精馏分离工艺处理含尘双乙烯酮和醋酐混合液，不仅可节省能耗70％左右，同时将双乙烯酮含量提高到99％以上。
闪蒸减压萃取精馏分离含尘双乙烯混合液方法

[发明专利]一种利普司他汀的制备方法-CN201410249955.0有效
发明人：闫同顺;谢银堂 -专利权人：鲁南新时代生物技术有限公司
申请日： 2014-06-06 - 公布日： 2014-08-20 - 主分类号： C07D305/12 文献下载
摘要：本发明属于医药技术领域，特别涉及了一种利普司他汀的制备方法，更特别的涉及了一种利用极性溶剂和非极性溶剂交替萃取转相除杂、冷冻除杂和结晶除杂为核心技术的制备利普司他汀的工艺。具体包括发酵液的预处理、滤饼浸提、浓缩、非极性溶剂萃取、浓缩、极性溶剂萃取、冷冻除杂、浓缩、非极性溶剂结晶。采用本发明工艺制备的中间体，总收率在80％以上，含量高达85.3％，纯度为96.5％，十分有利于利普司他汀的氢化合成及后续精制。另外，本发明工艺路线短，产品质量好，操作方便，设备投资少，溶剂用量小，且可回收套用，极大地降低了生产成本和环境污染。
一种利普司制备方法

[发明专利]一种奥利司他的制备方法-CN201410249734.3有效
发明人：闫同顺;赵军杰;赵桂芳 -专利权人：鲁南新时代生物技术有限公司
申请日： 2014-06-06 - 公布日： 2014-08-20 - 主分类号： C07D305/12 文献下载
摘要：本发明属于医药技术领域，特别涉及了一种奥利司他的制备方法，具体包括发酵液的预处理、滤饼浸提、浓缩、非极性溶剂萃取、浓缩、极性溶剂萃取、冷冻除杂、浓缩、非极性溶剂结晶、氢化、反洗、结晶及重结晶。采用本发明工艺制备的奥利司他含量在99％以上，最大单杂在0.1％以内，高于药用标准。本发明工艺路线短，产品质量好，操作方便，设备投资少，溶剂用量小，且均可回收套用，极大地降低了奥利司他的生产成本和环境污染。
一种奥利司制备方法

[发明专利]一种采用SFC提纯奥利司他的方法-CN201210429832.6无效
发明人：王冰冰;朱雨庭;盛晓宇 -专利权人：江苏汉邦科技有限公司
申请日： 2012-11-01 - 公布日： 2014-05-14 - 主分类号： C07D305/12 文献下载
摘要：本发明涉及一种有机化合物的提纯方法，具体来说，本发明涉及一种制备高质量奥利司他的方法和工艺。经过本发明公开的半制备SFC分离系统制备高质量奥利司他工艺后，采用高效液相色谱测定奥利司他含量，奥利司他的色谱含量可达99.5%以上，已知杂质的含量小于等于0.15%。未知杂质的含量在0.10%以下。
一种采用 sfc 提纯奥利司方法

[发明专利]一种奥利司他的工业液相色谱制备方法-CN201210425170.5无效
发明人：张宇;王亚辉;初新 -专利权人：江苏汉邦科技有限公司
申请日： 2012-10-31 - 公布日： 2014-05-14 - 主分类号： C07D305/12 文献下载
摘要：本发明公开一种奥利司他的制备方法，采用奥利司他合成粗品为原料，通过HPLC优化条件得到合适的流动相和柱分离条件，进一步放大到工业制备级液相色谱分离系统，得到高纯度的奥利司他。本发明的优点是，合成后粗品直接使用工业制备级液相色谱分离系统获取所需物质，即可达到较好的分离提纯效果，操作简单，周期短，效率高，纯度可达99.5%以上,单杂可控制在0.3%以下。
一种奥利司工业色谱制备方法

[发明专利]一种奥利司他结晶母液回收工艺-CN201410010014.1有效
发明人：赵志全;闫同顺 -专利权人：山东新时代药业有限公司
申请日： 2014-01-09 - 公布日： 2014-04-23 - 主分类号： C07D305/12 文献下载
摘要：一种奥利司他结晶母液回收工艺，包括：取奥利司他结晶母液，真空浓缩至干，加入乙腈溶解，于-5℃～-10℃搅拌处理2h，过滤。向滤液中加入3%～5%（w/v）的活性炭，脱色处理1h，过滤、浓缩至干，优先进行非极性溶剂结晶，再进行极性溶剂结晶，最后非极性溶剂转晶，直至产品含量达到98.0%以上，最大单杂0.5%以内。本发明工艺路线短，投资少，溶媒可回收套用，产品质量稳定，能显著降低奥利司他的生产成本。
一种奥利司结晶母液回收工艺

[发明专利]一种双乙烯酮生产中丁酯及丙酮的回收方法及回收装置-CN201310531676.9有效
发明人：陶长文;葛恒杰 -专利权人：安徽金禾实业股份有限公司
申请日： 2013-11-01 - 公布日： 2014-02-19 - 主分类号： C07D305/12 文献下载
摘要：本发明涉及双乙烯酮生产中丁酯及丙酮的回收方法，将提浓工段产生的废水进入丁酯回收釜加热至96-98℃，气相经过丁酯板换冷凝后的液体进入丁酯分离器分层，分层的丁酯放至提浓釜，分层的水放入丙酮回收釜中，加热至80℃，丙酮回收釜中的气相进入丙酮冷却器，冷却后的丙酮液体进入丙酮分离器，分离后的丙酮流入丙酮储槽。本发明的优点在于：双乙烯酮生产中丁酯及丙酮的回收情况得到大幅度的提高，丁酯消耗由以前吨双乙烯酮10公斤降至3公斤左右，丙酮不需要直排，对大气和污水的污染也得到了极大的控制，为企业带来了效益。
一种乙烯生产中丁酯丙酮回收方法装置

[发明专利]一种奥利司他的结晶提纯方法-CN201310562209.2无效
发明人：徐德胜;李雨;段忠利;吕超;刘玲玲;于滨;王荣良 -专利权人：大连九信生物化工科技有限公司
申请日： 2013-11-13 - 公布日： 2014-02-19 - 主分类号： C07D305/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种奥利司他的结晶提纯方法，这种奥利司他的结晶提纯方法采用中等极性的溶剂与水以一定比例进行混合配成混合溶剂，用此混合溶剂溶解奥利司他粗品，待全溶后进行冷却结晶，过滤，并根据含量情况重复上述结晶操作直至得到符合药用标准98%以上的奥利司他纯品。该提纯方法适用于含量80%以上的奥利司他粗品的提纯,具有溶剂量小，收率高，成本低，环保安全等特点。在提纯过程中，用到的溶媒可以用工业上的常规方法进行回收，一方面节约了成本，另一方面减少了污染，适合工业大规模生产。
一种奥利司结晶提纯方法