本发明公开了一种应用于双功能光催化合成氨（即分别以压缩空气和硝酸盐为反应物）的DO‑CoBi‑MOFs纳米催化剂的制备，S1：将7.2mg的Bi(NO3)2·3H2O；60mg的PVP溶解于24的mL的DMF和无水乙醇（V:V=3:1）混合溶液中。再将4.4mg、的Co(NO3)2·6H2O和0.8 mg吡嗪溶解于混合溶液中。S2：将8.0mg、0.01mmol的TCPP溶解于8 mL DMF和乙醇的混合溶液中。S3：随后，在剧烈搅拌下(500‑1000r/min)，将S2溶液缓慢地注入S1溶液中，再超声30min。最后将混合溶液转移到25mL玻璃小瓶中，在80℃下加热24h。S4：得到的材料用无水乙醇洗涤若干次，并以8000r.p.m离心收集。去醇洗具体操作方法为，在溶液中加入乙醇，然后放入离心机中离心分离，去除掉上清液。本发明的DO‑CoBi‑MOFs纳米催化剂由于其层状结构使其表面积增大，氧空位可增强吸附及活化能力，有利于提升合成氨性能。
