[发明专利]聚琥珀酰亚胺的生产方法有效
| 申请号: | 99816358.9 | 申请日: | 1999-12-27 |
| 公开(公告)号: | CN1335864A | 公开(公告)日: | 2002-02-13 |
| 发明(设计)人: | 町田胜彦;府川进;小川伸二;加藤敏雄;助川诚;入里义广 | 申请(专利权)人: | 三井化学株式会社 |
| 主分类号: | C08G73/10 | 分类号: | C08G73/10;C08G69/10;C08G69/48 |
| 代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 | 代理人: | 周慧敏,王其灏 |
| 地址: | 日本*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 琥珀 亚胺 生产 方法 | ||
1.一种生产高分子量聚琥珀酰亚胺的方法,它包括下列步骤1)至3):
1)在80-350℃缩聚一种包含天冬氨酸和酸性催化剂的混合物,以生成一种液体低分子量聚合物混合物,所述酸性催化剂,相对于所述天冬氨酸的重量与所述酸性催化剂重量WA1的总重量的重量浓度C1,由下述数字方程(1)表示,所述低分子量聚合物混合物包含重均分子量Mw1如下述数字方程(2)所示的低分子量聚琥珀酰亚胺和所述酸性催化剂:
20[重量%]≤C1≤99[重量%] (1)
1.0×104≤Mw1≤2.0×105 (2)
2)由步骤1中生成的所述液体低分子量聚合物混合物形成一种固体低分子量聚合物混合物,其中,低分子量聚合物的重均分子量Mw2如下述数字方程(5)所示,所述酸性催化剂相对于低分子量聚琥珀酰亚胺重量与所述酸性催化剂重量WA2的总重量的重量浓度C2如下述数字方程(3)所示,以及所述酸性催化剂的重量WA2如下述数字方程(4)所示,所述固体低分子量聚合物混合物在下述步骤3)的反应条件下不熔化:
5[重量%]≤C2≤55[重量%] (3)
WA2<WA1 (4)
1.0×104≤Mw2≤2.0×105 (5)
3)让步骤2)中所形成的固体低分子量聚合物混合物在120-350℃发生固相聚合,以生成包含高分子量聚琥珀酰亚胺和所述酸性催化剂的固体高分子量聚合物混合物,所述高分子量聚琥珀酰亚胺的重均分子量Mw3能同时满足下述数字方程(6),(7)和(8):
4.0×104≤Mw3≤1.0×106 (6)
Mw1<Mw3 (7)
Mw2<Mw3 (8)。
2.按照权利要求1的生产方法,其中,形成所述固体低分子量聚合物混合物的所述步骤2)包括下列步骤2-1)和2-2):
2-1)在步骤1中生成的所述液体低分子量聚合物混合物中,加入能基本不溶解所述低分子量聚琥珀酰亚胺,但至少能部分溶解所述酸性催化剂的萃取溶剂,使至少一部分所述酸性催化剂从所述液体低分子量聚合物混合物中转移到所述萃取溶剂相中,从而形成一种包含固体低分子量聚合物混合物的浆料,所述混合物含有含量已降低的所述酸性催化剂以及低分子量聚琥珀酰亚胺,而萃取液含有由此萃取的酸性催化剂与所述的萃取溶剂;以及
2-2)从步骤2-1中形成的浆料中固/液分离出所述固体低分子量聚合物混合物,所述混合物含有含量已降低的所述酸性催化剂和所述低分子量聚琥珀酰亚胺,而所述萃取液含有由此萃取的酸性催化剂和所述的萃取溶剂。
3.按照权利要求2的生产方法,其中,生成固体低分子量聚合物混合物的所述步骤2)还包括下述步骤2-3):
将从步骤2-2中分离出来的所述固体低分子量聚合物混合物进行干燥,以生成一种基本不含所述萃取溶剂的固体低分子量聚合物混合物。
4.按照权利要求1的生产方法,其中,所述步骤3,作为一个固相聚合步骤,包括将步骤2中所形成的固体低分子量聚合物混合物进行干燥处理。
5.按照权利要求1的生产方法,其中,所述步骤3,作为一个固相聚合步骤,包括从步骤2中形成的所述固体低分子量聚合物混合物中除去所含的所述萃取溶剂。
6.按照权利要求1的生产方法,其中,在形成所述液体低分子量聚合物混合物的步骤1)中,至少一部分缩聚反应过程是在下述数字方程(9)所示的压力P1-1下进行的:
0.1[MPa]≤P1-1≤10[MPa] (9)。
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