[发明专利]用蒸馏器低温蒸馏制氮的方法和装置

说明书

本发明涉及一种方法和装置，用以通过低温蒸馏制备氮气。

以低温蒸馏制氮为公知技术，并记载于多个专利公开中(例如：J53-122861；    US.5,144,809；  US.4,867,773；  US.5,385,024；US.4,927,441；  US.4,848,996；  US.4,883,519；  US.4,872,893；US.4,869,742；  US.5,711,167；  US.5,611,218；  US.5,582,034；US.5,402,647；  US.4,883,519；  US.5,385,025；  WO/PCT/IB96/00323),并且公开于：“Production of Medium Pressure Nitrogenby Cryogenic Air Seperation”Gas Separation＆Purification,1991Vol.5,December,pp.203-209。

过去数年中，人们作了很多努力以改进生产技术，降低氮的成本，其主要包括动力消耗以及设备成本。一般来说，一种高效工艺往往要求增加设备的复杂性，从而导致成本上升。因此，总是需要一个高效而简单的工艺，以保证在动力消耗及设备成本之间取得好的平衡。

下面叙述的新发明应用分馏技术在工艺循环的次级区将蒸馏塔与换热器结合成简单紧凑的板翅式热交换设备。这样得到了明显的成本降低，同时可维持整个工艺的良好效率。

分馏被用于促进同时的热、质传递，所以可在一单一换热器内同时进行热交换及蒸馏效应。回流冷凝是分馏的一个应用，其中，由精馏分离的一气相混合物与由换热蒸发的一流体束同时进行热交换，并因此使被精馏的流体冷凝，产生一反向回流。与之类似，洗提再沸是分馏的另一特征，其中，换热器内部的一向下流动液体与另一流束进行热交换，产生部分蒸发并形成上升蒸汽，这一上升蒸汽与所述向下流动的液体直接接触，产生洗提效应。

数种低温分馏的工艺方法公开在如下先有专利及教科书中：U.S.2,861,432；U.S.2,963,872；U.S.5,592,832；U.S.5,694,790；U.S.5,030,339；U.S.5,144,809；U.S.5,207,065；U.S.5,410,855；U.S.5,438,836；U.S.5,592,832；U.S.5,596,883；“The Physical Principles of Gas Liquefaction and LowTemperature Rectification”by Mansel Davies published 1949 pp.137-139,“Zerlegung der Luft” by H.Hausen published 1957 p. 164 and“Separation of Gases” by Ruheman,2nd Edition,pp.70,174,279-831 291,292.

上述出版物指出了分馏在制备O₂、N₂、H₂、He中的应用。

氮气广泛地应用于隋性气体工业，覆盖，氨气生产以及电子工业中。对氮纯度的要求，大多数应用中一般在ppm氧含量量级，对电子工业则要达到亚ppb量级。在某些情况，可使用低纯度氮(1％-2％O₂或99％-98％N₂)。

基本的制氮方法示于图1，这一方法也称为经典方法。

空气由一主空压机1压缩，之后在3中被净化，除去水和CO₂。其在换热器5中被冷却并被送入塔9，在那里，它被分离成富氧底部部分12以及富氮顶部部分。部分富氮部分作为液流19从塔顶部引出。富氮气体在冷凝器11中被冷凝，它是通过与来自塔底的膨胀富氧液12(富集液)进行热交换而冷凝的。蒸发的富集液15在换热器中加温，经透平7膨胀，为工艺提供冷量并进一步升温后排出。气态氮17从塔顶引出，并在换热器中加温。

US.5,199,809公开了一种制氮方法，其中塔和换热器结合为一个单体的板翅式换热器。部分中间空气流经过分馏，制成中等纯度的氮气(99-98％)。这一方法提供了低成本的设备，但是只限于应用在纯度要求不高的情况，它的功耗相对较高。

US.4,867,773以及US.4,966,002公开了一种类似于经典方法的工艺。不同的是，部分蒸发的富集液从塔底抽出，并再次压缩，再送回塔中或送回到馈入塔中的空气流。这种安排相比经典方法而言在功耗方面产生了某些改进。