[发明专利]生产肌醇的低压催化水解法

说明书

本发明涉及一种肌醇的生产方法，特别是一种生产肌醇的低压催化水解法。

肌醇是一种高级医药化工产品，目前国内生产肌醇的方法多为加压水解法，这种肌醇的生产方法要求在水解反应时的温度和压力较高，反应时间长，导致产量低，否则其水解反应就不完全，其次使用这种方法生产时，对水解反应釜要求高，且造成放料时冷却困难，浪费能源，特别是在原料菲汀质量差时，生产肌醇的收率很低，水解反应后，后处理工序很困难，所以说加压水解法不是理想的肌醇生产方法。

本发明的目的在于提供一种能提高生产肌醇收率和产量，又能降低生产成本的生产肌醇的低压催化水解法。

本发明是用如下方式完成的：生产肌醇的低压催化水解法，是按以下步骤进行：浸润：将干品菲汀加入净水均匀混合，配比为(重量比)：菲汀∶水＝1∶4--1∶6，加热至30℃～50℃，浸泡1-2小时，生成菲汀悬浮液；在上述菲汀悬浮液中加入催化剂打浆处理0.5-1小时，配比为(重量比)：催化剂∶干品菲汀＝1∶40-1∶60；将上述打浆生成物加入至反应釜中进行催化水解反应；温度为：160℃-185℃，压力为：0.7-1Mpa，时间3-6小时；从反应混合物中收集生成物肌醇。催化剂是由轻质硕酸钙、乙二醇、甘油、甘露醇组成，其组份含量是(重量百分比)：轻质碳酸钙45-55，乙二醇15-35，甘油15-35，甘露醇1-10。

本发明生产肌醇的低压催化水解法是在压力较低的条件下，使用少量的催化剂，使菲汀水解完全，缩短了反应时间，提高了产量，其后处理工序也较容易，并且一次结晶即可得到合格肌醇，其收率可提高30％-40％，对原料(菲汀)的质量要求低，尤其适应于以玉米菲汀及其他非米糠菲汀来生产肌醇。它是一种能降低生产成本，提高经济效益的肌醇生产方法。

本发明的一个具体实施例：

本发明生产肌的低压催化水解法是由如下步骤完成：

浸润：将干品菲汀300Kg(含量为28％)配兑1200Kg净水均匀混合，边搅拌边加热至45℃，浸泡1小时，使水分子充分进入菲汀，生成菲汀悬浮液。然后在菲汀悬浮液中加入催化剂用搅拌机进行打浆处理30分钟，使菲汀充分分散，并与催化剂均匀混合，催化剂是由3Kg轻质碳酸钙，2Kg乙二醇，1Kg甘油，0.5Kg甘露醇混合构成，催化剂用量为6.5Kg。将上述打浆生成物加入至反应釜中进行催化水解反应，条件为温度170℃，压力为0.8Mpa，反应时间维持4.5小时。反应完毕即可放料进入后处理工序，从反应混合物中收集生成物肌醇，其过程是：先用30Be新鲜石灰乳与碳酸钙，调PH值至8.5，再经过脱色、过滤、冷却至45℃时加入树脂进行离子交换，除去杂质，再在高温下进行浓缩、结晶，离心与干燥，即可得到合格的肌醇22.3Kg，收率可达到7.4％以上(相对于菲汀干品)。用本方法生产肌醇可利用常规加压法生产肌醇的设备。经过生产实践表明，由于催化剂的加入，可使肌醇收率提高30％以上，产量也增加33％以上，而产品不要经酒精、蒸馏水洗涤即可达到美国药典NF-XII的标准，是一种切实可行的方法。