[发明专利]乙醛酸生产方法无效
| 申请号: | 97106918.2 | 申请日: | 1997-04-04 |
| 公开(公告)号: | CN1053654C | 公开(公告)日: | 2000-06-21 |
| 发明(设计)人: | 张永正 | 申请(专利权)人: | 张永正 |
| 主分类号: | C07C59/153 | 分类号: | C07C59/153;C07C51/285 |
| 代理公司: | 徐州市专利事务所 | 代理人: | 胡亚辉 |
| 地址: | 221007 江苏省徐*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 乙醛酸 生产 方法 | ||
本发明涉及一种生产乙醛酸的方法。
《精细有机化学品技术手册》(科学技术出版社出版,P1088)公开了一种用硝酸氧化乙二醛制备乙醛酸的方法,该方法工艺较难控制,附产草酸,降低了原料利用率,特别是产生废气NO,污染环境,对设备腐蚀严重。
《辽宁化工》,P6第五期P145,乙醛酸的合成及应用公开了一种乙醛酸生产方法,该方法提出用N2搅拌乙二醛∶H2O2∶FeSO4=1∶1.1∶0.2(mol),于3~8℃反应制备,我们发现,①H2O2要消耗在氧化后FeSO4方面是浪费;②反应后物料为棕红色,除Fe2(SO4)3的后序工艺负担重,物料损失大;③控制3~8℃的反应条件,一般生产难以办到。
本发明的目的是要提供一种乙醛酸生产方法,该方法操作容易,不产草酸,原料利用率高,不污染环境。
本发明的目的是这样实现的:在反应器中加活性炭→加热→加按比例配好的双氧水和乙二醛等摩尔的配合液→控制滴液速度和冷却→控制温度在60~65℃→出料过滤后即为产品。
本发明工艺简单,流程短,设备省,操作容易,原料利用率高,能耗低,无三废,不污染环境。
下面结合实施例作详细说明。
将1根内径12mm,长40cm的管式固定床内装满颗粒活性炭作催化剂,在管式固定床中段用电炉加热(变压器控制),从高位槽加入按比例混匀的27%的乙二醛3000g和27.5%的H2O21730g,控制滴液速度和冷却,使反应温度在60~65℃进行,控制出料温度90℃以下,接料桶冷水冷却,产物4000g,含量21%以上。
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