[发明专利]原子转移自由基聚合所制备的聚合物中催化剂的除去方法有效
| 申请号: | 97106590.X | 申请日: | 1997-09-03 |
| 公开(公告)号: | CN1053675C | 公开(公告)日: | 2000-06-21 |
| 发明(设计)人: | 刘青;应圣康;万小龙;李伟;黄昌国;李传清 | 申请(专利权)人: | 北京燕山石油化工公司研究院 |
| 主分类号: | C08F6/08 | 分类号: | C08F6/08 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 102550*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 原子 转移 自由基 聚合 制备 聚合物 催化剂 除去 方法 | ||
1.原子转移自由基聚合所制备的聚合物中催化剂的除去方法—原位吸附法,其特征在于将吸附剂或吸附剂和溶剂就地置于已终止的原子转移自由基聚合体系中,在惰性气体氛中,于吸附温度下充分搅拌进行吸附反应以除去原子转移自由基聚合物中的催化剂,然后加压过滤,干燥得到纯净的聚合物,所述的催化剂为过渡金属化合物与叔胺形成的配位化合物。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的叔胺选自2,2’-联二吡啶及其衍生物、N,N’-四甲基乙二胺及其它多甲基多胺、双N,N’-二甲基氨基乙基醚及其它N,N’-四甲基氨基聚氧乙烯醚、三乙烯二胺或六甲基磷酰胺。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的过渡金属化合物选自Cu、Co、Fe、Ni、Ru、Ti或稀土元素的卤化物、硫酸盐或硝酸盐。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于吸附剂为硅酸盐类化合物、活性炭或氧化铝。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于溶剂为单一的溶剂或复合溶剂,这些溶剂包括芳烃类溶剂、醚类溶剂和酮类溶剂。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于溶剂为甲苯、二甲苯、四氢呋喃或丙酮。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于吸附温度为室温至溶剂的回流温度。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于吸附时间为30分钟至7小时。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于干燥过程分两步进行,第一步用蒸馏法或水蒸汽蒸馏法回收溶剂,第二步真空干燥。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于纯化后的聚合物有以下特征:(a)聚合物色泽为白色或浅黄色;(b)残留催化剂含量以铜计:不大于10ppm。
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