[发明专利]用植物棉制做羟乙基纤维素的方法无效
| 申请号: | 96115530.2 | 申请日: | 1996-08-15 |
| 公开(公告)号: | CN1174202A | 公开(公告)日: | 1998-02-25 |
| 发明(设计)人: | 鞠馥阳;刘伟 | 申请(专利权)人: | 鞠馥阳;刘伟 |
| 主分类号: | C08B15/04 | 分类号: | C08B15/04;D21C3/02 |
| 代理公司: | 哈尔滨专利事务所 | 代理人: | 刘娅 |
| 地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 植物 棉制 羟乙基纤维素 方法 | ||
本发明是一种以植物棉为原料制做羟乙基纤维素的方法。
羟乙基纤维素是石油、选矿、纺织、印染、医药、化工、造纸、涂料等行业重要的工业原料,需求量很大,而传统的生产羟乙基纤维素的方法,无论采用汽相法还是液相法,所用的原料都是精制棉短绒,随着工业的飞速发展,城市规模扩大及人口数量的逐年增长,使耕地面积逐年减少,棉花的种植面积也越来越少,难以满足以棉短绒为原料的纤维素系列产品的生产需求,极待开发出一种可以替代棉短绒的新原料。
本发明的目的在于,提供一种原料易得,生产工艺简便,制作成本低的用植物棉制做羟乙基纤维素的方法。
以下方式可实现本发明:
制作工艺流程为植物棉经浸碱→压榨→撕碎→醚化→醇洗→甩干→烘干→粉碎,其体操作步骤如下:第一步将植物棉计量后,投入浓度为18.3°Be′的火碱溶液,浸碱,30-40分钟后取出;第二步把取出的浸碱植物棉送入压榨机,压榨比为1∶3.2;第三步将达压榨比的碱纤维撕碎;第四步将撕碎的碱纤维投入醚化釜,密封后抽真空,真空度达760;第五步向环氧乙烷瓶内充入氮气,排除其内的空气;第六步把环氧乙烷瓶前嘴对准醚化釜内轴管,由后部的氮气把环氧乙烷推入醚化釜,其量为每1公斤的植物棉充入1.3公斤的环氧乙烷;第七步当反应温度升至24℃时,立即喷淋盐水制冷,使醚化 内最高温度不超过34℃,当釜顶温度表针指示至22℃时,停止喷淋盐水,再静止3-5分钟后出料;第八步将全部的醚化料投入盛有工业乙醇的洗涤釜中,浸没,搅拌,20分钟后投入醋酸,按投料时计量每公斤植物棉投入0.6公斤醋酸,进行中和,使PH值达6;第九步将醇洗后的植物棉进行离心甩干;第十步将甩干的醚化纤维二次醇洗,15分钟后,用酚酞试剂试检,若酚酞呈浅红色,再小量淋入醋酸,至酚酞无红色出现时,将二次醇洗的纤维再离心甩干,纤维甩干至一滴乙醇也不出时,出料;第十一步将甩干的纤维烘干成朵云状;第十二步烘干的纤维粉碎成100目的粉末,包装成成品。
植物棉同精制的棉短绒一样,具有94%以上的纤维素,其余不足5%的成份为半纤维素,1%的成份为木质素,用植物棉代替棉短绒制作羟乙基纤维素,原料易得,成本低,工艺条件容易控制,所需设备少,成品羟乙基纤维素完全达到国家标准要求。
实施例:
以100公斤植物棉为例,投入压榨机上的碱浸箱内,箱内预先配制好浓度为18.3°Be′的火碱溶液,浸40分钟后启动压榨机进行压榨,压榨比为1∶3.2,将达压榨比的碱纤维撕碎,再把撕碎的碱纤维投入醚化釜,密封后抽真空,真空度这760,向环氧乙烷瓶内充入氮气,以排出其内的空气,把瓶前嘴对准醚化釜内轴管,开动釜上的阀门,由瓶后部的氮气把环氧乙烷推入醚化釜,100公斤的植物棉充入130公斤的环氧乙烷,这是放热反应,当温度升至24℃时,立即开启盐水阀喷淋制冷,使醚化釜的反应温度最高不超过34℃,大约经过2.5小时,醚化釜顶温度表针逐渐下滑至22℃时,停止喷淋盐水,再停3分钟后出料,然后将全部的醚化纤维投入300公斤工业乙醇的洗涤釜中,进行醇浸洗,以乙醇浸没纤维为准,开启洗涤釜的搅拌器,搅拌20分钟后投入60公斤醋酸,进行中和,使PH值这6,把醇洗后的纤维放入离心机甩干,甩出的含杂质乙醇从离心机上的溢流管进入地缸内收集,再用自吸泵送进蒸醇釜蒸纯,当温度达78℃时,乙醇汽化,蒸汽经过滤、净化、冷凝、回收,复用于醇洗醚化纤维,节约工业乙醇的投入量,下一步将甩干的醚化纤维进行二次醇洗,浸泡15分钟后,用酚酞试剂试检,如果酚酞呈浅红色,再向洗涤釜内小量淋入醋酸,至酚酞无红色出现时,取出纤维, 离心甩干,仍回收乙醇蒸纯后回收复用,甩至一滴乙醇也不出时,出料,分放烤盘内,在60-75℃温度下缓烘6-7小时,干燥,纤维成朵云状,然后粉碎纤维为100目,得产品即是羟乙基纤维素,经包装入库。
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