[发明专利]抽提烃物料中所含芳香化合物的方法与设备

说明书

本发明涉及通过使液态烃类物料与第三种液态溶剂逆流接触(所谓液液型抽提)抽提出该烃类物料中所含芳香化合物的改进方法和改进设备。

本发明更具体涉及抽提在烃物料中所含的芳香化合物，抽提后的物料或用于润滑油的组合物，或粗柴油的组合物，而且就在本申请书的后面将要更详细地叙述，但这又不会对本发明的范围构成任何限制。

通过一种液体的待处理物料与一种也是液体的第三溶剂逆流接触的抽提方法，在先有技术中是一种公知的操作，其目的是保证将物料中的一种或几种溶质转移到不相容相，即第三溶剂中。这样我们就得到了两相：抽出物相(溶剂和溶质)和抽余物相(清除了大部分溶质的物料)。

这样的方法具体用来从用于润滑油组合物的物料中除去所含的芳香族化合物，因为润滑油要求粘度不大随温度而变化，但芳香化合物的粘度变化很大。另外，芳香化合物对氧化敏感，会导致由于缩聚而形成焦炭。

一般是使待处理的物料和溶剂逆流流过一个抽提塔，比物料要重的溶剂从塔的顶部引入，而物料则从塔的底部引入。在塔顶得到抽余物相，其中源于物料中的芳香化合物含量很少，但含有少量溶剂；在塔底得到抽出物相，它含有大部分溶剂以及溶于其中、源于原料物料的芳香化合物。

为了更明白，在下面将简要叙述一下先有技术，并参照附图中的图1，在图中：

图1是从调合润滑油用的物料中抽提芳香化合物用的先有技术中塔的示意图；

图2是按照本发明类似抽提塔的示意图，后面我们将对其做更详细的叙述。

在图1所表示的先有技术抽提塔中，溶剂从塔顶的线2加入，而待处理的物料则由管线3注入塔底部，进入结构的内部，至塔底的距离基本上等于塔高度的三分之一。实际上，溶剂的比重一般大于1kg/L，比如说，使用糠醛时为1.16kg/L，而物料的比重一般低于或等于，比如对于减压馏分来说大约为0.92kg/L。溶剂构成连续相，而物料构成分散相。因此，在塔1的上部进行了相分离。

在塔顶由线4回收将用作润滑油基础油的抽余物相，而在塔底由线5回收抽出物相。然后在分离阶段回收含于每个相中的溶剂，再循环到抽提单元。

使用溶剂(糠醛、N-甲基吡咯烷酮，即NMP、苯酚、二甲基亚砜即DMSO、二甲基甲酰胺即DMF等)的选择性在环境温度下一般是不够的，因此应在高于环境温度的温度下进行抽提操作，比如对于糠醛是80～140℃，对于NMP为70～110℃。

以糠醛为例，物料一般在大约85℃，以大约4.5～8.5m³/h/m²的比流量加入，而溶剂是从塔顶加入，其温度高于物料温度，而且足以保证塔顶抽余物的质量能满足要求。温度的选择是很关键的，因为两相的相容性是随温度升高而增大的。因此，在保持塔顶有较高温度以改善选择性，使抽余物合乎规范的同时，在两个引入区之间要建立第一温度梯度以有利于在连续相中所含轻相的析出，这样会增大抽余物/物料的抽提效率。

糠醛的比流量约为14.5～18.5m³/h/m²，这相当于溶剂比率，即溶剂流量与物料流量比为1.70～4.10v/v，也相当于总的比流量(抽提塔的液体动力能力)最大值23m³/h/m²。

另外，在操作时还有一个塔底温度梯度。实际上，从侧线管6抽出一部分连续相，它通过换热器7而被冷却，通过管线8再循环至塔的下部，这样就在塔底保证了一个更大的第二温度梯度，像第一温度梯度一样，这有助于在连续相中所含轻相的析出。这样抽提物相中的抽余相液滴就会减少，因此就加大了抽余物/原料的比值。

对于另外一些溶剂，要根据其内在性能和所需抽余物的质量要求来选择操作条件(比流量和温度)。

一般说来，调合润滑油使用的物料含有50～75％的芳香化合物，而在抽提后所得到的抽余物中含有35～55％的芳香化合物。而对于用来构成粗柴油的物料，其芳香化合物含量为25～35％，而在抽提后得到的抽余物中含有10～20％的芳香化合物。

在塔的上部，在其2/3的高度处，准备了一组由轴心固定盘状物9构成的内件，以及固定在塔内侧壁上的冠状突起11。

塔的这些内部构件保证了物料在第三溶剂中的分散。物料中一种或几种溶质向溶液中的传质强度反比于轻相分散在连续相中液滴的大小。因此，为了有利于最大限度地传质，要保持形成小液滴。

可是，小尺寸的液滴有一个附聚的问题，特别是对于界面张力小的体系，这样就有随着连续相带走被分散的轻相液滴的风险。此外，随着溶剂与物料的比流量增大，这个风险也在增加。