[发明专利]一种提高木糖结晶收率的方法无效
| 申请号: | 96101324.9 | 申请日: | 1996-01-08 |
| 公开(公告)号: | CN1211576A | 公开(公告)日: | 1999-03-24 |
| 发明(设计)人: | 焦为成;林军;彭学伟;冯一民;姜学桂 | 申请(专利权)人: | 昌潍师范专科学校 |
| 主分类号: | C07H3/02 | 分类号: | C07H3/02;C07H1/06 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 261043 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 提高 结晶 收率 方法 | ||
本发明涉及一种提高木糖结晶收率的方法,属于用富含多缩戊糖的原料(玉米芯、甘蔗渣、棉子壳等)生产结晶木糖的技术领域。
近几十年来,木糖的生产受到各国的重视,发达国家着力研究了柱上层析分离技术,如美国专利US4008285,以获得高纯度的木糖,但这种方法无法实现工业化生产。国内有公开号CN1032940A的申请,该工艺应用于工业生产。但该法木糖结晶收率较低,有相当数量的木糖随母液流失。
本发明的目的是针对木糖结晶收率低的问题,提出一种提高木糖结晶收率的方法。
本发明的目的是这样实现的:
选用木糖不溶或微溶的有机溶剂,在结晶过程的适当时机,分次加入结晶机中。这些有机溶剂(丙酮、无水乙醇等)之间互溶,与水也互溶,并能从糖膏中夺取一定的水分,使木糖的溶解度逐渐降低。随着温度的不断降低,糖膏始终处于过饱和状态,木糖不断结晶析出。加入的溶剂还起到了降低糖膏粘度的作用,保证了结晶的顺利进行,因此结晶终止温度从原工艺的45℃降低到10℃,仍然能顺利地用离心机将母液与结晶分开。
整个结晶过程中,糖膏始终处于磁场中(在结晶机内装上磁场),搅拌时,糖膏不断切割磁力线。木糖是一种极性分子,这些极性分子受磁场力的作用,能迅速地按磁场要求的顺序排列到晶体(开始是晶核)上,所得木糖颗粒大,纯度高。下面对本发明进行详细的说明:
1、设备改造
(1)在结晶机筒内上下两部,各安装一块永久磁铁(或电磁铁),两磁铁上下相对磁极相反,糖膏在结晶机筒内被搅拌时,在磁场中切割磁力线。
(2)结晶机封头上端,装有一回流装置,有机溶剂蒸气在回流装置中冷却后,再返回结晶机。
(3)采用封闭式离心机、封闭式烘干机,有利于有机溶剂回收。
(4)有一套有机溶剂丙酮、乙醇回收装置。
2、结晶过程
(1)起晶
本发明是将浓缩到浓度为80-85%的糖膏投入结晶机后,加入糖膏重1/100的无水乙醇,使无水乙醇夺取一定数量的水分,而使糖膏达到过饱和,并在磁场力作用下迅速结成晶核。这样形成的晶核大小均匀,成长速度快。
(2)养晶
以每小时1℃的降温速度降至45~40℃。边降温边搅拌,搅拌速度为3~4转/分钟。晶体大部分形成。
(3)增大晶粒
将糖膏重10%的丙酮,分20次平均加入结晶机,边加边搅拌,母液中的木糖在丙酮中溶解度迅速减小,在磁场力的作用下,有序地排列到晶体表面,增大了晶体颗粒。该过程以每小时降温2℃的速度,将糖膏温度降至10℃。降温方法可采用在结晶机夹套注入冷水的机械降温方法。
(4)、洗晶
将丙酮量1/3的95%乙醇加入结晶机,进行搅拌,由于粘度进一步降低,使附着在晶体表面的母液与结晶分离。
(5)、封闭离心、烘干
将糖膏注入封闭式离心机中,进行离心,使母液与晶体分离。然后将木糖晶体送入封闭式烘干机中,在80℃烘干至水分≤1%,母液送回收工序。
(6)、溶剂回收
封闭离心,封闭烘干都要将溶剂蒸气引入冷凝器回收。
回收溶剂:母液放入蒸镏塔中加热,至56℃,塔顶收集到的馏分为丙酮;78℃时,收集到的为乙醇,塔底排出的是母液。
实施例:
结晶机内加永磁铁两块,磁场强度为1500高斯。投入3吨含糖83%的糖膏,加入30kg无水乙醇,在3转/分钟的搅拌下,将温度以1℃/小时的速度降低至40℃。夹套中通冷水降温,速度为2℃/小时,从40℃开始,每0.5小时加入丙酮20kg,共加15次300kg,温度降至10℃,然后再加入100kg 95%的乙醇搅拌0.5小时,封闭离心分离得木糖1.79吨,收率为59.6%。丙酮回收280kg,乙醇回收95kg。
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