[发明专利]一种甲基乙二醛的合成工艺

说明书

本发明属于精细化工领域，特别涉及重要有机化工中间体甲基乙二醛的合成工艺。

目前国内外生产甲基乙二醛(丙酮醛)大多采用丙酮合成的方法，归纳有以下几种合成路线：

(1)由1，3-二羟基丙酮合成甲基乙二醛，其反应方程式为(或H₂SO₄强酸性阳离子树脂等)(2)丙酮由二氧化硒SeO₂催化合成甲基乙二醛，其反应方程式为

上述路线合成甲基乙二醛存在如下缺陷：

第一条合成路线所用中间体原料1，3-二羟基丙酮，采用化学合成方法不容易制备，它在自然界中的原料来源也是微量的；用简单易得的原料诸如丙酮等合成1，3-二羟基丙酮，反应条件复杂不易控制且成本昂贵，由于1，3-二羟基丙酮原料来源有限，采用这条路线在工业上合成甲基乙二醛是不可行的。

第二条路线是国外厂家常用的合成甲基乙二醛的方法。由于反应过程中采用的催化剂二氧化硒(SeO₂)价格昂贵，导致生产成本居高不下。此外，生产操作条件苛刻、生产设备要求严格，国内厂家不易掌握全套技术。

本发明的目的是提供一种生产成本低、原料易得、生产操作条件容易掌握和控制的甲基乙二醛的生产工艺。

本发明的工艺步骤如下：用丙酮做起始原料，采取连续操作或一勺烩的方法来合成甲基乙二醛，具体路线选择是由丙酮经亚硝化，生成异亚硝基丙酮溶液，再向溶液中加入乙腈、亚氯酸钠溶液进行反应，制得甲基乙二醛(即丙酮醛)。

本发明所采用的亚硝化试剂分别有亚硝酸、亚硝酸乙酯或者三氧化二氮等；氧化剂采用亚氯酸钠，反应溶剂采用乙腈；最适宜的反应条件是在常压下(即在1大气压左右)，反应温度控制在0—20℃为宜，其中化学反应过程列式如下：

本发明的优点在于产品收率高、成本低、反应容易控制，由于工艺过程为连续操作，反应工序简单易行，适合大型工业化生产。另外，采取本方法合成的甲基乙二醛，产品中所含的杂质少，几乎不含甲醛等有机杂质。

本发明的具体实施步骤如下：

将58克丙酮加入到250毫升的四口反应瓶中，反应瓶上安装有温度计、电动搅拌机和滴液漏斗。在0—5℃控制下，经滴液漏斗滴加40毫升浓盐酸，搅拌10分钟后，再滴加浓度为50％的亚硝酸钠溶液140毫升，滴加过程中温度控制在5—20℃，控制滴加速度在30分钟内滴完，其后在此温度下搅拌反应10分钟。

将上述反应液转移到1000毫升的四口瓶中，安装好温度计、搅拌机和滴液漏斗。经滴液漏斗向反应瓶中加入乙腈150毫升，然后加入20％的亚氯酸钠溶液104毫升，开动搅拌机，反应温度控制在5—20℃，向其中慢慢滴加亚氯酸钠溶液，滴加时间控制在30分钟之内，在此温度下搅拌反应2小时左右，加水200毫升。

反应完毕后蒸馏，收集甲基乙二醛馏分，得甲基乙二醛(亦称丙酮醛)201毫升，测其含量为29.0％，收率81％。