[发明专利]除去残留单体的塔无效
| 申请号: | 95102919.3 | 申请日: | 1995-02-07 |
| 公开(公告)号: | CN1059376C | 公开(公告)日: | 2000-12-13 |
| 发明(设计)人: | 内田诚一;蔵薗敏信;石桥正刚;松田悦郎 | 申请(专利权)人: | 智索公司 |
| 主分类号: | B29B13/02 | 分类号: | B29B13/02;C08F6/00 |
| 代理公司: | 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 | 代理人: | 全菁 |
| 地址: | 日本*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 除去 残留 单体 | ||
本发明涉及一种除去在制造氯乙烯树脂(在下文中总称为PVC)中残留单体的方法。在防止包含夹杂物(PVC颗粒的变色)的同时,本发明有效地除去在制造PVC时,残留在PVC颗粒及在水介质中的主要由氯乙烯单体(在下文中称为VC)构成的未反应残留单体。
更特别地,本发明涉及一种方法就是在终止聚合反应之后,通过用水蒸汽处理而除去包含在PVC淤浆(PVC颗粒,水介质和残留单体的分散混合物)中的残留单体,同时控制气泡从PVC淤浆中的产生,以致使PVC淤浆经常地保持在稳定的流体状态,由此而达到有效地除去残留单体的目的,以及在同时,防止夹杂物被包含在最终产物PVC中。
本发明也涉及一种除去残留单体的塔。
PVC具有优异的化学和物理特性,因而用途广泛。通常,可通过悬浮聚合,乳液聚合,嵌段聚合,或类似的方法制造PVC。在这些方法中,之所以通常使用悬浮聚合和乳液聚合,是因为这两种方法能够提供能很容易地除去反应热,减少了PVC最终产物中污染物的含量,以及在聚合反应之后的PVC呈粒状而省去了造粒步骤的优点。
一般通过将VC,水介质,分散剂,聚合引发剂等放入装有搅拌器的反应器中,然后在保持预定温度的同时搅拌反应混合物进行悬浮聚合和乳液聚合。一般实行的方法是,当转化率已经达到可提供最佳生产效率的80-95%范围的时候终止聚合反应,而不是将反应继续进行直到VC已经100%地转化为PVC为止。因此,进行了聚合反应之后的PVC淤浆含有大量的未反应残留单体。
由于这些残留单体对人体有害,必须加以小心避免它们沾污PVC颗粒,或者避免它们迁移进水中或空气中。换言之,必须尽可能地从PVC淤浆中除去和回收残留单体。
根据一般的PVC制备方法,在聚合反应之后将水介质从PVC淤浆中机械分离出去,并通过热空气干燥等方法除去以少量保留在PVC中的水介质和残留单体,以获取最终产物—粉末PVC。
这种方法不能避免从干燥器中排出的气体含有残留单体,或者所获得的粉末PVC被少量残留单体污染。因而,常用的制造方法免不了冒危及环境的危险。
日本专利申请公开号54-8693和56-22305提出了一种改进的方法,它使用一种装有多层多孔板塔盘且带有将水蒸汽喷射到塔内的底孔的塔,以达到更有效地从PVC淤浆中除去和回收未反应残留单体。
此方法的特点在于多孔板塔盘,其中每一个多孔板塔盘在其上都有安装带隔墙的多孔底板为处理PVC淤浆提供Z形通道。当PVC淤浆经过在多孔板塔盘上形成的通道时,就将它暴露于从塔底通过孔而喷射出的水蒸汽之中,由此蒸发和分离包含在PVC淤浆中的残留单体。将这种用于除去残留单体的方法称为脱单体方法(demonomerizing method),它已经成为残留单体除去技术的主流。
然而,这种脱单体方法具有下列缺陷。如果通过多孔板塔盘上的通道的PVC淤浆的流速高,那么通过与水蒸汽接触而蒸发的残留单体就会使PVC淤浆过分起泡。过分起泡进一步造成下列缺陷。
1.PVC淤浆流过隔墙且不通过处理(与水蒸汽接触)通道被排出,导致还没有足够除去残留单体的PVC淤浆与PVC淤浆混合。
2.PVC颗粒与所形成的气泡一起进入冷凝器中。
3.PVC颗粒粘附在处理装置(塔)的内壁上,而且所粘附的颗粒在高温下被暴露于水蒸汽之后而劣化,最后使得其本身成为夹杂物。
特别地,改进的具有增加孔隙性的PVC颗粒(这种设计用来增强吸收增塑剂的能力)在聚合反应之后,在PVC颗粒内含有大量的残留单体。如果试图用上述脱单体方法处理这类PVC淤浆,那么起泡现象就会过度发生,而且上面所逐条列举的缺陷就会更加显著。
如果降低PVC淤浆的流速,就不可能遇到上述的问题,但降低流速会导致处理效率的大大降低。
鉴于上述内容,本发明的发明者进行了广泛研究,结果揭示了下列实事。首先,当PVC淤浆与多孔板塔盘上的水蒸汽接触时所产生的气泡实际上就是由于从PVC颗粒内及所用的水介质中所释放的残留单体的沸腾而产生的气泡。第二,气泡增加了向多孔板塔盘流下的PVC淤浆的表观体积。因而,过量的起泡使得PVC淤浆溢出超过了切断处理通道的隔墙。第三,与水蒸汽接触5分钟就会导致70%除去(按存在于PVC颗粒内的残留单体重量计算),由此设想在除去残留单体塔的最上面的板内起泡现象发生最剧烈。
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