[发明专利]离子交换树脂珠体制法

说明书

一种离子交换树脂珠体的制造方法，在苯乙烯型离子交换树脂珠体制造过程中，加入一定量的氯化钠，可消除珠体中的气泡，并在其后的磺化或羧基化过程中降低破碎率，而离子交换树脂交换当量和耐磨率都有提高。

离子交换树脂是用途广泛的高分子合成材料，通用的阳离子交换树脂或阴离子交换树脂均以苯乙烯型为主，这种树脂的制造，通常是在引发剂存在下，苯乙烯与二乙烯苯聚合成珠体，然后根据需要进行磺化或羧基化或氨化等过程制成强酸性阳离子树脂或弱酸性阳离子交换树脂或阴离子交换树脂。这种公知的方法，珠体是在明胶水溶液中进行聚合，在这种条件下聚合极易产生气泡，使珠体强度下降，因此在其后的工序中珠体易破碎，损耗率增大，并且成品树脂耐磨率低，降低了树脂使用寿命，尤其是强酸性阳离子交换树脂，工艺较难控制，而且常因操作失误造成废品，用通常的方法很难能提高耐磨率，本发明人提出，在珠体制造过程中加入氯化钠，配成氯化钠-明胶水溶液，在该种水溶液中聚合，不易产生气泡，因而珠体结构坚实，刚性提高，在其后的工序中不易破碎，成品交换当量和耐磨率有明显提高。例如，常法制造的强酸性阳离子交换树脂交换当量为4.0～4.5，耐磨率98%以上。

本发明的离子交换树脂的珠体制造方法，是将氯化钠和骨胶溶于水中，然后投入苯乙烯，二乙烯苯，引发剂等单体材料，控制温度75～95℃，反应7～10小时，然后水洗，干燥，筛分即为离子交换树脂珠体。

本发明的珠体制造方法，聚合单体苯乙烯、二乙烯苯、引发剂过氧化苯甲酰及骨胶配比与常法相同，氯化钠的用量为苯乙烯与二乙烯苯总量的2.0～3.5%氯化钠用量过低对提高耐磨率效果不显著，用量过高耐磨率与该用量范围相也无明显增加，反而废水中氯化钠量过高，易造成污染。氯化钠可采用工业精盐

实施例：

制造交联度为7的珠体，材料配比（重量份，下同）：苯乙烯100;二乙烯苯（40%）20;过氧化苯甲酰1;氯化钠3;明胶2.5;无离子水240。

操作工艺：将苯乙烯，二乙烯苯去除阻聚剂并将过氧化苯甲酰溶于混合液中;在反应釜中投入无离子水升温至30～35℃，加入氯化钠，开动搅拌使之溶解，然后投入予先以无离子水溶解的明胶，搅拌稍许，升温至40～45℃加入苯乙烯，二乙烯苯的混合液，缓缓升温至78℃，保温反应2小时，继续升温至85℃，保持反应2小时，继续升温至85℃，保温反应2小时，继续升温至90℃，保温1小时，最后升温至95℃，保温5小时。然后降至90℃以下水洗，洗至废水无泡沫，清彻透明，然后在100-105℃下热风干燥，干燥后筛分，所得珠体经检测：交联度7        漂浮量＜1%        水份＜1%        粒度合格        无气泡

按上述方法制造的珠体制备强酸性阳离子交换树脂：

配比：珠体        100;硫酸（92～93%）;二氯乙烷34

操作工艺：将珠体;硫酸;二氯乙烷投入反应釜中，搅拌升温至60℃，停止加热，自然升温至80℃，并保温反应2小时，升温至85℃，保温反应2小时，升温至90℃，保温反应1小时，升温至95℃，反应1小时，最后升温至118℃回收二氯乙烷，然后降温至25℃，并加入珠体量50%的稀酸洗4小时，最后水洗至pH        4～5，再以8%氢氧化钠转型，水洗至pH        7～8，即为成品。

对照例，除不添加氯化钠外其它配比，工艺条件均与实施例相同。

实施例与对照例其质量指标对比如下：

指标名称        实施例        对照例

大粒        中粒        大粒        中粒

含水量        46.6        45.5        46.5        45.8

重量交换当量        4.2        4.5        4.0        4.2

(mg当量/克干树脂)

湿真比重(20℃)        1.27        1.28        1.28        1.28

湿视密度(g/ml)        0.80        0.81        0.81        0.82

耐磨率(%)        98.5        98.9        90.00        93.00

粒度(0.3～1.2m)        95.00        95.00        95.00        95.00