[发明专利]高乌甲素的提取工艺

说明书

本发明涉及从植物高乌头(Aconitum Sinomonatum)根部提取高乌甲素(Lappaconitine)的生产工艺。

高乌甲素(Lappaconitine)是毛茛科乌头属植物高乌头根部分离到的化合物(I)，徐任生等编《中草药有效成分的提取与分离》中报道其提取方法为生药碱化后经苯提取，苯层酸化后反提，加氨水再反提，最后利用丙酮溶解，蒸发丙酮，析出结晶，该法使用大量对人体有害且成本高的有机溶剂苯、氯仿。

本发明的目的就是为了克服目前使用毒性大、成本高的有机溶剂提取工艺，提供一种成本低、毒性小的提取高乌甲素的方法。

本发明是这样实现的。

取高乌头根部，干燥后粉碎，加乙醇浸泡，加热回流，过滤。滤液减压浓缩，回收乙醇，浓缩至器皿壁上有结晶出现。静置，析出沉淀物。过滤，滤渣通过干燥剂干燥，即得高乌甲素结晶。

回流时间为2～24小时，干燥剂可以为无水氯化钙、浓硫酸、氢氧化钠、三氯化磷、五氯化磷，五氧化二磷其中之一，减压浓缩压力为1×10³～0.5～10⁵帕。提取溶剂还可以是甲醇、经脱水处理的丙酮、异丙醇。

下面结合实施例对本发明作进一步的说明。

实施例1：取高乌头根部，干燥粉碎，加8～20倍(体积/重量)无水乙醇浸泡，加热回流2小时，过滤。滤渣在0.5×10⁵帕压力下浓缩，回收乙醇，浓缩至器皿壁上有结晶出现，静置2小时，过滤。滤渣通过无水氯化钙干燥，即得高乌甲素结晶。

实施例2：取高乌头根部，干燥粉碎，加20～40倍(体积/重量)无水乙醇浸泡，加热回流12小时，过滤。滤渣在1×10⁴帕压力下浓缩，回收乙醇，浓缩至器皿壁上有结晶出现，静置3小时。过滤，滤渣通过五氧化二磷干燥，即得高乌甲素结晶。

实施例3：取干燥粉碎的高乌头根部，加40～60倍(体积/重量)无水乙醇浸泡，加热回流24小时，过滤。滤渣在2×10³帕压力下浓缩，回收乙醇，浓缩至器皿壁上有结晶出现，静置4小时。过滤，滤渣通过浓硫酸干燥，即得高乌甲素结晶。

本发明具有使用的提取溶剂价廉，毒性小的优点，提取的高乌甲素结晶得率高，实施例3为0.6％，而且所得高乌甲素的纯度经色谱分析高达99.97％。