[发明专利]可变色粘合剂

说明书

本发明涉及一种可变色粘合剂。更具体讲，是涉及一种单料式热固化型粘合剂，特别是一种单料式热固化型环氧树脂粘合剂，这种粘合剂在固化过程中能改变颜色。

通常工业用的粘合剂体系是两料式体系或单料式体系。两料式体系包括含有可固化树脂的第一部分和含有用于该可固化树脂的固化剂作为第二部分。由于两料式粘合剂体系的两个部分一经混在一起就相互反应而使该树脂固化，所以它们必须分开贮存，只有在临到使用之前才能混到一起。但是，单料式粘合剂体系包含一种可固化树脂和一种适于该可固化树脂的热活化式固化剂所成的具贮存稳定性的混合物，并且平时该树脂与固化剂不发生反应，直到受热使固化剂活化后方才起反应。本发明就是涉及这类热固化型单料式粘合剂体系。

在可用于粘合剂配方中的各类型可固化合成树脂中，其中有一类具重要工业用途，就是环氧树脂类。工业中已广泛使用加热固化的环氧树脂粘合剂。它们与室温固化的两料式环氧树脂粘合剂相比，具有若干优点。热固化型环氧树脂粘合剂与那些室温固化的粘合剂不同，它们不需要把两个部分即树脂及交联剂精确混合。此外，与室温固化两料式环氧树脂粘合剂相比，热固化型环氧树脂粘合剂能使该粘合剂具有较优的耐高温环境性能。

但不利的是，热固化型环氧树脂粘合剂要求在固化时精确地输入热量，以便使接合部位达到最优性能。例如，某些热固化型环氧树脂粘合剂对于过度固化是敏感的，当工件在烘炉中时间过长或烘炉温度过高时，使接合部位的性能变差。还有一些热固化型环氧树脂粘合剂对固化不足是敏感的，从而使体系中未反应部分脆弱而不能经受苛刻环境，暴露在外的接合部位强度变弱。一般来讲，当使用大型烘炉时不难作到在固化时精确输入热量，但在应用其他加热方法特别采用红外线辐照时，就难于作到。况且红外线辐照加热方法对于某些粘结结构是非常必要的，例如极大的工件就无法置于烘炉之内，或是遇到粘结修补的情况，这时只需局部加热。本发明的目的是在事先难于控制加热的场合在环氧树脂粘合剂的热固化中能够精确地输入热量。

USP    3773706提出了在两料式粘合剂体系的可固化树脂部分加入碱性染料酚藏花红，即3，7-二氨基-5-苯基氯化吩嗪鎓。当固化剂部分与含有该染料的树脂部分加混到一起后，固化反应即可进行，并随着反应的进行，由该染料所带来的颜色也随之变化。按USP    3773706的表Ⅰ中的实例Ⅱ，向两料式环氧树脂粘合剂体系中加入该染料后，其颜色在23℃的低温即发生变化。

USP    4164492描述了在一种用于增量填充物料或模制组合物中的两料式聚酯或环氧树脂体系中使用一种染料来指示该两个部分是否已混合均匀，还指示树脂在该混合物中固化的程度。该染料（特别是偶氮苯4-偶氮-2-萘酚的甲基衍生物）是加入到该两料式体系其中之一或另一部分之中，使之具有颜色。从树脂-催化剂混合物颜色的均匀性来指示该两部分是否已彻底混匀。这种染料随着固化反应进行而失去颜色，从而提供对树脂最后完成固化和进程的指示。

USP    4160064披露了一种两料式环氧树脂封合剂，它是由第一和第二种带子所组成，第一种带含有一种可固化的环氧树脂组合物，在分开的第二种带中含有用于该可固化环氧树脂组合物的固化剂。在环氧树脂组合物中还含有一种着色剂，它使第一种带有颜色，但它与该固化剂接触后又失去它的颜色。在第一种带中由于有该着色剂，就可以保证它们用作为封合剂之前把两种带混合均匀。这两个部分一经混合在一起，这种着色剂就开始褪色，据说在混合后数分钟内完全褪色，或至少在该环氧树脂组合物固化时完全褪色。USP    4160064中所披露的染料据说若最初只加入到固化剂中，就没有使该环氧树脂封合剂具有潜在的瞬时颜色的效能。

USP    4717674提出了一种方法来测定两料式环氧树脂体系的聚合程度，该方法是在该环氧树脂上加有活性与该环氧树脂的固化剂活性相似的荧光染料作为标记。

当环氧树脂和固化剂之间进行反应时，该标记的荧光就变化，因此，借助于测定该标记的发射情况，就可以测定该树脂的固化程度。

英国专利960，276提出了使固化剂与环氧树脂混合彻底的方法。其中披露了使用一种具酸-碱指示剂性质的染料，将该染料先与环氧树脂密切混合，而当其后加入固化剂并与树脂部分密切混合后，它的颜色发生改变。