[其他]一种用于原子吸收光谱分析的原子化器无效

专利信息
申请号: 88207160 申请日: 1988-06-20
公开(公告)号: CN88207160U 公开(公告)日: 1988-12-28
发明(设计)人: 吴贤欣 申请(专利权)人: 核工业部北京第五研究所
主分类号: G01N21/74 分类号: G01N21/74
代理公司: 核工业部专利法律事务所 代理人: 鞠永善
地址: 北京市2*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 用于 原子 吸收 光谱分析
【说明书】:

实用新型涉及一种分析测试装置,特别是一种用于石墨炉原子吸收光谱分析的原子化器。

在石墨炉原子吸收光谱分析中,石墨管是作为一种发热体激发元素产生原子信号的重要部件。该部件由于材料质量和结构上的某些差异,随着高温、样品中基体和周围氧化性气体的反复作用,会带来石墨管性能的变化问题。这种变化将直接造成测定结果的偏离与波动。L’Vov(B.V.L’Vov,Spectrochim,Acta,33B,153,1978)对其作了有益的改进,即平台技术。他是用长10毫米,宽4毫米,厚1毫米,样品槽深0.5毫米的热解石墨片,称L’Vov平台。平台是装在带有固定槽的石墨管中间,这就构成了带有某种等温性质的原子化器。G.R.Camrick等(G.R.Camricket    al.,Atomic    Spectroscopy,Vol.5,NO.3,135-136,1984)把L’Vo-v平台平底的样品槽改成“V”型底,得名V型平台,两者无实质上差别。

用于上述平台的热解石墨材料,生产周期需要8小时以上才够加工到所需要的厚度,还要经过刨、铣等复杂加工过程,而且上述平台与管子装配困难,对基体影响改善能力有限,对较高温度原子化元素不尽适用。

本实用新型的目的是要提供一种加工简单,装配容易,克服基体影响能力更大,对较高温度原子化元素也有某种适用性的新型原子化器。

本实用新型包括角形衬管和石墨管两部分紧配合而成。角形衬管采用全热解石墨制件。石墨管为热解石墨或镀层石墨和普通石墨制件。角形衬管是用顶角30°~90°的等边或等腰角形模棒,经过烷烃气体热解沉积在模棒上的热解石墨角形管制造的。

附图1是本实用新型的结构组装图,附图2是另件图,图中1是石墨管,2是角形衬管,1a是进样孔,2a是注样孔,α是顶角。

根据烷烃气体浓度和沉积时间,在2000℃左右的温度下进行热解沉积,热解石墨沉积的厚度控制在0.1~0.3毫米。

把沉积好的角形管,按原子化器石墨管1长的1/3~1/2切割,并在角形管的底边钻一个注样孔2a,注样孔2a比原子化器石墨管上进样孔1a直径大1~2毫米,注样孔的孔径为3~4毫米,使取样器小咀通过石墨管进样孔1a方便地把试液注入角形衬管2的顶角α内。顶角为30°~90°。

角形衬管2必须是紧密固定在原子化器石墨管1内,进样孔1a和注样孔2a应保持在同一垂直线位置上。

本实用新型的特点是:原子化器采用全热解石墨制成,其重量减轻约一半。升温速率与原子化器质量m成反比,因此提高了升温速率,并达到更高温度,适于高温原子化元素的测定。角形衬管利用热解石墨垂直沉积面导热系数小的特性,创造了更好的等温条件,改善了基体影响,降低了背景吸收。注入试样液滴在角管的顶角内与光轴平行成线扩展,加上角管空间断面比石墨管空间断面缩小近一半,原子化时,空间原子蒸汽浓度相应增大,提高了测定灵敏度和稳定性。

此外,角管是直接热解沉积成型的,无需刨、铣等加工设备,制造简单容易。

作为本实用新型应用实例之一,是将本实用新型所描述的原子化器在P-E500型、P-E3030型、日立180-80型、日立Z8000型以及国产APZ交流塞曼等原子吸收分光光度计上,均可适用,有其广泛适应性。

作为应用实例之二,是将本实用新型所描述的产品成功用于海水中微量元素的直接测定。

作为应用实例之三,是将本实用新型所描述的产品用于含有0.8%氯化钠溶液中铅、锌的测定,使塞曼扣背景仪器出现1.999B吸光度降为1.4吸光度。

作为应用实例之四,是将本实用新型所描述的产品用于高温原子化元素(Mo)的测试,其效果比L’Vov平台好若干倍。

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