[发明专利]家蝇性诱剂合成方法无效
| 申请号: | 88107133.1 | 申请日: | 1988-10-21 |
| 公开(公告)号: | CN1018176B | 公开(公告)日: | 1992-09-09 |
| 发明(设计)人: | 尹承烈;高贵芹;吴永仁 | 申请(专利权)人: | 北京师范大学 |
| 主分类号: | C07C11/02 | 分类号: | C07C11/02;A01N27/00 |
| 代理公司: | 北京师范大学专利事务所 | 代理人: | 马思渝 |
| 地址: | 100875*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 家蝇 性诱剂 合成 方法 | ||
1、一种家蝇性诱剂的合成方法,该物质的化学名称为E-9-二十三碳烯,其特征在于:
--以芥酸为原料,用LiAlH4(芥酸与LiAlH4的重量比为4~1∶1)在醚类溶剂中回流将芥酸还原为芥醇:
-然后在有机碱溶剂中使重量比为1∶1的芥醇与对甲苯磺酰氯在0~30℃下反应3~10小时,使芥醇磺酰化为芥醇磺酰酯:
-最后使芥醇磺酰酯与格氏试剂CH3MgI(重量比为42∶53)在含有0.1M的Li2CuCl4的四氢呋喃溶液中在-78℃反应,然后缓慢地将反应物升至室温下搅拌12小时,得到最终产物E-9二十三碳烯:
2、根据权利要求1所说的家蝇性诱剂合成方法,其特征在于将芥酸还原为芥醇时回流醚类物质选用乙醚,芥酸与LiAlH4优选重量比为1∶1,并用丙酮重结晶。
3、根据权利要求1或2所说的家蝇性诱剂合成方法,其特征在于芥醇磺酰化时有机碱溶剂选用吡啶,并将芥醇和对甲苯磺酰氯分别溶于吡啶溶剂,搅拌中混合,在优选温度10~15℃下反应,然后用稀盐酸酸化后用乙酸乙酯萃取,萃取液用饱和食盐水洗至中性,经干燥得到芥醇磺酰酯。
4、根据权利要求1或2所说的家蝇性诱剂合成方法,其特征在于芥醇磺酰酯与格氏试剂反应时将CH2Mg1滴加入溶有芥醇磺酰酯的含Li2CuCl的四氢呋喃溶液中,经稀硫酸酸化后用正戊烷提取,水洗,饱和食盐水洗,再水洗至中性,分出有机层,干燥剂干燥,除去溶剂,减压蒸馏收集148~150℃/0.2mmHg的馏分。
5、根据权利要求3所说的家蝇性诱剂合成方法,其特征在于芥醇磺酰酯与格氏试剂反应时将CH3Mg1滴加入溶有芥醇磺酰酯的含Li2CuCl4的四氢呋喃溶液中,经稀硫酸酸化后用正戊烷提取,水洗,饱和食盐水洗,再水洗至中性,分出有机层,干燥剂干燥,除去溶剂,减压蒸馏收集148~150℃/0.2mmHg的馏分。
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