[发明专利]家蝇性诱剂合成方法无效

专利信息
申请号: 88107133.1 申请日: 1988-10-21
公开(公告)号: CN1018176B 公开(公告)日: 1992-09-09
发明(设计)人: 尹承烈;高贵芹;吴永仁 申请(专利权)人: 北京师范大学
主分类号: C07C11/02 分类号: C07C11/02;A01N27/00
代理公司: 北京师范大学专利事务所 代理人: 马思渝
地址: 100875*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 家蝇 性诱剂 合成 方法
【权利要求书】:

1、一种家蝇性诱剂的合成方法,该物质的化学名称为E-9-二十三碳烯,其特征在于:

--以芥酸为原料,用LiAlH4(芥酸与LiAlH4的重量比为4~1∶1)在醚类溶剂中回流将芥酸还原为芥醇:

-然后在有机碱溶剂中使重量比为1∶1的芥醇与对甲苯磺酰氯在0~30℃下反应3~10小时,使芥醇磺酰化为芥醇磺酰酯:

-最后使芥醇磺酰酯与格氏试剂CH3MgI(重量比为42∶53)在含有0.1M的Li2CuCl4的四氢呋喃溶液中在-78℃反应,然后缓慢地将反应物升至室温下搅拌12小时,得到最终产物E-9二十三碳烯:

2、根据权利要求1所说的家蝇性诱剂合成方法,其特征在于将芥酸还原为芥醇时回流醚类物质选用乙醚,芥酸与LiAlH4优选重量比为1∶1,并用丙酮重结晶。

3、根据权利要求1或2所说的家蝇性诱剂合成方法,其特征在于芥醇磺酰化时有机碱溶剂选用吡啶,并将芥醇和对甲苯磺酰氯分别溶于吡啶溶剂,搅拌中混合,在优选温度10~15℃下反应,然后用稀盐酸酸化后用乙酸乙酯萃取,萃取液用饱和食盐水洗至中性,经干燥得到芥醇磺酰酯。

4、根据权利要求1或2所说的家蝇性诱剂合成方法,其特征在于芥醇磺酰酯与格氏试剂反应时将CH2Mg1滴加入溶有芥醇磺酰酯的含Li2CuCl的四氢呋喃溶液中,经稀硫酸酸化后用正戊烷提取,水洗,饱和食盐水洗,再水洗至中性,分出有机层,干燥剂干燥,除去溶剂,减压蒸馏收集148~150℃/0.2mmHg的馏分。

5、根据权利要求3所说的家蝇性诱剂合成方法,其特征在于芥醇磺酰酯与格氏试剂反应时将CH3Mg1滴加入溶有芥醇磺酰酯的含Li2CuCl4的四氢呋喃溶液中,经稀硫酸酸化后用正戊烷提取,水洗,饱和食盐水洗,再水洗至中性,分出有机层,干燥剂干燥,除去溶剂,减压蒸馏收集148~150℃/0.2mmHg的馏分。

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