[发明专利]离子型稀土矿硫酸浸矿液氨沉淀稀土提取工艺

说明书

本发明属于湿法冶金技术领域。

在已有技术中，离子型稀土矿采用硫酸铵、氯化铵或氯化钠为浸矿剂，用草酸或碳酸氢铵沉淀提取稀土的生产工艺。草酸沉淀工艺操作简单，无疑是一种较理想的工艺。但是由于化工原料紧缺、价格猛涨，生产成本日益剧增，严重影响我区稀土工业的发展。另外，使用草酸的结果，使废水中COD（化学耗氧量）指标超过工业“三废”排放标准，造成环境污染。碳铵沉淀工艺成本较低，但产品杂质较多，对后续分离工艺有一定影响。所有上述稀土生产工艺一个共同性的关键问题是稀土实收率低。一般仅有60%左右，不能充分有效地利用自然资源。

本发明的目的是提供离子型稀土矿的一种新提取工艺，从而大大降低稀土生产成本，并且无环境污染，稀土实收率在90%左右，稀土产品纯度在92%以上，以求得到经济效益、社会效益和环境效益三者的统一，使我区稀土工业得到更快地发展，资源优势更快地成为产业优势。

本发明是这样实现的，采用硫酸浸矿、液氨沉淀分离提取工艺，工艺流程如图一。下面着重介绍本工艺与一般工艺不同之处。

1、浸矿工序

用浓度为0.2N的硫酸浸矿，离子交换反应如下：

装矿高度一般为0.8米，视原矿渗透性而增减。原矿与浸矿剂比例为1∶0.6。

加清水洗矿至浸出液PH为4，浸出液中RE₂O₅含量在0.4g/l以上进入第一沉淀池，低于0.4g/l则返回作浸矿剂使用并且补足酸度为0.2N。矿渣含少量的酸，可加入少量石灰中和至PH值为6～6.5使其固化。

2、沉淀工序

a、“一沉”工序（除杂）

用液氨沉淀，控制PH值为5.0-5.1（对重稀土型原矿）或PH值5.68～5.83（对轻稀土型原矿）。然后澄清过滤。清液、过滤液进入第二沉淀池。滤渣用清水洗至无铵离子反应后，得净水剂副产品。

杂质化学反应式如下：

严格控制上述指定的PH值是一个技术关键。若PH值低于上述指定的值，则杂质分离不完全，将影响产品质量，若PH值高于指定值，则有部分稀土与杂质共沉淀，影响稀土实收率。

在PH值5.1～5.83范围内，Fe能完全沉淀，Al绝大部份沉淀，从而达到杂质分离目的。表1为在不同PH值下母液中各元素的测定结果（以mg/l计）矿样来自寻邬稀土矿轻稀土型，母液用液氨调节至不同PH值后测上清液元素含量。

b、“二沉”工序

加入液氨沉淀剂至PH值8.5～9.5，此时稀土全部沉淀，得到氢氧化稀土。其主要化学反应式为

也可根据稀土冶炼厂家的需要，先调节PH值7.0～7.2沉淀重稀土，然后再调节PH值8.5～9.5进行沉淀轻稀土，得到粗分组的氢氧化稀土，可直接送稀土冶炼厂冶炼。

从表1中可看到在上述PH值时Ca、mg不产生沉淀而达到分离，仅有少量Mn与稀土共沉淀。

沉淀过滤后的废水中含硫酸铵可作化肥使用，也可加入适量硫酸调节PH值为5左右，供硫铵工艺应用。

由上述工艺所得产品，经化学分析（见表2）可知，杂质金属总和含量不超过1%，其中含铝量不超过0.19%，锰不超过0.63%，铁不超过0.23%，钙镁含量均低，RE（OH）₃含量在80.36～88.18%其中主要杂质为（NH₄）₂SO₄，经赣加稀土冶炼厂进行分离工艺试验，对工艺无不良影响，证明产品可不灼烧而直接冶炼。

3、灼烧工序

为出口需要，将氢氧化稀土置于电炉内控制温度950℃进行灼烧，得到含量92%以上的氧化稀土。

本发明的优点和积极效果是：

（1）降低了生产成本。目前稀土生产成本主要是原材料的消耗，它与经济效益直接相关。现将硫铵-草酸工艺、硫铵-碳铵工艺与本工艺的主要原材料消耗按市场价进行比较（见下表），可见本工艺成本下降50～75%，经济效益非常可观。

每生产一吨稀土的原材料消耗