[发明专利]反应和解离热脱附谱分析方法

说明书

本发明属于测试领域，为研究材料表面吸附、脱附和体扩散的分析测试方法。

传统的热脱附谱（即TDS）方法是目前研究热脱附动力学，决定吸附热、表面反应阶数、吸附状态数和晶面吸附分子浓度最常用的技术。它是以热激发（以一定升温形式升温）材料表面的吸附粒子（如原子、分子等），使其脱离材料表面，或激发体内的粒子扩散到表面，然后脱离表面，由质谱等仪器检测、记录，后绘制谱图来研究材料的吸附特性及过程。

《表面分析技术》（清华大学陈家和、陈长彦编著，电子工业出版社1987年出版）提出了一种热脱附谱分析方法：

样品送至超高真空（压强（10^-8托）容器中，经表面清洁处理后，充入一定压强的试验气体，历经一定时间后，试验样品按一定规律加热，令吸附气体再放出，质谱等仪器检测记录真空室中的总压强（或试验气体对应荷质比数的分压强）随时间或温度的变化关系，即为热脱附谱（TDS），随后对热脱附谱进行曲线形状等的分析研究。

常温出气研究方法则是利用质谱等仪器测量材料表面于常温下真空中解吸出来的粒子，以研究材料表面的吸附过程及特性的方法。专利文献SU819625便属于此类研究。

上述两种方法广泛应用于真空材料、吸附材料、催化、表面等研究领域及部门中。

但迄今为止，传统的热脱附谱方法只吸附一种物质，研究该物质单一质量数的粒子（如分子）或所有吸附物质的总体效应，研究试验气体分压强随温度变化的规律，只研究物质分子或原子在材料表面的吸附特性，几乎无法判断所研究的材料表面上常发生的反应和解离现象。

本发明的目的在于避免传统的热脱附谱法的不足之处，提供一种研究反应和解离现象的热脱附谱法，使得研究材料表面对吸附物质及在材料表面影响下吸附物质之间的反应和解离状况成为可能。

本发明的目的可以通过以下措施达到：

1.多种实验气体吸附与脱附;

2.质谱仪对相关荷质比数快速扫描（相对于升温速率）;

3.计算、绘制中间图谱及比值图谱（RDTDS）;

下面结合附图并以水为例详细说明本发明的工作情况：

图1为本发明的实施系统框图。本发明的实施系统主要由样品传送杆、真空室、真空泵组、质谱仪、双笔记录仪、送气装置、制冷装置、加热装置、真空规、温度程控仪、测温探头等组成。

具体工作步骤如下：

1.测本底：

通过送气装置向真空室（真空规测得此时压强为1.0×10^-9乇）充入一定量的实验气体（如H₂O），使真空室中压强上升（如一个半量级），停止充气一段时间后，质谱连续扫描相关荷质比数（如1，16，17，18），同时，真空规测量真空室压强，记录仪记录变化的压强值，直至真空室基本恢复到充气前的真空度（本底真空度）。这样便可在不同压强（如一个量级范围内1.0×10^-9～1.0×10^-8乇）下，记录到各相关荷质比数的信号强度，即本底值，他们之间的比例值〔一般以被研究气体为比值分母，各相关荷质比数（1，16，17，18）的信号强度值为比值分子〕，即本底比值;

2.样品传送杆将样品送入真空室内;

3.清洁处理（如高温加热及离子轰击）样品表面;

4.制冷装置冷却样品（如到80K）;

5.根据研究目的的不同要求，送气装置同时或先后充入真空室内一定朗缪尔数的前述一种（如H₂O）或多种气体，供样品吸附;

6.真空泵组对真空室抽致一定的真空度待其稳定（比本底压强略高，如2×10^-9乇）;

7.质谱仪尽可能快速（速率大于0.1扫描周期/度）扫描相关的荷质比数（1，16，17，18等）;

8.加热机构对样品程序控制（或非程序控制）升温，升温过程中表面吸附的粒子脱附;

9.记录仪记录随温度变化各荷质比数（1，16，17，18等）的信号强度;

10.减除对应的本底（步骤1中2×10^-9乇压强下对应的1，16，17，18的信号强度）后，在同一坐标中作出图谱。横坐标为温度，纵坐标为各荷质比数（1，16，17，18）的信号强度。该谱图包含了传统的热脱附谱（H₂O脱附曲线），且另将其它解离和反应生成物的荷质比数，如解离碎片（如OH，H），也同时绘于谱图上。此谱图称之为反应和解离热脱附（RDTDS）中间谱。