[发明专利]浸提法生产沙棘油和其它植物油中残留溶剂的脱除方法

说明书

本发明属于有机化工领域。

目前，国内外生产沙棘和其它植物油脂，多采用溶剂浸提法。溶剂浸提法生产的植物油含有一定量难于除去的残留溶剂，如石油醚、苯、氯仿等，有时高达3000PPm以上，从而限制了沙棘油和其它植物油的使用。为了脱除沙棘油和其它植物油中的残留溶剂，目前主要采用的是碱炼法、直接蒸汽法。沙棘油和其它植物油之所以可作为制造药物、保健品等产品的上乘生产原料，是由于其中含有某些活性成份，这些活性成份在一定的外界条件（如高温、光照和其它物质的作用等）下会遭到破坏而失去活性。目前采用的碱炼法、直接蒸汽法均存在着上述缺点。

本发明的目的是脱除沙棘油和其它植物油中的残留溶剂，使之达到药用和食用标准（残留溶剂含量≤50PPm）而又保留其中的活性成份。

本发明为达到上述目的，采用了三种方法，现分别加以说明。

一、分子筛脱除残留溶剂法

分子筛是一种人工合成的泡沸石，晶体结构规则，加热脱水后在晶体内部形成许多大小严格一定的孔穴，比孔穴孔径小的分子钻入孔穴而被吸附，比孔穴孔径大的分子则不能进入孔穴而不被吸附。因此，分子筛具有筛分分子的性能，使不同大小和形状的物质分子分开。沙棘油和其它植物油中残留溶剂，如石油醚等常用有机溶剂都是直径较小的分子（＜4.9），而油脂的皂化部分和非皂化部分（主要活性成份）都是直径较大的分子，因而用分子筛则可有效地将它们分离。特别用孔径为5的5A型分子筛进行吸附时，其分离效果更为理想。

其操作方法可采用固定吸附床法和混合吸附法。固定吸附床法是将分子筛装入柱状夹层吸附塔，使毛油缓慢通过吸附床，则残留溶剂被逐渐吸附。若一个固定吸附塔不能使残留溶剂降低到产品要求，则可串联一个或多个吸附塔。混合吸附法是在一具有搅拌装置的吸附罐中加入毛油，在搅拌下徐徐加入毛油重量10-30%的粉状分子筛，充分搅拌后静置，待吸附剂全部下沉至底部，上层为清亮油脂，将油层导入另一同样的吸附罐，进行同样的操作。一般经过两次吸附残留溶剂含量可达产品质量要求，若仍达不到要求，可增加吸附次数。

分子筛的再生。固定床分子筛的再生：先抽干吸附床中的油脂，从顶部加入溶剂油淋洗至无色，从夹层通入蒸汽，蒸出的溶剂油经冷凝回收。然后通入热空气或热氮气到无溶剂油气味即可重新使用。经以上方法再生的分子筛可完全恢复原吸附活性。混合吸附法分子筛的再生：收集各次用过的泥浆状分子筛，抽滤除去附着油脂，然后加溶剂油并稍加搅拌后抽干，如此洗涤数次，即可得洁白松散的分子筛。加热蒸出溶剂油，最后在120℃烘干，即可恢复活性。

例：混合吸附法。取毛油100公斤，在搅拌下加入20公斤粉状5A型分子筛，连续搅拌1小时，静置分层后吸出油层，再用15公斤分子筛同上处理，即可得到合格产品。

二、惰性气体循环冲洗脱除残留溶剂法

当惰性气体（在冲洗条件下，不与毛油发生化学反应的气体，如N₂、CO₂、氩气等）以一定的速度通过毛油时，溶于毛油的挥发性有机溶剂即随惰性气体流而冲出，经过一定的时间，毛油中的残留溶剂即可除尽。升高毛油的温度（＜110℃）和惰性气体的温度（＜120℃）可加速残留溶剂的脱除速度，缩短通气冲洗的时间。惰性气体一般选用氮气效果最好。

图1为惰性气体循环冲洗脱除残留溶剂的工艺流程示意图。第一步是惰性气体冲洗工序，惰性气体将毛油中的溶剂油带出，可得到合格的油脂产品。为了使惰性气体重复循环使用，第二步是惰性气体流冷凝，溶剂油则可得到部分回收。第三部是进一步用分子筛、石蜡（固体或液体）吸收惰性气体流中的残存溶剂，则惰性气体得到再生和循环使用。第二步和第三步是惰性气体的净化部分，其作用是使惰性气体循环使用。

例：将毛油注入冲洗罐，用氮气冲洗，使系统中的空气完全排出，然后封闭系统，开动搅拌器慢速搅拌，同时从夹层通入蒸汽加热毛油（≤100℃），通入氮气（预热到≤110℃）并缓慢增加搅拌速度，进行连续循环冲洗。当冲洗罐中泡沫明显减少，气泡相对变大时则残留溶剂基本除尽，停止冲洗，即得合格产品。

三、溶剂萃取脱除残留溶剂法