[发明专利]丙烯腈的精馏回收过程

说明书

本发明属于分离过程。

丙烯腈是合成纤维（腈伦）、合成橡胶（丁腈橡胶）和塑料（ABS塑料）的重要单体。目前丙烯腈主要由丙烯氨氧化方法来生产。其主反应为：

现在世界上绝大多数丙烯腈生产采用此方法。从氨氧化反应器的流出物经过急冷、酸洗和溶剂（水）吸收，得到丙烯腈含量为2-7%（重量）的溶液，此溶液中还有少量的氢氰酸、乙腈、乙醛、丙烯醛、丙酮和丙烯酸等副产物，必须用萃取蒸馏的方法来回收此溶液中的丙烯腈。

关于从丙烯氨氧化流出物中回收并提纯丙烯腈的报导是较多的。经联机检索，共搜索到文献163篇，未见相似内容。相近专利19篇，但与本发明不同。

本发明提供了用萃取精馏方法从氨氧化反应器流出物吸收液中回收丙烯腈的分离过程，它是由予蒸塔和萃蒸塔所组成的交联塔系构型，并结合相应的操作条件组成的整体技术。其特点如图一所示。

含丙烯腈的吸收液（原料）从原料罐1经定量泵3B和予热器5加热到一定温度（如泡点）进入予蒸塔（由塔节6和7所组成）的中部。将从予蒸塔底部得到的乙腈、水和部分杂质的混合物引入萃蒸塔（由塔节8，9，10和11所组成）的下部（沿管线D）;将从予蒸塔塔顶得到的氢氰酸、丙烯腈、乙腈和少量水的混合物引入萃蒸塔的上部（沿管线A）。从溶剂水贮罐2来的萃取水经定量泵3A和予热器4予热到一定温度（如正常沸点或低于正常沸点的某一温度）进入萃蒸塔的顶部。从萃蒸塔顶出来的气相在冷凝器12中全凝到一定温度后进入回流罐13，部分回流入萃蒸塔塔顶，部分作为产品（丙烯腈、氢氰酸和少量水）采出，去进一步处理（提纯）。在塔节8中下流的液相在塔节8与9的连接处经分流器（未划出）分流后，部分经管线B流入塔节6，部分直接流入塔节9。从萃蒸塔的中部或中上部（塔节9和10的连接处）经采出阀14定量地由气相侧线采出重量浓度大于55%的乙腈付产品，经冷凝器15全凝至一定温度的液相。从萃蒸塔下部（塔节10和11接连处）将从塔节11上升的气相分流，部分沿管线C进入塔节7，部分进入塔节10。从塔节11下流的液相在再沸器中部分汽化，部分作为釜残液（基本上为水，含有微量杂质）采出，必要时可作为溶剂水返回萃蒸塔（塔节8）的顶部。

其操作条件为

原料予热温度    50-100℃

溶剂水予热温度    50-75℃

溶剂水与原料之进料比（重量）    1/（2-8）

萃蒸塔顶温度    60-80℃

萃蒸塔底温度    100-120℃

回流罐温度    40-75℃

塔节8到塔节6的液相分流系数为    0.1-0.9

塔节11到塔节7的气相分流系数为    0.1-0.95

萃蒸塔回流比    2-10

各塔节中所需板数如下

塔节    6    7    8    9    10    11

板数    2-10    26-40    30-45    15-30    10-20    46-70

上表中的板数，可由相应的填料高度来完成。

应用本发明提供的过程分离氨氧化反应器流出物的水吸收液所得产品纯度与美国SOHIO公司技术（出自从SOHIO公司引进专利技术的全流程物料衡算表）相比如下：

指标    本发明    SOHIO

馏出物中丙烯腈含量，%    95    84

（重量）

乙腈付产中的乙腈含量，%    ＞55    50

（重量）

乙腈付产中的HCN含量，%    0.017    2.10

（重量）

乙腈付产中的丙烯腈含量，    0.183    0.51

%    （重量）

本发明的实施例如下：

例一、将组成为HCN0.395%（重量）;H₂O93.92%（重量）;乙腈0.227%（重量）和丙烯腈5.457%（重量）的吸收液作为原料，在直径为20mm的不锈钢塔中放有粒度为1.5mm的三角螺旋填料，相应于图1所示的各塔节中填料高度为

塔节    6    7    8    9    10    11

填料高，mm    20-70    100-200    50-200    50-200    50-150    100-300