[发明专利]新极谱法测定四价硒和六价硒

说明书

新极谱法测定尿、血、水、奶、饮料中四价硒和六价硒。

本发明是一种快速简便、灵敏的分析不同价态硒的电分析化学方法，特别适合测定尿、血、水、奶、饮料中10^-12～10^-9g/ml Se（Ⅳ）和Se（Ⅵ）。

现有的荧光法、气相色谱法、液相色谱法、氢化物原子吸收法、中子活化法，所用仪器昂贵（几万至上百万元），测定硒的灵敏度较低，且需较繁琐的前处理步骤和进口的化学试剂。因此，上述的测硒方法不能满足日益急需的测定人体中所必需的重要微量元素-硒，尤其是不能简便地测定不同价态的硒。

本发明的任务是提供一种国内外尚未采用的新极谱法测定尿、血、水、奶、饮料等中不同价态的硒，该方法灵敏度很高，只需要一滴尿或血、奶，两小时就可测出PPt级的四价硒和六价硒。所用的仪器是国产的新极谱仪，每台4000元，化学试剂也是常见的。故该分析方法成本低，操作简便，适于普及与推广。为间接研究硒在人体、生物中的作用机理;研究低硒环境与大骨节病、克山病、心血管疾病、癌症等发病关系和防治对策;研究富硒保健食品等提供了测试方法。

该方法的具体测定步骤为：取0.05～0.10ml尿或血等样品，经过氧化氢、硝酸、高氯酸消解，加入底液：5～12%亚硫酸钠，1～6%盐酸羟胺，1～5%碘酸钾，氯化铵-氨水缓冲液2.0～5.0ml。使用国产XJP-821型新极谱仪，三电极系统;滴汞电极为工作电极，银片为参比电极，铂丝为辅助电极。滴汞周期6～9秒，1.5～2.5次微分，扫速60～100mv/s，电压范围-0.1～-0.8V测其阴极电流，用工作曲线方定量Se（Ⅳ）。如在上述样品消解后，加0.05～0.10ml盐酸，所测得的硒为全量硒，其差减值为Se（Ⅵ），使用国产新极谱仪，测其峰电流。硒的浓度0.01～1.00PPb范围与峰电流呈线性关系，方法的回收率92～105%，变异系数小于12.5%，用美国EPA标样质控，测定硒的含量准确可靠。

该方法的具体实施例是取0.05～0.10ml尿或血，经过氧化氢、硝酸、高氯酸消解，加入底液：8%亚硫酸钠、4%盐酸羟胺、3%碘酸钾，氯水氯化铵缓冲液2.5～5.0ml，使用国产XJP-821型新极谱仪，三电极系统，滴汞电极为工作电极，银片为参比电极，铂丝为辅助电极，滴汞周期9秒，1.5或2.5次微分，扫速80～100mv/s，电压范围-0.2至-0.7V，测其阴极电流，用工作曲线法定量Se（Ⅳ），如消解液加入0.05～0.1ml盐酸同上操作，测得全Se用差减法，即得Se（Ⅵ）。

本发明将会广泛地应用于工农业生产、环境保护、医疗卫生、营养食品、基础科学研究中硒的价态分析。