[发明专利]脂肪族膦酸的生产方法

权利要求书

1、一种生产下式类型的脂肪族膦酸的改进方法，

式中R₁选自具有不超过6个碳原子的，烷基、烯基、卤素取代的烷基和卤素取代的烯基，

在该方法中，将通式如下的脂肪膦双酯

和无水卤化氢导入反应区，以产生含有相应的脂肪族膦酸和相应的脂肪族卤化物的反应产物，

无水卤化氢选自氯化氢、溴化氢、碘化氢和氟化氢，

R₁、R₂和R₃分别选自具有不超过6个碳原子的，烷基、烯基、卤素取代的烷基和卤素取代的烯基，

反应器内的温度至少大约为100℃，

反应区内的总压力大约为15-150磅/英寸²(表压)，

上述双酯和无水卤化氢经过第一时间周期的反应，生成第一反应产物，接着第一反应产物和无水卤化氢经过第二时间周期的反应，生成至少大约90%的第二反应产物，上述第一时间周期和第二时间周期之和构成总反应时间，将脂肪族卤化物连续地从至少一种反应产物中排出，反应区容积因此而减少，本方法的改进包括连续地加入补充的脂肪族膦酸双酯反应物，直到总反应时间的大约60%，所述反应物的加入量需足以使反应物和/或产物总是存在于上述反应器内，使其在加入上述反应物期间，至少占据80%的反应器容积，藉此保持反应物和/或产物占据反应区容积的大约80-95%。

2、根据权利要求1所述的方法，其中R₁、R₂和R₃相同。

3、根据权利要求1所述的方法，其中R₁、R₂和R₃是相同的卤素取代的烷基。

4、根据权利要求1所述的方法，其中脂肪族膦酸是2-氯乙基膦酸。

5、根据权利要求4所述的方法，其中双酯是2-氯乙基膦酸双（2-氯乙基）酯。

6、根据权利要求1所述的方法，其中无水卤化氢是无水氯化氢。

7、根据权利要求6所述的方法，其中脂肪族卤化物是二氯化乙烯。

8、根据权利要求1所述的方法，其中将上述反应区排除的上述脂肪族卤化物通过气-液分离器，并将上述脂肪族卤化物中夹带的液体或由它冷凝的液体返回上述反应区。

9、根据权利要求1所述的方法，其中将上述补充的脂肪族膦酸双酯反应物连续地加入，直到总反应时间的大约50-60%。

10、根据权利要求1所述的方法，其中上述无水卤化氢的流量是化学计算需要量的大约2-3倍。

11、根据权利要求1所述的方法，其中上述反应器中的温度至少大约为150-160℃。

12、根据权利要求1所述的方法，其中生产2-氯乙基膦酸的方法包括：

a）将无水盐酸和2-氯乙基膦酸双（2-氯乙基）酯导入反应区中，其量需至少占据上述反应区容积的80%，在反应器中的温度至少大约为100℃，以及反应区内的总压力大约为15-150磅/英寸²（表压）的条件下，使上述酯与上述无水氯化氢进行两段皂化反应，以产生目的产物，2-氯乙基膦酸和主要付产物二氯乙烯;

b）从上述反应区连续排除二氯乙烯;

c）将补充量的上述酯连续地加入反应区中，直到总反应时间的60%，其加入量需足以使上述反应区内所有反应物和产物的总体积在连续加入上述酯期间，保持于上述反应区总容积的至少80%的水平。

13、根据权利要求12所述的方法，其中将上述反应区排出的上述二氯乙烯通过气-液分离器，并将上述二氯乙烯中夹带的液体或由它冷凝的液体返回上述反应区。

14、根据权利要求12所述的方法，其中将补充量的上述酯连续地加入，直到总反应时间的大约50-60%。

15、根据权利要求12所述的方法，其中上述无水氯化氢的流量大约是化学计算需要量的2-3倍。

16、根据权利要求12所述的方法，其中上述反应区内的温度至少大约为15-160℃。

17、根据权利要求12所述的方法，其中上述反应区中的总压力大约为40-100磅/英寸²（表压）。