[其他]环氧乙烷精制方法无效

专利信息
申请号: 86105706 申请日: 1986-07-03
公开(公告)号: CN86105706A 公开(公告)日: 1987-02-25
发明(设计)人: 柿本行彦;沢田雅行;梶本宣明;木口勇 申请(专利权)人: 日本触媒化学工业株式会社;阿托化学公司
主分类号: C07D301/10 分类号: C07D301/10
代理公司: 中国专利代理有限公司 代理人: 罗宏
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摘要:
搜索关键词: 环氧乙烷 精制 方法
【说明书】:

发明涉及的是环氧乙烷的精制方法。更具体地说,本发明涉及的是由下列步骤组成的环氧乙烷的精制方法,即把含氧分子的气体与乙烯进行气相催化氧化反应所生成的,并且自然地含有环氧乙烷的气体通入环氧乙烷吸收器,并使之在吸收器中与吸收液逆流接触,从环氧乙烷吸收器的顶端排出的气体循环回到乙烯的氧化工段,将环氧乙烷吸收器中的含环氧乙烷的残液送至环氧乙烷汽提塔,通过扩散作用从环氧乙烷汽提塔顶部得到环氧乙烷,冷凝含有环氧乙烷和水的最终蒸馏物,并在脱水器中脱去蒸馏物中的水分,在轻质汽提塔中分离蒸馏物中的易挥发成分,接着在环氧乙烷精馏塔中提纯剩余的环氧乙烷,该方法的特点在于节省用于环氧乙烷精馏塔和轻质汽提塔加热的能源。

环氧乙烷通常是按下述方法精制的。用含氧分子的气体与乙烯在银触媒上进行气相催化氧化反应产生含环氧乙烷的气体反应产物。将该气体送至环氧乙烷吸收器,并将其以逆流形式与主要组成是水的吸收液接触,以便进行水溶性环氧乙烷溶液的回收。然后,该水溶性液体向前送至环氧乙烷汽提塔,通过加热汽提塔的底部能经扩散作用得到环氧乙烷。从汽提塔底部排放的基本上不含有环氧乙烷的水溶性液体可再作为吸收液使用。扩散物质从汽提塔的顶端排出并含有环氧乙烷、水、二氧化碳、惰性气体(氮气、氩气、甲烷、乙烷等)、低沸点杂质(如甲醛)及高沸点    (如乙醛和乙酸),通过脱水工段、易挥发组分的分离工段和重质组分的分离工段,使扩散物质得到精制,从而得到环氧乙烷。下面给出几个用于精制环氧乙烷的方法(如USP3,165,539;2,771,473;4,028,070;3,097,215;3,217,466;3,745,092;3,729,899;3,766,714以及3,964,980)。

迄今已知技术的方法将在下面进行详细叙述。

参照图1,乙烯须在有银触媒的条件下,用含氧分子的气体进行气相催化氧化反应以生产出含环氧乙烷的气态反应产物。该气体通过管道1输送到其构造为填充塔或盘式塔的环氧乙烷吸收塔的下部。将吸收液通过管道3输送到环氧乙烷吸收器2的上部,并形成逆流在塔中与气态反应物接触以回收气态反应产物中不低于99%(重量比)的环氧乙烷。吸收后的气体,含有残留部分环氧乙烷、氧气、二氧化碳、惰性气体(氮气、氩气、甲烷和乙烷)、乙醛以及酸性物质并从环氧乙烷吸收器2的顶部排除,经由管道4向前输送与二氧化碳吸收工段和/或氧化工段形成环流。在该吸收工段,除了有乙烯、氧气、二氧化碳以及惰性气体(氮气、氩气、甲烷和乙烷)还有在乙烯氧化工段中形成的低沸杂质,如甲醛和高沸杂质,如乙醛和乙酸,更不用说,环氧乙烷气体大部都被立刻吸收了。环氧乙烷吸收器2的残留液经由管道5输送到热交换器6,在那儿与环氧乙烷汽提塔的残留液进行热交换并使其温增加到70~110℃。加热后的残留液经由管道7送到气-液分离罐8。含环氧乙烷和水分的惰性气体的易挥发成份部分地经由管道9被分离。把易挥发气体用溢出法排出后留下的吸收液经过管道10被输送到顶部压力保持在0.1-2公斤/厘米2(表压),而温度保持在85-120℃范围内的环氧乙烷汽提塔11的上部,并用管道13中的加热介质加热,加热介质如水蒸汽或Dow化学公司出品的,商标为“Dowtherm”的加热介质,该介质经由附属于环氧乙烷汽提塔11的再沸腾器12环流或将水蒸汽送入环氧乙烷汽提塔11的底部直接加热。最终,经扩散作用能得到不低于99%重量计的吸收液中的环氧乙烷。将部分环氧乙烷汽提塔残留液,该液基本上不含有环氧乙烷,温度在100-150℃,经由环氧乙烷汽提塔11的底部排出并经管道15向前送到热交换器6,在那儿与环氧乙烷吸收器2中的残留液进行热交换。因此失去热量的残留液经由管道16在装有冷却水循环管18和19的冷却器17中进一步冷却。然后,新鲜水经管道21输入用来调整吸收液中1,2-亚乙基二醇的浓度。必要时,可向吸收液中加注氢氧化钾调整液体pH值。在调整吸收液中防泡剂的浓度时,可将防泡剂输入到环氧乙烷吸收塔2中。为避免在从乙烯和氧分子进行反应的氧化工段至环氧乙烷汽提工段之间的吸收液中的由环氧乙烷在水中分解生成的1,2-亚乙基二醇,如甲醛的低沸杂质和如乙醛及乙酸的高沸杂质含量的增加,将环氧乙烷汽提塔11的残留液排出环氧乙烷汽提塔的底部,并经由管道14和22向前送至对付产品1,2-亚乙基二醇进行浓缩的工段。

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