[其他]铽活化的硅酸钇荧光材料特别是绿发光体的生产方法

说明书

本发明是关于铽活化的硅酸钇荧光材料，特别是绿发光体的生产方法。本领域生产发光材料的已知步骤有：按适当比例选定一种钇化合物，二氧化硅和氧化铽，把选定的各化合物混合，加入助熔剂，把混合物和助熔剂均化，将均化了的混合物在1000℃到1400℃温度区间内退火处理1到3小时，然后将退火了的材料粉碎。

前几年在发展新型光源方面作了许多努力，已精心制造出了由三种发光体成分混合构成的三谱带荧光灯以及由二种发光体成分混合物构成的所谓袖珍结构荧光灯。在所述这些产品中，包括在受到激发辐射感应下能产生可见光的发光体。添加一种绿色成分到发光混合物中可以产生所需的光谱组成的可见光，这种绿色成分应该产物波长在540到560nm范围内的光，且保证有高的转换效率。此类发光体常用于要求高度稳定效率和非常高的色稳定性能的低压气体放电灯体系之中。

为了找到最佳解决方案，对绿光成分的许多可能的配方作了许多研究。近来，有许多取得了专利的以及申请专利的各种办法都已为人所知，其中提出了用不同的离子来活化的各种晶体结构。晶体结构包括铝酸盐，硼酸盐，磷酸盐和硅酸盐类。

一种可能的绿色成分是T.E.Peters在US-PS3，758，413（1973年9月11日授权给他的）提出的铽活化的硅酸钇。专利说明书中的发光体组分的式子是

（Y₂O₃）y·（Si O₂）x∶Tb

其中比率x/y是1到3范围，铽的浓度是：一个原子Tb对1到15个钇原子。

Peters提出的发光物质的生产方法是：把氧化钇或钇的硝酸盐和二氧化硅，氧化铽和一种适当的助熔剂相混合，助熔剂是为了在高温熔融态时使得以固态存在的成分之间的扩散过程容易进行。助熔剂的例子有：氟化钇（YF₃）或氟化铵（NH₄F），而且是每摩尔的Si O₂用0.4到1.2摩尔的助熔剂，然后把混合物在1300℃温度下退火。该专利没有公开有关退火的时间或保护气氛的组成等任何更多的参数。

M.沃特那伯（M.Watanabe）等（受让人是Tokyo    Shibaura    Elecfric    Co.）公开了另一个生产绿发光物的适用方法。在1980年6月17日授权给他的US    Letters    Patent    No4，208，611（美国专利证书号）中公开了一个以下式为特征的发光物质

Ln2（1-x-y）O₃·z Si O₂∶Ce2x Tb2y

其中Ln是从镧系中的Y，L，Ga，Lu中选出的一种镧系元素，而各数值是：

x＝1×10^-3到3×10^-1克原子/克原子总稀土金属

y＝3×10^-2到3×10^-1克原子，对每克原子的总稀土金属，及

z＝0.8到2.2摩尔，对每摩尔的稀土金属氧化物。

已经提出过用KF，YF₃，Gd F₃，Li Br，Li Cl，Li F，Zn F₂，Al F₃，Mg F₂，Ba F₂和La F₃作为助熔剂，以及退火时使用1000到1350℃温度区间内由H₂或H₂和N₂组成的还原性保护气氛。

上述发光物质的特征是复杂的配方。相似的还有麦卡利斯特，（Mc    Allister    W.A.）（受让人是Westinghouse    Electric    Co.）在1970年8月4日授权的U.S.Letters    Patent    No3，523，091（美国专利证书号）公开的，或基于Dainippon    Tokyo    K.K.提交的日本专利申请No54-82493的日本专利No56-5883中公开的在适当的激发下可以发绿光的硅酸盐基发光物质。